Определение плотности молока (ГОСТ 3625-84)

Плотность – масса молока при 20°С, заключённая в единице объёма. Нормальное молоко обычно имеет плотность в пределах 1,027-1,033 г/см³. Плотность молока зависит от его химического состава, так как плотность составных частей молока различна. Так, плотность молочного жира равна 0,924; сухого обезжиренного остатка-1,6; белков-1,28; солей 2,16; лактозы-1,55. Плотность обезжиренного молока равна 1,032-1,036 г/см³. Плотность сливок в зависимости от их жирности колеблется от 1,005 до 1,020 г/см³. Плотность молозива – 1,038-1,050 г/см³. Парное молоко имеет пониженную плотность, поэтому во избежание ошибок этот показатель определяют не ранее, чем через 2 часа после выдаивания животного.

Показатель плотности молока используется для определения сухих обезжиренных веществ (по формулам), пересчёта молока из объёмных единиц в весовые и обратно, для определения фальсификации молока (при добавлении воды плотность молока понижается, при подснятии сливок плотность молока повышается).

Прибавление к молоку 10% воды снижает плотность молока на 3°А. Однако, если с молока снять сливки, а затем добавить такое же количество воды, плотность его не измениться. Такую фальсификацию называют двойной. Для выявления её необходимо определить не только плотность молока, но и содержа -ние в нём жира. Определение плотности молока производят ареометром (лактоденсиметром) при температуре от 15 до 25°С с внесением температурной поправки (к 20°С). Это делают с помощью таблицы 8 или расчётным способом с коэффициентом поправки.

На практике плотность выражают обычно в градусах ареометра. Градус ареометра – это число, показывающее сотые и тысячные доли истинной плотности молока. Так, при истинной плотности молока 1,0275 плотность, выраженная в градусах ареометра, будет равна 27,5°А.

Таблица 8.

Пересчёта плотности молока к 20°С

Техника определения плотности молока.

1. Исследуемое молоко при температуре от 15 до 25°С хорошо перемешать и осторожно, чтобы не образовалась пена, налить по стенке в стеклянный цилиндр, держа его в наклонном положении, измерить температуру пробы t₁. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин. после опускания термометра в пробу.

2. Чистый сухой ареометр медленно погрузить в цилиндр с молоком, стараясь не коснуться стенок сосуда. Первый отсчет показаний плотности р1 проводят через 3 мин. после установления ареометра в неподвижном положении. После этого ареометр приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии проводят второй отсчет показаний плотности р2. При отсчете глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска. Затем измеряют температуру t₂ пробы.

3. За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t₁ и t₂.

4. За среднее значение показаний ареометра при температуре t (P^tср) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний р1 и р2.

Если температура выше или ниже 20 ⁰С, вводят поправку с помощью таблицы или применяют специальный коэффициент.

· С помощью таблицы 8 по вертикальной графе найти плотность, соответствующую показанию ареометра, затем по горизонтали найти графу с температурой исследуемого молока. В точке пересечения указанных граф получают искомую плотность молока, приведённую к 20°С.

С помощью коэффициента поправки (если таблица не имеется). На каждый градус температуры ниже или выше 20°С делают поправку, равную ±0,2°А. Если температура молока ниже 20°С, то 0,2° умножают на разность температур и произведение вычитают из показания ареометра. При температуре выше 20°С произведение прибавляют к показанию ареометра 1,0285 г/см³ или 28,5°А. Поправка на температуру с помощью коэффициента будет: 20°С-17°С=3°С, 3*0,2°А=0,6°А, или по ареометру – 1,0279 г/см³.

Факторы, влияющие на точность анализа:

1. правильно отобранная средняя проба

2. спустя 2 часа после дойки

3. исправность прибора

4. низкая (ниже 10°С) или высокая (выше 25°С) температура молока

Определение степени чистоты молока. ГОСТ 8218-89

Чистоту молока определяют фильтрованием на специальных приборах типа «Рекорд» с диаметром фильтрующей поверхности 30 мм.

Метод основан на фильтровании молока и сравнении содержимого на фильтре со специальным эталоном. По степени чистоты молоко делят на 3 группы:

1 группа – на фильтре отсутствуют частицы механической примеси;

2 группа – на фильтре имеются отдельные частицы механической примеси;

3 группа – заметный осадок крупных частиц механической примеси;

Техника определения:

Прежде чем фильтровать молоко, его надо нагреть до 35-40°, что способствует растворению комочков сливок, которые, задерживаясь на фильтре, маскируют наличие механических примесей.

1. На металлическую сетку прибора положить фильтровальный кружок, зажав его металлической сеткой и винтовым затвором

2. 250 cм³ молока тщательно перемешать и быстро не давая механическим примесям осесть, вылить в сосуд по стенке, чтобы не повредить фильтр. По окончанию фильтрования молока фильтр положить на лист бумаги и просушить на воздухе, не допуская попадания пыли.

3. Фильтровальный кружок сравнить с эталоном и установить группу чистоты молока.

1 группа – на фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока на фильтре не более двух частиц механической примеси.

2 группа – на фильтре допускается до 13 частиц механической примеси.

3 группа – на фильтре заметный осадок (волоски, частицы корма, песка)

Выполнить самостоятельно:

1. Определить плотность молока, имея показания ареометра и температуру.

Лабораторное занятие 3.

Задание: Овладеть методами определения кислотности молока.

Приборы и реактивы: пробы молока, пипетки на 10 и 2 cм³, 1% раствор фенолфталеина, 0,1 н раствор едкого натра, 2,5% раствор сернокислого кобальта, дистиллированная вода, пробирки.

Кислотность – показатель свежести молока. Кислотность проверяют спустя 2 часа после доения. За это время углекислый газ, содержащийся в молоке должен улетучиться. Кислотность используется при определении сортности, дальнейшей пастеризации и выбора технологии переработки молока. Общая или титруемая кислотность – количество щёлочи, пошедшее на нейтрализацию кислых валентностей в присутствии индикатора фенолфталеина. В практике титруемую кислотность выражают в градусах Тернера (°Т). Под градусами Тернера понимают количество 0,1 н раствора щёлочи, необходимое для нейтрализации всех кислых валентностей в 100 cм³ молока, разбавленное двойным количеством дистиллированной воды, при индикаторе фенолфталеине. Один мл щёлочи, пошедший на титрование 100 cм³ молока, равен одному °Т. В соответствии с ГОСТ РФ молоко высшего сорта имеет кислотность 16-17°Т, 1 сорта – не более 19°Т, 2 сорта не более 20°Т. Молоко, контролируемое в местах продажи, на рынках, должно иметь кислотность не выше 20°Т и не ниже 16°Т. Наибольшую кислотность имеет молозиво, в первый месяц лактации, пониженную- при разбавлении водой, содой; от коров, больных маститом.

Общую титруемую кислотность можно определить разными способами:

1. Титрометрический метод определения кислотности молока

Перед исследованием готовят эталон краски слабо-розового цвета.

Для этого к 10 cм³ молока добавляют 20 cм³ воды и 1 cм³ 2,5%-ного раствора сернокислого кобальта. Раствор не устойчив при хранении. Чтобы сохранить эталон в течение 2-3 дней, его консервируют, добавляя 1 каплю 40%-ного формалина.

Техника определения:

· В колбу пипеткой отмерить 10 cм³ хорошо перемешанного молока, добавить 20 cм³ дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина.

· Помешивая содержимое колбы вращательным движением, оттитровать его из бюретки 0,1 н раствором щёлочи до появления розовой окраски, соответствующей контрольному эталону и не исчезающей в течение минуты.

Количество щёлочи, затраченной на нейтрализацию 10 cм³ молока, умноженное на 10, даёт кислотность в градусах Тернера.

Факторы, влияющие на точность анализа

1. Наличие эталона краски

2. Грязная посуда

3. Концентрация щёлочи выше или ниже 0,1 н раствора

4. Добавление в молоко необходимого количества воды и фенолфталеина

2. Определение предельной кислотности (ГОСТ 3624-67)

Применяется при массовых определениях кислотности на приёмных пунктах, молокозаводах, в лабораториях ветсанэкспертизы рынков.

Заранее готовят раствор на заданный предел кислотности, состоящий из

10 cм³ дистиллированной воды, 3 капель 1% раствора фенолфталеина, 1 cм³ 0,1 н раствора щёлочи и 5 cм³ молока. Если содержимое пробирки обесцветилось, кислотность выше заданного предела, если краска остаётся розовой - кислотность ниже предельной.

3. Проба кипячением

Эта проба позволяет установить смешанное молоко, содержащее часть молока с повышенной кислотностью. В пробирку наливают 5-10 cм³ молока и нагревают до кипения. Молоко с кислотностью выше 25°Т или имеющее примесь кислого молока свёртывается.

4. Алкогольная проба (ГОСТ 25288-82)

Сущность данной пробы заключается в том, что при смешивании равных объёмов спирта определённой концентрации и молока, белки полностью или частично коагулируют, что указывает на нетермостабильное молоко.

Техника определения: Молоко исследуют при температуре 20±2°С. В чистую сухую бактериологическую чашку наливают 2 cм³ молока и добавляют 2 cм³ этилового спирта требуемой концентрации. Круговыми движениями смесь тщательно перемешивают и оставляют в покое на 2 мин. Если на дне бактериологической чашки при стекании молока не появились хлопья, считается, что оно выдержало алкогольную пробу. Молоко, в зависимости от того, при какой концентрации раствора спирта не обнаруживаются хлопья белка, подразделяют на следующие группы.

Таблица 9.

Подразделение молока на группы, в зависимости от концентрации растворов спирта

Выполнить самостоятельно:

1. Провести анализ 2 проб молока разными методами и полученные результаты занести в рабочую тетрадь.

Лабораторное занятие 4

Задание: определить бактериальную обсеменённость молока.

Приборы и реактивы: стерильные пробирки, пробы молока, редуктазник, рабочий раствор метиленовой сини, 0,005% раствор резазурина, резиновые пробки.

1. Проба на редуктазу с метиленовой синью. ГОСТ 9225-84

Сущность метода основана на определении биохимической активности микробов, продуцирующих фермент редуктазу. Редуктаза обладает способностью обесцвечивать некоторые краски, в частности метиленовую синь. Однако не все микроорганизмы обладают восстановительной активностью. В большей степени этим свойством обладают молочнокислые стрептококки, кишечная палочка, масляно-кислые и гнилостные бактерии. Несколько меньше – сальмонеллы и стафилококки, а патогенные стрептококки лишены этой способности.

Приготовление основного спиртового раствора метиленовой сини.

10 г метиленовой сини залить 100 cм³ спирта и оставить в термостате на сутки при 37°С. Профильтровать. Стандартный рабочий раствор готовят из основного: к 5 cм³ этого раствора прибавить 195 cм³ дистиллированной воды.

Техника определения:

1. В чистую пробирку налить 1 cм³ рабочего раствора метиленовой сини и 20 cм³ исследуемого молока, закрыть пробкой и хорошо перемешать.

2. Пробирку с молоком поместить в редуктазник с температурой воды 38-40°С уровень воды в редуктазнике должен быть выше уровня молока в пробирке, необходимо постоянно поддерживать температуру воды

3. Проверять время обесцвечивания проб через 40 минут, 2,5 часа и через 3,5 часа. Окончанием испытания на редуктазу считать момент, когда молоко в пробирках обесцветиться. Наличие небольшого окрашенного кольцеобразного слоя наверху или окраска небольшой части внизу в расчёт не принимаются.

Молоко по количеству микрофлоры делят на 4 класса.

Таблица 10.

Определение класса бактериальной загрязнённости молока

(с метиленовой синью)

2. Проба на редуктазу с резазурином.

Готовят основной раствор резазурина: 10 мг резазурина растворяют в 200 cм³ дистиллированной воды и хранят в холодильнике до 30 суток при температуре 3-5⁰С. Рабочий раствор готовят, разбавляя основной раствор дистиллированной водой в соотношении 1:10, он содержит 0,005% резазурина.

Техника определения: В чистую пробирку отмеривают 10 cм³ молока, добавляют 1 cм³ 0,005%-ного рабочего раствора резазурина. Пробирку закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое, ставят на водяную баню при температуре 37°С±1°С и в течение 1 и 1,5 часа наблюдают за изменением окраски. Интенсивность окраски содержимого пробирки определяют путём сравнения с данными таблицы №11.

Таблица 11.

Количество бактерий в молоке и его класс по редуктазной пробе с

резазурином

Факторы, влияющие на точность определения:

1. Неправильно приготовленный раствор метиленовой сини или резазурина

2. Низкая температура в водяной бане

3. Грязные пробирки

4. Неплотно закрытые пробирки

Выполнить самостоятельно:

1. Определить бактериальную обсеменённость молока с метиленовой синью и резазурином

Лабораторное занятие 5

Задание: 1. Определить содержание жира в молоке

2. Определить содержание белков в молоке формольным методом и рефрактометрическим.

3. Определение содержания лактозы в молоке рефрактометрическим методом.

Приборы и реактивы: жиромеры молочные (бутирометры), штативы для жиромеров, пипетки на 10,77 cм³, водяная баня, термометры на 100°С, салфетки марлевые, фартуки, центрифуга (1000-1200 об/мин), серная кислота (плотность 1,81-1,82), изоамиловый спирт (плотность 0,811-0,813); 40%-ный формалин, нейтрализованный до слабо розового цвета 0,1 н щёлочью в присутствии фенолфталеина.

Определение содержания жира в молоке (ГОСТ 5867-90).

Сернокислый способ.

Этот метод основан на растворении серной кислотой белков молока, в том числе и белковой оболочки жировых шариков, вследствие чего жир выделяется в чистом виде.

Приготовление серной кислоты для анализа. Перед употреблением Н₂SO₄следует проверить ареометром с делениями от 1,40 до 1,85 при температуре 20⁰С.

Доставляемая в лаборатории серная кислота обычно имеет плотность, равную 1,84 (концентрированная).

Чтобы получить серную кислоту нужной концентрации, пользуются таблицей 12. (по А.Я. Дуденкову)

Таблица 12

Техника определения:

1. В чистый молочный жиромер наливают пипеткой – автоматом 10 cм³ серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см³.

2. Пипеткой на 10,77 cм³ хорошо перемешанное молоко налить по стенке жиромера, не смешивая его с кислотой. Кончик пипетки прижать к стенке жиромера. Нельзя выдувать молоко из пипетки.

3. Влить 1 cм³ изоамилового спирта плотностью 0,810-0,812 г/см³ пипеткой – автоматом.

4. Жиромер плотно закрыть пробкой. Обернуть салфеткой во избежание ожогов и содержимое перемешать до однородного бурого цвета.

5. Жиромеры пробкой вниз поставить в водяную баню при температуре 65°С±2°С на 5 мин. Вода в бане должна покрывать содержимое в жиромерах.

6. Жиромер поместить в центрифугу (пробкой в патрон) и центрифугировать в течение 5 мин (1000-1200 об/мин)

7. Жиромеры вторично поместить в водяную баню при температуре 65°С±2°С пробкой вниз на 5 мин.

8. Жиромеры вынуть из бани, установить показатель с помощью пробки на ближайшее целое деление шкалы и сделать отсчёт содержания жира в процентах по нижнему краю мениска (жиромер нужно держать вертикально на уровне глаз). Каждое большое деление шкалы соответствует целым, а малое – десятым долям содержания жира в процентах. Точность измерения жиромера ±0,1, поэтому в каждой пробе молока определяют жир не менее, чем в двух жиромерах. Среднее их показание является истинным содержанием жира в молоке.

Для определения содержания жира в обезжиренном молоке (ОМ). Используют специальные жиромеры, шкала которых разделена на десятые и сотые частицы. Эти жиромеры называют жиромерами двойного наполнения, так как в них наливают в двойном количестве все компоненты: 20 cм³. серной кислоты, 2 раза по 10,77 cм³. обезжиренного молока и 2 cм³ изоамилового спирта. Применяют трехкратное по 5 мин. центрифугирование с подогревом жиромеров до и после каждого центрифугирования в водяной бане при температуре 65 ± 2⁰С.

Факторы, влияющие на точность анализа:

1. Недостаточно перемешанное молоко перед анализом или при взятии средней пробы

2. Наличие в серной кислоте жирорастворимых примесей

3. Излишне крепкая или слабая кислота. Более крепкая сжигает белок, даёт тёмный раствор, что затрудняет определение границы жира и приводит к его занижению. Более слабая кислота не полностью растворяет белки, что затрудняет извлечение жира и приводит к занижению его.

4. Неточно отмерено количество молока, кислоты или изоамилового спирта.

5. Низкое качество кислоты или изоамилового спирта.

6. Плохо перемешано содержимое в жиромере.

7. Низкая температура или недостаточно продолжительная выдержка жиромера в водяной бане до и после центрифугирования.

8. Центрифугирование при малых оборотах, в результате чего жир не полностью вытекает из конической головки жиромера.

Определение массовой доли белка методом формольного титрования ТУ 491212-85

Метод основан на свойстве формалина нейтрализовать аминогруппы белков и замещать их метильной группой.

Подготовка к анализу

Формалин нейтрализуют 1н раствором гидроокиси натрия при наличии 0,25 cм³ 2% спиртового раствора фенолфталеина до слабо розовой окраски. Раствор готовят перед началом анализов. До приготовления контрольного эталона окраски в стакан отмеривают 20 cм³ молока и 0,5 cм³ 2,5%-ного раствора сернокислого кобальта.

Техника определения:

В химический стакан отмеривают пипеткой 20 cм³ молока, 0,25 cм³ 2%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1н раствором гидроокиси натрия до появления слабо розовой окраски, соответствующей контрольному эталону. Затем вносят 4 cм³ нейтрализованного (свежеприготовленного) 36-40%-ного формалина и вторично титруют до такой же интенсивности окраски, как и при первом титровании. Делают обязательно не менее двух параллельных определений. Допускается расхождение при титровании между двумя параллельными определениями не более 0,05 cм³ щелочи.

Массовую долю белка в молоке (х) в процентах вычисляют по формуле: х = 0,959 * А,

где: А – количество 0,1н раствора гидроокиси натрия, израсходованное на второе титрование, cм³. - 0,959 – коэффициент пересчета.

Содержание общего количества белка в молоке определяют по показателям таблицы 13.

Таблица 13.

Определение содержания белка в молоке при титровании проб с формалином.

Умножив на коэффициент 1,92 количество щёлочи, пошедшее на второе титрование, получают содержание общего белка, при умножении на коэффициент 1,51 – содержание казеина (в процентах).

Факторы, влияющие на точность анализа:

1. Неодинакова интенсивность окраски при титровании

2. Качество и определённое количество внесённого формалина. Используют только свежеприготовленный нейтральный формалин.

3. Молоко с повышенной кислотностью даёт завышенные результаты.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: