Потенциодинамический или гальванодинамический режим с треугольной разверткой на потенциостате IPC-Pro

Снятие динамических поляризационных кривых на потенциостате IPC Pro может осуществляться в режиме ручного управления (Прибор-Панель управления) или автоматически при задании программы (Прибор-Программатор).

а б

в

Рисунок 1 – а − Линейное изменение потенциала или тока во времени с определенной скоростью развертки υ (E_τ=E± υ∆τ или I_τ=I± υ∆τ), где υ=∆E/∆τ или υ=∆I/∆τ, и изменением направления потенциала (тока) по достижении некоторого максимального значения; б – катодная поляризационная кривая, полученная в потенциодинамическом режиме; 3 – циклическая вольтамперограмма, полученная в потенциодинамическом режиме

1 вариант. Снятие динамических поляризационных кривых в режиме ручного задания потенциала.

1. Для того чтобы потенциостат прогрелся необходимо включить потенциостат и компьютер в начале занятия.

2. Так как количество фиксируемых программой данных велико необходимо подготовить в тетради таблицу, в которую впоследствии вписать 20 значений, равномерно разделив полученную зависимость на равные промежутки. На рабочем месте взять рабочий и вспомогательный электроды и определить площадь рабочего электрода (S). Записать площадь электрода и то, как ее определяли (линейкой, компаратором, штангенциркулем или др. способом).

3. Взять приготовленный, или приготовить рабочий раствор объемом 100 мл. Состав раствора выдан преподавателем в начале семестра. Расчеты и состав раствора записать в тетрадь в раздел экспериментальные результаты.

4. Собрать схему с трехэлектродной ячейкой. Рабочий электрод разместить на расстоянии примерно 1 мм от кончика капилляра Луггина. Вспомогательный электрод жестко закрепить в держателе.

5. Залить в ячейку ~80 мл рабочего раствора. Подключить выводы потенциостата IPC-Pro к соответствующим выводам электродов в ячейке. Проверить, чтобы все электроды были погружены в раствор и все контакты рабочего электрода, вспомогательного электрода и электрода сравнения были надежно подключены к соответствующим выводам потенциостата.

6. Собранную схему показать преподавателю.

7. На компьютере запустить программу IPC2000. Проверить связь прибора с компьютером. Открыть в программе вкладку Прибор-Панель управления. Определить стационарный потенциал рабочего электрода при отключенной ячейке и записать его значение в тетрадь.

8. Для задания динамического режима в окне Панель управления переключатель устанавливается в режим Потенциостат, если предполагается исследование в потенциодинамическом режиме, или Гальваностат – в гальванодинамическом режиме. В верхней части основного окна программы будут отображаться на черном фоне время, ток и потенциал. При отключенной ячейке ток должен быть равен 0. Если не стоит флажок в Пределы тока возле Авто, тогда необходимо, исходя из площади электрода и реализуемой на рабочем электроде максимальной плотности тока, выставить вручную диапазон тока таким образом, чтобы он превышал значение максимального задаваемого тока. Но не следует устанавливать диапазон тока максимальным, иначе потенциостат будет фиксировать данные с большим разбросом. Если флажок возле Авто стоит, потенциостат будет менять диапазон токов автоматически. Далее во вкладке Задатчик выставляется стационарный потенциал, который можно увидеть на черном фоне в основном окне. Для этого курсор ставится в окно Задать E и при нажатии Ctrl он автоматически отображается в Задатчике. Если же нужно реализовать гальванодинамический режим, то в Задатчике устанавливается начальное значение тока. Чтобы зафиксировать это значение нажимают ОК. В окне Развертка устанавливается заданная по условию скорость развертки в мВ/с, если режим потенциодинамический, или мА/с – режим гальванодинамический. Рядом со значением развертки выбирают стрелку ▼ – для поляризации в катодную область, ▲ – для поляризации в анодную область.ОК нажимать не надо! Необходимо остаться на данной вкладке.

9. Выставленную программу показывают преподавателю.

10. После проверки программы переходят к измерениям. Для снятия поляризационной кривой быстро (за 2 секунды), последовательно нажимают кнопки Ячейка − Развертка (ОК) − Нанести на график. Первое значение потенциала, которое отобразится на графике – стационарный потенциал – в случае потенциодинамического режима, или начальный ток – при гальванодинамическом. Если на графике зафиксировалось иное значение, значит в Задатчике не был зафиксирован потенциал или ток соответственно (не было нажато ОК). Для удобства отслеживания потенциала выставляются координаты (I-E − потенциодинамическийрежим, E-I – гальванодинамический режим). Для смены координатных осей необходимо кликнуть по оси Y и во всплывшем меню Редактор осей выбрать соответствующие координаты. Поляризационная кривая снимается до достижения необходимого тока или потенциала. Для отключения ячейки необходимо быстро, последовательно нажать кнопки Ячейка – Развертка (Сброс) – красный Х. Сохраните полученную поляризационную кривую. Для этого нажимают Файл – Сохранить и указывают путь к своей папке. В названии следует отметить материал электродов, раствор с концентрацией, скорости развертки, температуру.

11. Отключить потенциостат от сети и разобрать ячейку и вымыть все части ячейки и электроды водопроводной, а затем дистиллированной водой.

12. Провести обработку полученных кривых по методике указанной в методическом пособии.

2 вариант. Снятие динамических поляризационных кривых в режиме автоматического снятия.

1. Данный способ снятия кривых удобен, если заранее известны какие токи, соответствуют задаваемому диапазону потенциалов. Пункты 1−7 аналогичны варианту 1. Далее необходимо осуществить пробное измерение в динамическом режиме через Панель управления (согласно варианту 1.).

2. Закрыть Панель управления. Для составления программы необходимо выбрать Прибор/Программатор и в открывшемся окне приступить к составлению программы. Вначале необходимо поставить флажок около надписи шаг 1 и при необходимости отключить все остальные шаги (убрать флажки). Для этого устанавливаю режим P (Потенциостат) – для потенциодинамического режима, G (Гальваностат) – для гальванодинамического, а на соседней кнопке включают режим динамического задания потенциала (/\). Далее для потенциодинамического режима: в окне E1 и E2 задаются граничные значения потенциалов от и до которых соответственно производится поляризация. В окне скоростей разверткиv1 и v2 устанавливают скорости развертки в мВ/с равные по модулю, но противоположные по знаку. При этом значение катодной развертки должно иметь знак минус. В окне dT – частота измерений точек, мс, как правило, равна скорости развертки, в окне N – количество циклов, в окне «N повторений» – 1. В окне E0 вводим текущее значение потенциала электрода, для чего помещаем курсор в окно E0 и нажимаем клавишу Ctrl на клавиатуре. Выбрать тип графика I-E. В выпадающем списке диапазонов тока выберите наименьший диапазон тока, в который входит ваш ток (если площадь рабочего электрода невелика ~1 см², диапазон токов будет ориентировочно составлять 1мА, если потенциостат выдаст меню, что ток выходит за рабочую область, то его следует повысить). Нажать кнопку Применить. Сохранить созданную программу в свою папку. Запустить программу нажатием кнопки с красной стрелкой. Если программа не запуститься по причине перегрузки. Зайдите в программатор и в окне E0 при помощи клавиши Ctrl введите текущее значение потенциала электрода. Сохраните программу снова и запустите. После окончания выполнения программы сохраните полученную поляризационную кривую в своей папке. В названии следует отметить материал электродов, раствор с концентрацией, скорости развертки, температуру. В случае гальванодинамического режима, методика выполнения программы аналогична, только фактором возбуждения являются токи, а функцией отклика потенциалы.

3. Отключить потенциостат от сети и разобрать ячейку и вымыть все части ячейки и электроды водопроводной, а затем дистиллированной водой.

4. Провести обработку полученных кривых по методике указанной в методическом пособии.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: