Методика проведения работ

Вариант 1

Цель работы – изучение кинетики обжига колчедана в неподвижном слое на лабораторной установке, схема которой приведена на рис. 2.6.1.

Схема установки и порядок проведения работы

Для обжига используют горизонтальную трубчатую печь 9 с электрообогревом. В фарфоровую трубку печи помещается лодочка 8 с навеской колчедана. Температура в печи замеряется термопарой 5 и автоматически регулируется при помощи автоматического терморегулятора 6. Воздух для обжига колчедана протягивается через печь и всю установку при помощи аспиратора 11. Объемная скорость воздуха замеряется реометром 4, предварительно отградуированным по воздуху при комнатной температуре. Газ после печи поступает на анализ в поглотительные склянки 7, содержащие отмеренное количество титрованного раствора йода.

Для проведения опытов навеску колчедана заданного состава 1–2 г, взвешенную с точностью до 0,02 г,засыпают в лодочку 5, которую после достижения заданной температуры осторожно вносят в печь 9, по возможности ближе к концу термопары 5. После этого быстро и плотно закрывают отверстие трубки печи пробкой, с которой соединена стеклянная «гребенка» 10. Далее открывают краны 1 и 1' и при помощи крана 12 и аспиратора 11 начинают протягивание воздуха через установку, причем как можно быстрее устанавливают заданную скорость воздуха по реометру 4. Начало пропускания газа через поглотительные склянки фиксируют секундомером, как начало опыта.

Анализ печного газа производят непрерывно, последовательно пропуская его при помощи кранов 1–1', 2–2' и 3–3' через поглотительные склянки с отмеренным количеством 0,1 н раствора йода, в течение определенных промежутков времени (например, в течение 5 минутчерез каждую склянку) либо до обесцвечивания раствора, фиксируя каждый раз время обесцвечивания. Если раствор не доводят до обесцвечивания, то через 5 минут переключают печной газ при помощи кранов в другую поглотительную склянку, переливают отработанный раствор в коническую колбу и оттитровывают избыток йода, не связавшийся с SO₂, 0,1 н раствором тиосульфата натрия. В освободившиеся склянки вновь заливают раствор йода и продолжают анализ печного газа до практически полного выгорания серы из навески (т. е. до отсутствия SO₂ в газе).

Весь опыт проводят при строго постоянной температуре и объемной скорости воздуха.

Изменяя по заданию преподавателя начальные условия опыта – содержание серы в колчедане (в пределах 25–50 % S), температуру (в пределах 500–800 °С), объемную скорость воздуха (5–10 м³/ч), повторяют опыт с новой навеской колчедана.

Методы расчета результатов. Результаты опытов выражают графически в виде кинетических кривых зависимости количества выгоревшей серы от времени при различных температурах или других условиях. Для этого производят расчеты количества выгоревшей серы за измеренные в опытах промежутки времени по формуле:

,

где m_s – масса выгоревшей серы за данный промежуток времени, г; – объем 0,1 н раствора йода, залитого в поглотительную склянку, см³; – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование избытка йода, см³;0,0016 – количество серы (г), соответствующее 1 см³ 0,1 н раствора йода по реакции

SO₂ + 2Н₂О + I₂ = H₂SO₄ + 2HI ,

п и т – поправочные коэффициенты к нормальности растворов. Зная количество серы в навеске колчедана заданного состава, рассчитывают выгоревшую серу (%) за каждый промежуток времени к общему количеству, т. е. коэффициент использования серы. По опытным данным рассчитывают также коэффициент избытка воздуха по отношению к теоретическому количеству.

.

Теоретическое количество воздуха G_тeop., требуемое для полного выгорания серы из навески колчедана данного состава, находят по стехиометрическим соотношениям суммарной реакции (а). Практическое количество воздуха G_пр определяют по опытным данным, зная объемную скорость воздуха и общее время опыта.

Результаты опытов и расчетов записывают в таблицу по следующей форме:

По табличным данным строят кинетические кривые зависимости количества выгоревшей серы от времени обжига при разных условиях.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: