На потенциостате Pi-50-Pro

Потенциостатический или гальваностатический режим

а б

Рисунок 1 – а – Ступенчатое повышение потенциала или плотности тока с некоторым шагом ∆E или ∆i; б – катодная поляризационная кривая, полученная в потенциостатическом режиме.

1. Для того чтобы потенциостат прогрелся необходимо включить потенциостат и компьютер в начале занятия.

2. Взять приготовленный или приготовить рабочий раствор объемом 100 мл. Состав раствора выдан преподавателем в начале семестра. Расчеты и состав раствора записать в тетрадь – раздел экспериментальные результаты.

3. Взять у лаборанта рабочий и вспомогательный электроды и определить площадь рабочего электрода (S). Записать площадь рабочего электрода и как определяли (линейкой, компаратором, штангенциркулем или др. способом).

4. Собрать схему с трехэлектродной ячейкой. Рабочий электрод разместить на рас-стоянии примерно 1 мм от кончика капилляра Луггина. Вспомогательный электрод жестко закрепить в держателе.

5. Залить в ячейку ~80 мл рабочего раствора. Подключить выводы потенциостата Pi-50-Pro к соответствующим выводам электродов в ячейке.

Рисунок 1 – Подключение по трехэлектродной схеме (counter – противоэлектрод (вспомогательный), ref – электрод сравнения, comp – компенсация, work – рабочий электрод)

Проверить, чтобы все электроды были погружены в раствор и все контакты рабочего электрода, вспомогательного электрода и электрода сравнения были надежно подключены к соответствующим выводам потенциостата.

6. Собранную схему показать преподавателю.

7. На компьютере запустить программу PS_Pack_2 или Pi-50-Pro. Проверить связь прибора с компьютером. Для этого нажать кнопку Подключиться к потенциостату и далее Вкл. мониторинг для проверки стабильности потенциала. Если потенциал нестабилен, следует проверить цепь электрода сравнения. После этого повторно нажимают на кнопку Вкл. мониторингдля выключения и используют значение полученного потенциала в окошке Стартовый потенциал в случае снятия поляризационной кривой в режиме потенциостат.

Ступенчатый режим позволяет автоматически снять стационарную поляризационную кривую. Кнопка открывает окно настройки параметров ступенчатого режима.

Он может быть выполнен как в потенциостатическом, так и в гальваностатическом режиме.

Если предварительной обработки электрода не предполагается, необходимо перейти на вторую вкладку всплывшего меню Основное. В окне Величина ступени задается небольшое значение потенциала (например, 20 мВ) или тока в зависимости от выбранного режима (потенцио- или гальваностатический), при этом ориентируются на граничные значения указанные в методичке, как правило необходимо получить около 8−10 экспериментальных точек. Стартовый ток в случае гальваностатического режима – 0.

Стартовый потенциал (или ток) будет являться первой запущенной ступенью. Все остальные ступени будут выполняться вслед за ним. При этом величина каждой последующей ступени будет выше предыдущей на параметр, введенный в окно Высота ступени (она может быть отрицательной (катодная поляризация), положительной (анодная поляризация) или равной нулю (хронорежим)).

Внешний вид заданной ступенчатой программы поляризации можно просмотреть в окне настроек режима:

Далее в окне Завершения ступени задаются условия перехода от одной ступени к другой. Работа режима может быть завершена при каком-либо условии, выбранном пользователем (можно выбрать одновременно несколько условий, они объединятся по смыслу ИЛИ). Обязательным условием является по времени работы. Необходимо поставить флажок По времени и вписать значение 60 секунд.

Остальные настройки режима практически не отличаются от аналогичных настроек стационарного режима:

Во вкладке прибор необходимо поставить флажок автоматически менять диапазон потенциалов и токов.

Одной из важных особенностей ступенчатого режима является то, что каждая ступень потенциала или тока является своим циклом работы программы, то есть все ступени хранятся и отображаются на диаграмме отдельно друг от друга (отдельными массивами данных, так их потом в программе удобнее обрабатывать). При желании пользователь может затем соединить их вместе на этапе обработки данных (в программе эта опция находится в окне расчетов).

После редактирования всех необходимых параметров режима пользователь может нажать кнопку Применить чтобы программа произвела проверку и сохранила все введенные параметры. Только после этого измененные параметры вступят в силу. Если пользователь изменил какой либо параметр и забыл нажать кнопку применить, то эта кнопка будет моргать красным цветом, пока ее не нажмут. Настройки каждого рабочего режима могут быть сохранены в свой файл, и открыты в дальнейшем. Окно Ступенчатый режим сворачивают и в основном окне нажимают Запуск. Ожидают выполнения программы. Вызвав окно Диаграмма можно увидеть графическое отображение данных. Здесь же задаются основные параметры диаграммы (ее тип – оси, номера отображаемых цикла и шага, границы осей, настройки маркеров диаграммы и др.).

8. Полученные в результате опыта данные сохраняют в формате .txt, указывая в файле материал рабочего и противоэлектрода (вспомогательного), состав раствора, а также другие варьируемые факторы (например, температуру). После чего полученные данные экспортируются в excel или другой редактор. Для экспорта файла в Excel необходимо выбрать вкладку Данные, указать путь к файлу и последовательно пройти 3 шага. Указать следующие параметры: 1 шаг – с разделителями, 2 шаг – пробел, 3 шаг – общий (во вкладке подробнее на 3-ем шаге следует убедиться в том, что стоит запятая в качестве разделителя иначе в excel экспортируются значения с точками).

8. Отключить потенциостат от сети и разобрать ячейку и вымыть все части ячейки и электроды водопроводной, а затем дистиллированной водой.

9 Провести обработку полученных кривых по методике указанной в методическом пособии.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: