Потенциодинамический или гальванодинамический режим с треугольной разверткой на потенциостате Пи-50-Pro

Снятие динамических поляризационных кривых на потенциостате Пи-50-Pro может осуществляться вкладки линейная развертка, циклическая линейная развертка, циклическая линейная развертка с разными скоростями развертки.

а б

в

Рисунок 1 – а − Линейное изменение потенциала или тока во времени с определенной скоростью развертки υ (E_τ=E± υ∆τ или I_τ=I± υ∆τ), где υ=∆E/∆τ или υ=∆I/∆τ, и изменением направления потенциала (тока) по достижении некоторого максимального значения; б – катодная поляризационная кривая, полученная в потенциодинамическом режиме; 3 – циклическая вольтамперограмма, полученная в потенциодинамическом режиме

1. Для того чтобы потенциостат прогрелся необходимо включить потенциостат и компьютер в начале занятия.

2. Взять приготовленный или приготовить рабочий раствор объемом 100 мл. Состав раствора выдан преподавателем в начале семестра. Расчеты и состав раствора записать в тетрадь – раздел экспериментальные результаты.

3. Взять у лаборанта рабочий и вспомогательный электроды и определить площадь рабочего электрода (S). Записать площадь рабочего электрода и как определяли (линейкой, компаратором, штангенциркулем или др. способом).

4. Собрать схему с трехэлектродной ячейкой. Рабочий электрод разместить на расстоянии примерно 1 мм от кончика капилляра Луггина. Вспомогательный электрод жестко закрепить в держателе.

5. Залить в ячейку ~80 мл рабочего раствора. Подключить выводы потенциостата Pi-50-Pro к соответствующим выводам электродов в ячейке.

Рисунок 1 – Подключение по трехэлектродной схеме (counter – противоэлектрод (вспомогательный), ref – электрод сравнения, comp – компенсация, work – рабочий электрод)

Проверить, чтобы все электроды были погружены в раствор и все контакты рабочего электрода, вспомогательного электрода и электрода сравнения были надежно подключены к соответствующим выводам потенциостата.

6. Собранную схему показать преподавателю.

7. На компьютере запустить программу PS_Pack_2 или Pi-50-Pro. Проверить связь прибора с компьютером. Для этого нажать кнопку Подключиться к потенциостату и далее Вкл. мониторинг для проверки стабильности потенциала. Если потенциал нестабилен, следует проверить цепь электрода сравнения. После этого повторно нажимают на кнопку Вкл. мониторингдля выключения и используют значение полученного потенциала в окошке Стартовый потенциал в случае снятия поляризационной кривой в режиме потенциостат.

8. В основном окне выбирают значок Циклическая развертка с треугольной разверткой. В этом режиме в окне Основное пользователь выбирает режим работы прибора – потенциостат или гальваностат, задает стартовый потенциал, пределы развертки (максимальное и минимальное значения), выбирает скорость развертки, направление развертки и количество выполненных целых циклов развертки.

В этом режиме программа хранит все циклы развертки как отдельные массивы данных. Как и в других режимах в окне Прибор следует выбрать диапазон тока и потенциала, скорость регистрации. Автоматический выбор диапазона тока отсутствует, так как на средних и высоких скоростях развертки это привело бы к заметному искажению вольтамперограммы. Для соединения с другими режимами работы (например, когда развертка выбирается в качестве одного из шагов в программаторе) имеется настройка отключения ячейки после завершения работы режима. После редактирования всех необходимых параметров режима пользователь может нажать кнопку Применить чтобы программа произвела проверку и сохранила все введенные параметры. Только после этого измененные параметры вступят в силу. Если пользователь изменил, какой либо параметр и забыл нажать кнопку применить, то эта кнопка будет моргать красным цветом, пока ее не нажмут. Настройки каждого рабочего режима могут быть сохранены в свой файл, и открыты в дальнейшем. С помощью вкладки Управление имеется возможность управлять параметрами эксперимента во время его выполнения. В ней пользователь может изменять параметры эксперимента во время его выполнения. Так, например, можно менять скорость развертки, диапазоны тока, пределы развертки, остановить на время развертку, а затем запустить ее снова. Можно мгновенно перейти к другому значению потенциала (тока) и продолжить развертку (или можно сделать это в состоянии паузы развертки).

Помимо основного рабочего режима программа позволяет выполнить подготовку к эксперименту. Чаще всего необходимо предварительно нанести на образец в гальваностатическом режиме покрытие из исследуемого раствора. Для этого ставят флажок на вкладке Подготовка – Предобработка перед основным режимом – Гальваностат и устанавливают необходимое значение тока и время нанесения покрытия. Далее Применить. Чтобы программа не сохранила данные предобработки, необходимо снять флажок Считать предобработку первым циклом работы.

9. Окно Циклическая развертка сворачивают и в основном окне нажимают Запуск. Ожидают выполнения программы. Вызвав окно Диаграмма можно увидеть графическое отображение данных. Здесь же задаются основные параметры диаграммы (ее тип – оси, номера отображаемых цикла и шага, границы осей, настройки маркеров диаграммы и др.). Необходимо установить тип осей E-I или I-E в зависимости от реализуемого режима. Если необходимо прервать выполнение программы (к примеру, достигнуто необходимое значение тока или ток вышел на ожидаемую предельную площадку) в основном окне нажимают Закончить.

10. Полученные в результате опыта данные сохраняют в формате .txt, указывая в файле материал рабочего и противоэлектрода (вспомогательного), состав раствора, а также другие варьируемые факторы (например, температуру). После чего полученные данные экспортируются в excel или другой редактор. Для экспорта файла в Excel необходимо выбрать вкладку Данные, указать путь к файлу и последовательно пройти 3 шага. Указать следующие параметры: 1 шаг – С разделителями, 2 шаг – Пробел, 3 шаг – Общий (во вкладке подробнее на 3-ем шаге следует убедиться в том, что стоит запятая в качестве разделителя иначе в excel экспортируются значения с точками. ).

11. Отключить потенциостат от сети и разобрать ячейку и вымыть все части ячейки и электроды водопроводной, а затем дистиллированной водой.

12. Провести обработку полученных кривых по методике указанной в методическом пособии.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: