Сделай Сам Свою Работу на 5

Четвертая аналитическая группа катионов





Ко второй аналитической группе относятся: Аl3+, Сr3+, Zn2+, Аs (III), Аs (V).

Цвет ионов в растворе: ионы алюминия и цинка, ионы хрома (III) окрашены в зеленый или фиолетовый цвет.

Отношение к воде солей, содержащие данные ионы: хорошо растворимы сульфаты, нитраты, галогениды алюминия, цинка, хрома.

Основания: гидроксиды катионов 4 группы труднорастворимые, слабые электролиты, проявляет амфотерные свойства.

Отношение к гидролизу:все соли гидролизуются, соли слабых кислот подвергаются необратимому гидролизу.

Комплексообразование: ионы алюминия, хрома, цинка.

Токсичность: все соли мышьяка.

Применение в фармации:Гидроксид алюминия – адсорбирующее действие. Алюмокаливые квасцы – как кровоостанавливающее средство и для прижигания. Сульфат цинка – в виде глазных капель. Оксид цинка - в составе мазей для лечения кожных заболеваний. Соединения мышьяка в составе многих ЛП, Оксид мышьяка (III) – в стоматологической практике.

Групповой реагент: гидроксид натрия в избытке. При избытке группового реагента все образуют комплексные соединения.

 

Частные реакции катионов 4 аналитической группы.



Реакции катиона алюминия.

1. Едкие щелочи – групповой реагент.

АlСl3 + 3КОН Аl(ОН)3 + …..

Белый осадок

Примечание: Осадок растворим в избытке реагента.

Аl(ОН)3 + КОН К[Аl(ОН)4]

Сухой хлорид аммониявыделяет из гидроксосоли алюмия гидроксид алюминия.

К[Аl(ОН)4] + NН4Сl Аl(ОН)3 + КСl + NН3 + Н2О

Белый осадок

Примечание: Осадок как амфотерный растворим в минеральных и уксусной кислотах и в избытке щелочи.

2. Сульфид аммония.

2АlСl3 + 3(NН4)2S + 6Н2О 2Аl(ОН)3 + 3Н2S + 6NН4Сl

Белый осадок

Примечание: Осадок растворим в щелочах.

3. Ализарин 1, 2-диоксиантрахион. Реакция очень чувствительная.

Аналитический эффект: ярко-красное окрашивание «алюминиевый лак»

 

Примечание: Ионы хрома и цинка мешают определению. Реакцию можно проводить полумикрометодом или капельным методом.

4. Нитрат кобальта – получение «тенаровой сини».

2Аl2(SО4)3 + 2Со(NО3)2 2Со(АlО2)2 + 6SО3 + 4NО2 + О2

Зола синего цвета

Примечание: Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, которую затем сжигают.

 

Реакции катиона хрома (III).

1. Едкие щелочи – групповой реагент.



СrСl3 + 3КОН Сr(ОН)3 + ……

Серо-зеленый аморфный осадок

Примечание: Осадок растворим в избытке реагента и разбавленных кислотах.

Сr(ОН)3 + 3КОН К3[Сr(ОН)6]

2. Сульфид аммония.

2СrСl3 + 3(NН4)2S + 6Н2О 2Сr(ОН)3 + 3Н2S + 6NН4Сl

Серо-зеленый аморфный осадок

Примечание: Осадок растворим в щелочах.

3. Окислители: Пероксид водорода, хлор, перманганат калия. В присутствии щелочи образуются хроматы желтого цвета, в кислой среде – дихроматы оранжевого цвета.

2СrСl3 + 3Н2О2 + 10КОН 2К2СrО4 + 6КСl + 8Н2О

Ярко-желтый раствор

Примечание: При подкисливании полученного раствора серной кислотой, образуется надхромовая кислота синего цвета, легко переходящую в эфирный слой.

 

Реакции катиона цинка

1. Едкие щелочи – групповой реагент.

ZnСl2 + 2КОН Zn(ОН)2 + ……

Белый студинистый осадок

Примечание: Осадок растворим в избытке реагента и разбавленных кислотах.

Zn(ОН)3 + 2КОН К2[Сr(ОН)4]

2. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль). Реакция фармакопейная.

3ZnСl2 + 2К4[Fе(СN)6] Zn3К2[Fе(СN)6]2 + 6КСl

Белый осадок

3. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль).

3ZnСl2 + 2К3[Fе(СN)6] Zn3[Fе(СN)6]2 + 6КСl

Коричневато-желтый осадок

Примечание: Осадок растворяется в соляной кислоте и растворе аммиака.

4. Сульфид аммония или сульфид натрия. Реакция фармакопейная.

ZnСl2 + (NН4)2S ZnS + …..

Белый аморфный осадок

5. Нитрат кобальта – получение «зелени Ринмана».

Zn(NО3)2 + Со(NО3)2 СоZnО2 + 4NО2 + О2

Зола зеленого цвета

Примечание: Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, которую затем сжигают. Ионы алюминия и хрома мешают проведению реакции.

6. Тетрароданомеркурат (II) аммония – микрокристаллоскопическая реакция.



ZnСl2 + (NН4)2[Нg(SСN)4] Zn[Нg(SСN)4] + 2 NН4Сl

Бесцветные кристаллы в виде крестов или дендритов, клиньев.

 

Реакции ионов мышьяка (III)

Соединения мышьяка (III) находятся в растворах в виде арсенит-анионов АsО33-

1. Нитрат серебра. Реакция фармакопейная.

3АsО3 + АgNО3 Аg3АsО3 + …..

Желтый осадок

Примечание: Осадок растворим в азотной, уксусной кислотах, растворе аммиака.

Раствор иода

3АsО3 + I2 + Н2О Nа3АsО3 + 2НI

Обесцвечивание раствора иода

Примечание: Реакция проводится в нейтральной и слабощелочной среде. Чтобы реакция была необратимой, добавляют гидрокарбонат натрия.

3. Сульфид натрия. Реакция фармакопейная.

2Nа3АsО3 + 3Nа2S + 12НСl Аs2S3 + 12NаСl + 6Н2О

Ярко-желтый осадок

Примечание: Реакцию проводят в кислой среде. Осадок растворяется в концентрированной азотной кислоте, полисульфиде аммония, в щелочах, в карбонатах щелочных металлов.

Реакции ионов мышьяка (V)

Соединения мышьяка (V) находятся в растворах в виде арсенат-анионов АsО43-

1. Нитрат серебра. Реакция фармакопейная.

3АsО4 + АgNО3 Аg3АsО4 + …..

Шоколадного цвета осадок

Примечание: Осадок растворим в азотной, растворе аммиака.

2. Иодид калия

2Nа3АsО4 + 4КI + 5Н24 Аs2О3 + 2I2 + 3Nа24 + 2К24 + 5Н2О

Раствор желтого цвета

Примечание: Реакция проводится в кислой среде. При добавлении хлороформа, хлороформный слой окрашивается в малиновый цвет

3. Сульфид натрия. Реакция фармакопейная.

2Nа3АsО4 + 5Nа2S + 16НСl Аs2S5 + 16NаСl + 8Н2О

желтый осадок

Примечание: Реакцию проводят в кислой среде. Осадок растворяется в полисульфиде аммония, в щелочах, в карбонатах щелочных металлов, в избытке сульфида натрия.

4. Магнезиальная смесь. Реакция фармакопейная.

MgCl2 + NH4OH + Nа2 НАsО4 MgNH4 АsО4 + 2 NаCl + Н2О

Арсенат магния-аммония

Белый кристаллический осадок

Примечание: Реакция позволяет отделить соли мышьяка (V) от солей мышьяка (III).

 

Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы.

1. Действие группового реактива.Реагент – гидроксид натрия по каплямдо появления осадка, а потом до его полного растворения. Добавить пероксид водорода и нагревают до прекращения выделения газа. Желтый цвет раствора указывает на ионы хрома.

2. Испытание на катионы алюминия. Переведение иона алюминия в осадок – добавление сухого хлорида аммония и нагревают. Проверочная реакция на алюминий – к осадку добавляют соляную кислоту, раствор аммиака и раствор ализарина.

3. Испытание на присутствие катионов хрома (III).К раствору добавляют серную кислоту, пероксид водорода и 1 мл эфира – синяя окраска эфирного слоя.

4. Испытание на присутствие катионов цинка.К раствору, после отделения алюминия, прибавляют сульфид натрия – белый осадок.

Схема учебника стр. 183

Домашнее задание.

Стр. 164-184, стр. 155

За 9.02.2016

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.