Сделай Сам Свою Работу на 5

Синтез сульфата метакриламида

Получение сульфата метакриламида осуществляется двухстадийным гид-ролизом ацетонциангидрина в присутствии серной кислоты как катализатора:

Во избежание образования a-гидроксиамидов, которые труднее преврашают в сульфаты метакриламида, на первой стадии гидролиза используют безводные реагенты. Реакцию проводят в жидкой фазе при атмосферном давлении и температуре 353-383 К в начале реакции с последующим ее повышением до 398-418 К в присутствии 98%-й серной кислоты.

Время пребывания реагентов в зоне реакции 1 ч. В реакционной зоне поддерживается соотношение серная кислота : циангидрин, равное 1,5:2. Выход сульфата метакриламида составляет 95-98%. В качестве побочных продуктов образуются оксид углерода и ацетодисульфокислота.

Спонтанную полимеризацию можно избежать, вводя в реакционную смесь ингибиторы : фенол, фенолтриазин и др.

Гидролиз или этерификация сульфата метакиламида

Гидролиз или этерификацию сульфата метакриламида проводят с применением соответственно воды и спирта – метанола:

Реакцию осуществляют при 353-383 К и атмосферном давлении в избытке метанола. По другому варианту процесс осуществляют при 373-423 К, под давлением 0,8 МПа, времени пребывания ~ 1 ч в избытке серной кислоты при максимальном содержании воды в реакционной смеси 0,02%. Выход метилметакрилата составляет 90% на ацетонциангидрин и 80-90% - на метанол. Основными побочными продуктами являются диметиловый эфир, метилформиат, ацетон, a-изомасляная кислота, метил-a-гидроксиизобутират и метил-b-метоксиизобутират. В реакционную смесь вводят также ингибиторы полимеризации.

Промышленная реализация процесса

Промышленный метод получения метакриловых мономеров был реализован фирмой "АйСиАй", а затем улучшен фирмами "Дюпон", "Ром и Хаас" и др. Большой вклад в модернизацию этого метода внесли фирмы "Асахи", "Мицубиси", "Монтедисон", "Норсолор" и др.

Превращение ацетонциангидрина проводят в две стадии.

На первой - ацетонциангидрин взаимодействует с серной кислотой с образованием метакриламида (см. выше). Процесс осуществляется в серии реакторов с мешалкой при 403-423 К и давлении 0,7-0,8 МПа. Далее реакционную смесь охлаждают до 333 К и дросселируют для выделения оксида углерода, синильной кислоты, ацетона и др.



Затем, на второй стадии, проводят этерификацию амида водным метанолом (во избежание образования диметилового эфира). Побочными продуктами наряду с диметиловым эфиром являются a-гидроксиизомасляная кислота и ее эфир, которые получаются при гидролизе и этерификации не полностью дегидратированного ацетонциангидрина.

Принципиальная технологическая схема производства метилметакрилата представлена на рис. 7.5.

Серная кислота из емкости 1 подается в реактор-дегидрататор 4 первой стадии, снабженной мешалкой. Туда же из емкости 2 подают ацетонциангидрин. После полной загрузки ацетонциангидрина реакционную массу нагревают до 398 К для полного завершения процесса. Затем реактор охлаждают до тем-пературы 353-363 К и реакционную смесь подают на следующую стадию.

Этерификацию проводят в реакторе эфиризаторе 5 периодического действия, в который загружают реакционную массу из дегидрататора 4, метанол из емкости 3 и воду с небольшим содержанием гидрохинона для предотвращения полимеризации эфира. По окончании реакции этерификации содержимое эфиризатора подают в перегонный куб 6 и отгоняют эфир вместе с непрореагиро-вавшим метанолом и парами воды. Пары конденсируются в конденсаторе 7. Далее смесь поступает в систему выделения метилметакрилата.

Растворы бисульфата, сульфата аммония и серной кислоты можно использовать для получения удобрений либо превращать их в концентрированную серную кислоту. Для этого потоки сжигают в струе метана и воздуха при температуре ~ 1273 К и давлении 1 МПа. Сернистый ангидрид, содержащийся в потоке после охлаждения, сначала превращают в серный ангидрид пропусканием над катализатором на основе оксида ванадия, а затем в серную кислоту взаимодействием с водой.



©2015- 2019 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.