Реакция с перманганатом калия

В раствор 0,1г вещества в 2мл воды или ацетона прибавляют по каплям 2%-ный раствор KMnO₄. При этом выпадает бурый осадок MnO₂.

ΙΙ Гидроксильная группа

Среди оксипроизводных следует различать одноатомные и многоатомные спирты и фенолы.

1. Одноатомные спирты. Чтобы установить, какой спирт -первичный, вторичный или третичный – используют пробу Лукаса.

К 0,5 мл анализируемого спирта добавляют 3 мл реактива Лукаса, смесь взбалтывают и оставляют, стоять 1-2мин. Если спирт первичный, раствор остается прозрачным, если вторичный- произойдет помутнение жидкости, если третичный- на дне образуется маслянистый слой алкилгалогенида.

2. Многоатомные спирты.Их можно обнаружить по способности растворять свежее приготовленную гидроокись меди (ΙΙ) с образованием темно-голубых растворов комплексных соединений меди хелатного типа (гликолятов, глицератов и т.д.):

В пробирку наливают 10 капель 0,2 н раствора сульфата меди и 1мл 0,2 н раствора гидроксида натрия. К смеси быстро добавляют 3 капли исследуемого раствора. Если в нем присутствует полиатомный спирт, то выпавший голубой осадок гидроксида меди (ΙΙ) растворяется, и раствор принимает интенсивную синюю окраску.

3. Фенолы.Реакция с хлорным железом характерна фенолам, но не проявляется в случае спиртов.

Растворяют 1 каплю (1 кристалл) вещества в 2мл этанола и добавляют 2 капли 0,1 н раствора FeCl₃. Появление окраски от синего до фиолетового указывает на присутствие фенола.

ΙΙΙ Карбонильная группа

1. Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином. Наиболее общая реакция на альдегиды и кетоны -образование 2,4-динитрофенилгидразонов (или фенилгидрозонов, или n-нитрофенилгидразонов):

В пробирку к 5 каплям раствора 2,4-динитрофенилгидразина добавляют раствор 5 капель исследуемого вещества в 2мл этанола. Смесь при необходимости нагревают на кипящей водяной бане в течении 1 мин и охлаждают. 2,4-динитрофенилгидразон выпадает в виде желто-оранжнвых кристаллов.

2.Реакция Толленса (реакция серебряного зеркала).Все альдегиды восстанавливают аммиачный раствор оксида серебра:

AgNO₃+NaOH+2NH₄OH [Ag(NH₃)₂]OH+NaNO₃+2H₂O

Описание анализа смотреть опыт 6.1 (стр. 40).

ΙV Карбоксильная группа

1.Кислая реакция водного раствора. pH7 устанавливается с помощью универсального индикатора. Следует однако помнить ,что кислую реакцию могут показывать не только карбоновые кислоты, содержащие карбоксильную группу, но и другие органические соединения, не содержащие ее, но имеющие «кислый водород»- сульфокислоты, тиофены, нитрофенолы.

2.Реакция с бикарбонатом натрия. Карбоновые кислоты вытесняют из бикарбонатов двуокись углевода:

RCOOH+NaHCO₃ R-COONa+H₂O+CO₂

В пробирку наливают 1 мл насыщенного раствора NaHCO₃ и 2 капли исследуемого вещества. При наличии кислоты выделяется углекислый газ.

V. Аминогруппы

Качественное определение аминов базируется главным образом на их основности, а так же подвижности атомов водорода, связанных с азотом. Для аминов ароматического ряда используется также реакционная способность атомов водорода кольца, находящихся в паро-положении.

Амины растворяются в кислотах; при контакте паров летучих аминов с хлористым водородом образуется дым, состоящий из частичек соответствующей аммонийной соли. Водные растворы аминов жирного ряда имеют рН7.

1.Реакция с хингидроном. Это цветная реакция не очень надежна, но ее можно использовать в качестве ориентира.

К 0,5мл 5%-ного раствора амина или его соли в 50%-ном спирте добавляют 1мл 2,5%-ного раствора хингидрона в метаноле. Через 1-2мин. Смесь разбавляют 2мл 50%-ного спирта. В случае применение солей аминов окраска появляется после подщелачивания 1-2 капли 0,1н раствора щелочи. Первичные амины дают пурпурную окраску, вторичные -красную третичные-оранжевую.

2.Реакция с n-диметиламинобензольдегидом (реакция Эрлиха). Первичные амины образуют основания Шиффа, окрашенные в желтый цвет:

Каплю насыщенного раствора n-диметиламинобензольдегида в толуоле помещают на полоску фильтровальной бумаги . Наносят каплю исследуемого раствора и помещают в сушильный шкаф (100⁰С) на 3-4 мин. При положительной реакции появляется желто-оранжевое пятно.

3.Реакция с бромной водой.Первичные ароматические амины со свободными о -и n-положениями дают осадок.

Опыт 12.3. Углеводы, моносахара

Реакция Троммера

В 0,5 мл 0,5 %-ного раствора моносахарида вливают 0,3 мл 2Н раствора NaOH и 0,1 мл 0,2 н раствора CuSO₄. Выпадающая Cu(OH)₂ быстро растворяется, давая темно-синий раствор в следствии образования хелата меди по расположенным рядом оксигруппам. Медленно нагревают верхнюю часть пробирки в пламени спиртовки до начала кипения. В присутствии моносахарида синий цвет исчезает , выделяется желтый или красно-коричневый осадок Cu₂O; если сахар не содержит альдегидную группу, то изменения окраски не происходит.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: