ИНСТРУКЦИЯ К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

«Обжиг сульфидных руд в неподвижном слое»

1. Отградуировать реометр.

2. Включить печь в электросеть для нагрева.

3. Отвесить навеску серного колчедана в лодочку.

4. Когда печь нагрелась до заданной температуры, налить в поглотительные склянки заданное количество 0,1 н раствора йода.

5. Поместить в среднюю часть печи лодочку с навеской.

6. При помощи крана аспиратора быстро установить заданную скорость воздуха.

7. Через каждые 2–5 минут, не доводя до полного обесцвечивания раствор йода, производить переключение газа с работающей склянки на следующую.

8. После отключения склянки оттитровать раствор йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия.

9. Вынуть лодочку из печи и вычистить ее.

10. Горячую лодочку брать только тигельными щипцами.

ГРАДУИРОВКА РЕОМЕТРА

Реометр (рис. 2.6.2) служит для измерения скорости газового потока в лабораторных установках. Для этого газ пропускают через капиллярную трубку 1; вследствие большого сопротивления капилляра в нем происходит падение давления газа. Разность давлений до и после капиллярной трубки замеряется манометром 2 – U-образной трубкой, заполненной жидкостью (чаще всего водой) по разности уровней h в обоих коленах. Чем больше разность уровней, тем выше скорость газа. Реометр, снабженный серией различных по диаметру капилляров, которые соединяются с манометром 2 резиновыми трубками, может служить для измерения скоростей газовых потоков от 0,1 до 250 см³/мин. Добившись полной герметизации установки для обжига колчедана (см. рис. 2.6.1), градуируют реометр. Для этого, открыв краны 1 и 1^· или 2 и 2^· и т. п., протягивают воздух через установку при помощи аспиратора 11, осторожно открывая кран 12. Регулируя скорость истечения жидкости краном 12, устанавливают желаемую или заданную разность уровней жидкости в манометрическом колене реометра и отбирают воду, вытекающую из аспиратора за определенный промежуток времени (например, 1 минуту)в измерительный сосуд. Измеряя объем воды, вытекающей из аспиратора, рассчитывают количество воздуха, проходящее через установку в единицу времени, т. е. скорость потока воздуха. Многократным изменением разности уровней h в трубке арнометрапри помощи аспиратора получают ряд точек, соответствующих определенным скоростям воздуха. Для определения промежуточных скоростей полученные данные наносят на график, отмечая по оси х разность уровней в манометрической трубке реометра, а по оси у – объемные скорости воздуха в см³/минили в дм³/мин. При помощи такого графика приблизительно определяют все промежуточные скорости воздуха.

Рис. 2.6.2. Реометр:

1 – капиллярная трубка; 2 – U-образная манометрическая трубка;

h – разность уровней

Вариант 2

Цель работы – изучение кинетики процесса разложения колчедана в неподвижном слое на лабораторной установке, схема которой приведена на рис. 2.6.3.

Схема установки и порядок выполнения работы

Установка состоит из трубчатой печи 8, позволяющей вести нагрев до 850 °С, термопары 9 и терморегулирующего устройства – потенциометра – 12, Внутри печи расположена кварцевая трубка II, концы которой выступают из печи на 100–110 мм. С торцов трубка закрыта резиновыми пробками, через отверстия в которых с одной стороны поступает воздух, а с другой выходит обжиговый газ. Воздух поступает через регулировочный вентиль I, регулятор давления 2 и реометр 5, расход воздуха в котором поддерживается точным 'регулятором давления (3). Обжиговый газ на выходе из печи направляется в последовательно соединенные поглотительные склянки 14.

Навеску (1 г) сульфидного материала взвешивают на аналитический весах с точностью до 0,0002 г и распределяют тонким слоем по длине лодочки 10, Предварительно фарфоровая лодочка должна быть вымыта и прокалена при температуре 850–900 °С в течение 1часа.

В поглотительные склянки 14 наливают по 10 мл 0,5 н раствора йода, разбавляют его до метки дистиллированной водой и добавляют 5 капель раствора крахмала, являющегося индикатором. Раствор при этом принимает коричневую окраску.

После проведения описанных выше предварительных работ и проверки установки на герметичность устанавливают на потенциометре 12 заданную преподавателем температуру, нужный расход воздуха по реометру, согласно калибровочному графику, и приступают к проведению эксперимента. По достижении заданной температуры лодочку с навеской при помощи металлического крючка помещают в центр печи, а секундомером засекают время, пошедшее на обесцвечивание раствора в поглотительной склянке. При этом необходимо помнить, что поток обжигового газа должен идти только через одну склянку до полного обесцвечивания раствора йода. После обесцвечивания раствора следует перекрыть кран 13 и обжиговый газ направить в следующую склянку. Прокаливание сульфида продолжается до тех пор, пока очередная склянка не обесцветится в течение 20–25 минут. По истечении указанного срока установку отключают и перекрывают поток воздуха. Содержимое последней склянки сливают в коническую колбу, поглотительную склянку ополаскивают дистиллированной водой и весь полученный раствор оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

ПУСК УСТАНОВКИ

· проверить установку на герметичность;

· установить на автоматическом потенциометре 12 заданную температуру и включить печь 8;

· открыть подачу воздуха вентилем I. С помощью регулятора давления 2 и точного регулятора 3 установить на реометре 5 нужный расход воздуха;

· взвесить и загрузить в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку 10 сульфид металла и поместить её в печь 8 после установления в печи заданной температуры.

ОБСЛУЖИВАНИЕ УСТАНОВКИ ВО ВРЕМЯ РАБОТЫ

· контролировать и в случае необходимости регулировать расход воздуха;

· контролировать заданную температуру печи;

· периодически проверять герметичность установки;

· определять время, пошедшее на обесцвечивание раствора йода в поглотительной склянке.

При отключении установки:

· закрыть вентили подачи воздуха в следующей последовательности: 3 – 2 – 1;

· отключить печь;

· отключить общее питание установки электроэнергией.

Рис. 2.6.3. Схема лабораторной установки для обжига сульфидов металлов:

1 – регулировочный вентиль; 2– регулятор давления; 3, 4 – точные регуляторы давления; 5 – реометр больших расходов; 6 – реометр малых расходов;

7 – склянка Тищенко; 8 – реакционная печь; 9 – термопара; 10 – лодочка с образцом; 11 – реакционная трубка; 12 – терморегулятор; 13 – запорный вентиль;

14 – поглотительные склянки

Обработка полученных данных

В результате проводимых исследований студент должен установить скорость обжига колчедана в зависимости от температуры ведения процесса.

В основе определения скорости обжига лежит реакция взаимодействия выделяющегося при обжиге сернистого ангидрида с раствором йода в присутствии индикатора – крахмала:

SO₂ +2H₂O + I₂ = H₂SO₄ + 2HI

Скорость обжига колчедана определяется по количеству выделяющегося сернистого ангидрида во времени. С этой целью определяют время, пошедшее на обесцвечивание раствора йода. Наиболее удобной формой записи результатов является таблица.

№ – номер склянки при заданной температуре; m – масса колчедана, г; w – содержание серы в колчедане, %; V(I ₂ ) – объем 0,5 н раствора I₂, мл; t – температура опыта, установленная в печи, ºC; a – степень выгорания серы, %; Е – энергия активации процесса, кДж/моль.

Масса выделившегося сернистого ангидрида рассчитывается по формуле:

m (SO₂ ) = N (I₂)· V( I₂) 0,032.

где V (I₂) – объем раствора йода, взятого в первую поглотительную склянку, мл; N (I₂) – эквивалентная концентрация раствора йода, моль/л; 0,032 – эквивалентное количество SO₂ , соответствующее 1 мл 1н раствора йода, г.

Для определения содержания SO₂, поглощенного в последней склянке, оттитровывают раствором тиосульфата натрия и проводят расчет по формуле:

m(SO₂ ) = [(N (I₂ ) × V (I₂ ) – N (Na₂S₂O₃ ) × V (Na₂S₂O₃ ) × 0,032,

где V(Na₂S₂O₃) – объем раствора тиосульфата (0,1 н ), пошедшего на титрование, мл; С(Na₂S₂O₃) – эквивалентная концентрация (нормальность) раствора тиосульфата натрия, моль/л.

По количеству обесцвеченного раствора йода рассчитывают количество SO₂, образовавшегося за определенный промежуток времени. Отнесяэто количество к теоретически возможному при полном выгорании серы (рассчитывают по содержанию серы в колчедане), получают степень выгорания серы за определенное время. По данным опытов строят график: степень выгорания серы – время;

Для определения константы скорости для каждой температуры (экспериментальные данные обрабатываем в координатах уравнения сжимавшейся сферы

1 – (1 – a ) ^{1 / 3} = K·τ.

где α– степень выгорания серы; K– константа скорости процесса (константа скорости есть тангенс угла наклона); τ – время выгорания серы.

Энергия активации процесса обжига колчедана рассчитывается
по формуле:

Дж/моль

Пример расчета

Масса выделившегося сернистого ангидрида в первой склянке:

m₁ (SO₂ )= 0,5 · 10 · 0,032 = 0,16 г.

Масса SO₂ , поглощенного в последней склянке:

m₂ (SO₂ )= (10 · 0,5 – 18,8 · 0,1) · 0,032 = 0,0998 г.

Общее количество выделившегося сернистого ангидрида:

m (SO₂) = 0,16 ·4 + 0,0998 = 0,739 г.

Теоретически возможно получить сернистый газ:

m (0,396 × 1,1039× 64) / 32 = 0,874г

Степень выгорания:

α = m _{(sо2) пр} / m _{(sо2)теор.} Х 100 %

a₁ = 0,16 / 0,874 Х 100=18,3 %

α₂ = 36.6 %; α₃ = 54,9 %, α₄ = 73,2 %, α₅ = 82,7 %

По полученным данным строим график зависимости степень выгорания – время. Далее зависимость обрабатываем в координатах уравнения сжимающейся сферы:

1 – (1 – α) ^1/3 – τ.

Рассчитываем константу скорости процесса горения:

Определив константу скорости для следующей температуры, по вышеприведенной формуле рассчитываем энергию активации.

Контрольные вопросы

1. Приведите примеры сульфидного сырья для получения SO₂.

2. От каких параметров зависит скорость обжига сульфидных руд?

Список литературы

1. Амелин А. Г. Технология серной кислоты : учеб. пособие для втузов по спец. «Технология неорганических веществ». – 2-е изд., перераб. – М. : Химия, 1983. – 360 с.

2. Кутепов А. М. и др. Общая химическая технология. – 3-е изд., перераб. – М. : Академкнига, 2005. – 528 с..

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«ФОСФАТИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ»

Цель работы – установить зависимость защитных свойств фосфатной пленки от температуры и продолжительности процесса химического фосфатирования.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: