Методики проведения работы

В данной лабораторной работе жидкое стекло получают из кремнегеля, являющегося отходом производства фтористых солей. Предварительно определяют влажность кремнегеля и содержание алюминия в нем, поскольку наличие алюминия в кремнегеле препятствует получению жидкого стекла.

1. Методика определения влажности кремнегеля

Оборудование и реактивы: кремнегель, аналитические весы с разновесами, бюксы, сушильный шкаф с термометром, эксикатор.

Ход работ. Около 1 г кремнегеля взвешивают в предварительно высушенном при 150–170°С бюксе с крышкой с погрешностью не более 0,0002г, распределяют тонким слоем и высушивают при 102–105 °С около 2 часов. Крышка бюкса при высушивании должна быть полуоткрыта. Высушенный кремнегель вынимают из сушильного шкафа, закрывают бюкс крышкой, охлаждают сначала на воздухе, а затем в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:

где ∆m– убыль в массе после высушивания, г; m – масса навески, г.

После первого определения проводят повторное просушивание при 104–105 °С в течение 30 минут. Потеря в весе не должна превышать 0,0001 г. Если потеря веса более 0,0002 г, то проводят дополнительную серию просушивания до постоянной массы бюкса с веществом.

За результат анализа принимаютсреднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

2. Объемный метод определения оксида алюминия в кремнегеле

Сущность метода. Алюминий определяют методом обратного титрования. В исследуемый раствор прибавляют известное количество трилона Б, нейтрализуют до рН = 5,5 и оттитровывают избыток трилона Б титрованным раствором соли Zn в присутствии индикатора ксиленолового-оранжевого.

Оборудование: бюретка для титрования, пипетки на 2, 5, 10 мл, конические колбы на 150, 250 мл, мерные колбы на 1 л, химические стаканы, электрическая плитка, технохимические весы с разновесами.

Реактивы:

1) водный раствор аммиака, разбавленный 1:1;

2) ацетатный буферный раствор с рН = 5,5, 250 г ацетата натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л, доводя объем раствора до метки

3) раствор HCl 1:1;

4) индикатор ксиленоловый – оранжевый: растирают в ступке сухую смесь индикатора с NaCl (1:100);

5) трилон Б, 0,05 М раствор: растворяют 18,513 г трилона Б в небольшом количестве воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 л. Титр раствора по Al₂O₃ устанавливают в условиях, описанных в ходе анализа.

6) Zn металлический;

7) ZnCl₂ 0,05 М раствор: растворяют 3,269 г металлического Zn в 50 мл раствора HCl (1:1) упаривают раствор до 5–10 мл, переносят его в мерную колбу емкостью 1 л и доводят водой его до метки. Затем устанавливают соотношение между объемом 0,05 М раствора трилона Б и раствора ZnCl₂. Для этого 10 мл раствора трилона Б помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до 50–60 мл, прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора, индикатор ксиленоловый оранжевый и титруют раствором ZnCl₂ до перехода окраски раствора в красно-фиолетовую.

Ход работы: 2 г кремнегеля разлагают 20 % раствором HCl или H₂SO₄ примерно 2 часа при нагревании (40–50 ºС). Объем взятой кислоты определяют исходя из предполагаемой массовой доли алюминия в кремнегеле, и берут его в двухкратном размере. Отфильтровывают через фильтр «синяя лента», а осадок промывают водой (250 мл). Аликвотную часть полученного раствора 50 мл разбавляют водой до 200 мл, прибавляют к нему 10 мл 0,05 М раствора трилона Б¸ нагревают до 50 ºС, нейтрализуют раствором NH₃ (1:1) по фенолфталеину и обесцвечивают прибавлением по каплям HCl (1:1). Вводят 20 мл ацетатного буферного раствора (500 г CH₃COONH₄ и 20 мл 80%-й CH₃COOH, разбавляют водой до 1 л). Кипятят 2–3 мин, быстро охлаждают под струей холодной воды, прибавляют 3–4 капли 0,1%-го раствора ксиленолового оранжевого и избыток комплексона III оттитровывают 0,05 М раствором ZnCl₂ до изменения окраски раствора из желтого в фиолетовую. К оттитрованному раствору прибавляют 40 мл 4%-го раствора NaF и кипятят 2–3 минуты. Раствор быстро охлаждают и освободившийся трилон Б, титруют 0,05 М раствором ZnCl₂. Расход ZnCl₂ при втором титровании эквивалентен содержанию алюминия.

,

где а – объем раствора 0,05 М трилона Б, прибавленного в избытке, мл; b – объем 0,05 М раствора хлорида цинка, израсходованного на титрование избытка трилона Б, мл; V – объем раствора, взятого для анализа, мл; К ^/ – отношение объема раствора трилона Б к объему раствора хлорида цинка; К – коэффициент пересчета на сухое вещество, равный 100/(100 - w) (w – содержание общей воды, %); m – масса, взятой для определения навески, наполнителя, г; 0,00255 – титр точно 0,05 М раствора трилона Б по Al₂O₃, г/мл.

3. Методика очистки кремнегеля от соединений алюминия

Оборудование и реактивы: реактор, электромеханическая мешалка, колба Вюрца, воронка Бюхнера, тканевый фильтр, фильтровальная бумага, универсальная лакмусовая бумага, кремнегель, 7,0%-й раствор HCl, концентрированный раствор NH₃, ализарин, дистиллированная вода.

Ход работы: Кремнегель заливают 7,0%-м раствором HCl в количестве, необходимом для связывания соединений алюминия. Перемешивают в течение 8 часов. Далее суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, влажный кремнегель промывают дистиллированной водой до отсутствия розового окрашивания капли воды на фильтровальной бумаге с ализарином над парами аммиака.

4. Методика получения жидкого стекла из кремнегеля

Оборудование и реактивы: электрическая плитка, водяная баня, реактор, электромеханическая мешалка, термометр, кремнегель, 11%-й водный раствор NaOH.

Ход работы: В реактор помещают навеску кремнегеля и заливают расчетным объемом 11%-го водного раствора NaOH, нагревают на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании. Периодически (через каждые 20 минут) отбирают пробы (50 мл) реакционной смеси, в которых определяют плотность и содержание SiO₂. Продолжительность процесса получения жидкого стекла 3,0–4,0 часа.

5. Определение плотности жидкого стекла

Оборудование и реактивы: исследуемые растворы, набор ареометров, цилиндр на 50 мл, термометр.

Определяют температуру исследуемого раствора если установленная температура была выше или ниже 20ºС, доводят ее до указанного значения, подогревая или охлаждая раствор. Исследуемый раствор наливают в сухой цилиндр. Испытания начинают с наиболее легкого ареометра. Ареометр осторожно погружают в цилиндр с исследуемым раствором, не отпуская до тех пор, пока не убедились, что он не тонет. Следят за тем, чтобы ареометр не касался стенок цилиндра. Показания ареометра на уровне поверхности раствора соответствуют плотности этого раствора.

По окончании измерения ареометр вынимают из раствора, ополаскивают водой и вытирают насухо.

6. Определение массовой доли диоксида кремния в жидком стекле

Ход работы: Отбирают пробу исследуемого материала (1–2 г). Жидкое стекло разбавляют 50 мл дистиллированной воды, кипятят. В образцы добавляют 3–4 капли метилового оранжевого, концентрированной соляной кислоты до появления розовой окраски и еще дополнительно 3–4 мл кислоты. Выпаривают на водяной бане до сухого остатка, охлаждают. Затем добавляют 35 мл концентрированной соляной кислоты, накрывают стеклом и нагревают на водяной бане 5–6 минут при 70–80ºС.

Далее добавляют 10 мл 1%-го свежеприготовленного раствора желатина и перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 минут, затем снова закрывают стеклом, оставляя на 10–15 минут на водяной бане.

Обмыв стекло и края чашки горячей дистиллированной водой, отфильтровывают осадок. Несколько раз промывают осадок горячей дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов.

Фильтр с осадком подсушивают и переносят во взвешенный тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 800–1000ºС до постоянной массы.

Обработка результатов:

Количество диоксида кремния вычисляют по формуле:

где SiO₂ – количество диоксида кремния; %; m₁ – масса осадка диоксида кремния, г; m₂ – масса навески вещества, г.

Контрольные вопросы

1. Что представляют собой жидкие стекла и растворимые силикаты? В чем их отличие?

2. Какие показатели характеризуют жидкие стекла?

3. Где применяются жидкие стекла?

Литература

1. Корнеев В. К. Растворимое и жидкое стекло / В. К. Корнеев, В. В. Данилов. – СПб. : Стройиздат СПб, 1996. – 216 с.

2. Айлер Р. Химия кремнезема. В 2 т. – М. : Мир, 1982. – 1127 с.

3. Крупа А. А. Химическая технология керамических материалов / А. А. Крупа, В. С. Городов. – Киев: Вищаiик, 1990. – 398 с.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Данное учебно-методическое пособие содержит разнообразные по тематике лабораторные работы. В практикуме имеются традиционные работы, в ходе которых студенты изучают кинетику химико-технологических процессов и приобретают навыки синтезирования ряда неорганических соединений, таких, как серная кислота, аммиачная селитра, суперфосфат. Эти соединения подвергаются затем химическому анализу различными методами. Наряду с этим в практикум включены работы, связанные с темами научных исследований, проводимых на кафедре химии (получение и анализ жидкого стекла из кремнегеля, фосфатирование металлов для борьбы с коррозией). Выполнение таких работ позволит студентам активнее участвовать в научной работе.

Выполнение лабораторных работ позволит студентам закрепят знания, полученные в лекционном курсе.

Учебное издание

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Практикум

Составители:

АкаевОлег Павлович

Свиридов Александр Васильевич

Озерова Таисия Ивановна

Онучин Александр Иванович

Редактор и корректор Г. Д. Неганова

Подписано в печать 20.04.09.

Формат 60х90/16.

Уч.-изд. л. 5,6.

Тираж 100 экз.

Изд. № 284.

Костромской государственный университет им. Н. А. Некрасова

156961, г. Кострома, ул. 1 Мая, д. 14

[1] При отсутствии природной руды можно приготовить искусственную смесь, состоящую из сульфида меди или железа и пустой породы, например кварцевого песка. Для получения сульфида меди составляют смесь из 63 вес. ч. порошкообразной меди или меди, нарезанной кусочками размерами в 1–2 мм(медная проволока или листовая медь), и 32 вес. ч. растертой серы. Эту смесь помещают в пробирку и нагревают до расплавления серы. Реакция протекает с выделением теплоты. Часть серы, не вступившая в реакцию, выделяется из реакционной смеси и оседает на холодных стенках пробирки. После того как в реакцию вступит основная часть меди и серы, пробирку еще раз нагревают до 200–300 °С в течение 3–4 минут,смесь охлаждают и пробирку разбивают. К полученному продукту, после отделения стекла, добавляют 12–15 вес. ч. серы, смесь растирают в ступке и нагревают в пробирке при указанной температуре в течение 5–10 минут.После этого пробирку разбивают, сульфид меди еще раз растирают в ступке до тончайшего порошка, просеивают и смешивают с чистым песком, беря его в таком количестве, чтобы в полученной смеси песка было 90–95 %.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: