Потенциостатический или гальваностатический режим

На потенциостате IPC-Pro

Снятие статических поляризационных кривых на потенциостате IPC Pro может осуществляться в режиме ручного управления (Прибор-Панель управления) или автоматически при задании программы (Прибор-Программатор).

а б

Рисунок 1 – а – Ступенчатое повышение потенциала или плотности тока с некоторым шагом ∆E или ∆i; б – катодная поляризационная кривая, полученная в потенциостатическом режиме.

1 вариант. Снятие статических поляризационных кривых в режиме ручного задания потенциала.

1. Для того чтобы потенциостат прогрелся необходимо включить потенциостат и компьютер в начале занятия.

2. Подготовить в тетради таблицу для фиксирования данных, первые 2 колонки должны соответственно быть плотность тока и ток. К допуску к лабораторной работе эти колонки должны быть заполнены (Для этого на рабочем месте взять рабочий и вспомогательный электроды и определить площадь рабочего электрода (S). Записать площадь электрода и как ее определяли (линейкой, компаратором, штангенциркулем или др. способом).

3. После устного допуска взять приготовленный или приготовить рабочий раствор объемом 100 мл. Состав раствора выдан преподавателем в начале семестра. Расчеты и состав раствора записать в тетрадь – раздел экспериментальные результаты.

4. Собрать схему с трехэлектродной ячейкой. Рабочий электрод разместить на расстоянии примерно 1 мм от кончика капилляра Луггина. Вспомогательный электрод жестко закрепить в держателе.

5. Залить в ячейку ~80 мл рабочего раствора. Подключить выводы потенциостата IPC-Pro к соответствующим выводам электродов в ячейке. Проверить, чтобы все электроды были погружены в раствор и все контакты рабочего электрода, вспомогательного электрода и электрода сравнения были надежно подключены к соответствующим выводам потенциостата.

6. Собранную схему показать преподавателю.

7. На компьютере запустить программу IPC2000. Проверить связь прибора с компьютером.

8. Открыть в программе вкладку Прибор-Панель управления. Определить стационарный потенциал рабочего электрода при отключенной ячейке и записать его значение в тетрадь.

9. Для задания потенциостатического режима в окне Панель управления ставится движок на режим Потенциостат. В верхней части основного окна программы будут отображаться на черном фоне время, ток и потенциал. При отключенной ячейке ток должен быть равен 0. Если не стоит флажок в Пределы тока возле Авто, тогда необходимо, исходя из площади электрода и реализуемой на рабочем электроде максимальной плотности тока, выставить вручную диапазон тока таким образом, чтобы он превышал значение максимального задаваемого тока. Но не следует устанавливать диапазон тока максимальным, иначе потенциостат будет фиксировать данные с большим разбросом. Если флажок возле Авто стоит, то потенциостат будет менять диапазон токов автоматически. Далее во вкладке Задачик выставляется стационарный потенциал, который можно увидеть на черном фоне в основном окне. Для этого курсор ставится в окно Задать Eи при нажатии Ctrl он автоматически отображается в задатчике. Чтобы зафиксировать это значение нажимают ОК.

10. Выставленную программу показывают преподавателю.

11. После проверки программы переходят к измерениям. Для снятия поляризационной кривой быстро (за 2 секунды), последовательно нажимают кнопки Ячейка − Нанести на график. Первое значение потенциала, которое отобразится на графике – стационарный потенциал. Если на графике зафиксировалось иное значение, значит в Задатчике не был зафиксирован потенциал (не было нажато ОК). Для удобства отслеживания потенциала выставляются координаты (E-τ). Далее поляризуют рабочий электрод в катодную (−) или анодную (+) область с шагом, описанным в методическом пособии. Время задачи потенциала варьируется от 0,5 до 5 минут. Поляризационная кривая снимается до достижения необходимого тока или потенциала. Для отключения ячейки необходимо быстро, последовательно нажать кнопки Ячейка – Развертка (Сброс) – красный Х. Сохраните полученную поляризационную кривую. Для этого нажимают Файл – Сохранить и указывают путь к своей папке.

12. Отключить потенциостат от сети и разобрать ячейку и вымыть все части ячейки и электроды водопроводной, а затем дистиллированной водой.

13. Провести обработку полученных кривых по методике указанной в методическом пособии.

Снятие статических поляризационных кривых в режиме полуручного задания потенциала

1. Пункты 1−9 аналогичны варианту 1.

2. Данный способ снятия поляризационной кривой предполагает задание скорости развертки, что характерно для динамического режима, но его значение выбирают настолько низким (0,1−0,5 мВ/с), что фактически данный режим превращается в статический.

3. В окне Панель управления во вкладке Время устанавливают время потенциала или тока в секундах или миллисекундах. Во вкладке Развертка устанавливают значение 0,5 мВ/с. Далее кликают по кнопке Границы развертки и последовательно проходят 3 вкладки. Контроль по каналу: потенциал или ток, Критическое условие (чаще всего ток, который необходимо рассчитать исходя из площади электродов), к примеру, <= 100 мА, Действие по условию: потенциостатировать или гальваностатировать, Запись кривой: установить флажки Начать при старте, Завершить при условии. Рядом со значением развертки выбирают стрелку ▼ – для поляризации в катодную область, ▲ – для поляризации в анодную область. ОК нажимать не надо! Необходимо остаться на данной вкладке.

4. Выставленную программу показывают преподавателю.

5. После проверки программы переходят к измерениям. Для снятия поляризационной кривой быстро (за 2 секунды), последовательно нажимают кнопки Ячейка − Развертка (ОК) − Нанести на график. Первое значение потенциала, которое отобразится на графике – стационарный потенциал. Если на графике зафиксировалось иное значение, значит в Задатчике не был зафиксирован потенциал (не было нажато ОК). Для удобства отслеживания потенциала выставляются координаты (I-E или E-I). Ожидают выполнения программы. Поляризационная кривая снимается до достижения необходимого тока или потенциала. Если программа не отключится по условию, то по достижении необходимого значения самостоятельно нажать кнопки Ячейка – Развертка (Сброс) – красный Х. Сохраните полученную поляризационную кривую. Для этого нажимают Файл – Сохранить и указывают путь к своей папке.

6. Отключить потенциостат от сети и разобрать ячейку и вымыть все части ячейки и электроды водопроводной, а затем дистиллированной водой.

7. Провести обработку полученных кривых по методике указанной в методическом пособии.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: