|
Методика исследования и обработка результатов эксперимента
В качестве растворяемого минерала взять оксиды металлов CaO, BaO, MgO, PbO в качестве растворителя – H2SO4 или H2C2O4 (щавелевую кислоту). Процесс растворения указанных оксидов сопровождается образованием продукта, нерастворимого в водной среде, т.к. соли щавелевой кислоты (оксалаты) и сульфат свинца трудно растворимы в воде:
MeOтВ + H2C2O4 = MeC2O4 тВ + H2O
(Me : Ca, Ba, Mg)
PbOтВ + H2SO4 = PbSO4 тВ + H2O
В диффузионной области процесса растворенным реагентом, лимитирующем скорость процесса в целом, может быть только кислота.
Образующиеся продукты реакции могут влиять на скорость процесса в целом по механизму образования на реакционной поверхности осадка, толщина которого изменяется во времени. Влияние другого продукта реакции – вода, очевидно, не существенно.
Описание лабораторной установки
Лабораторная работа выполняется на установке, состоящей из механической (или магнитной) мешалки, стеклянного стакана и бюретки для титрования проб раствора.
Порядок проведения опытов
1. В мерный цилиндр набирают 200 мл раствора кислоты заданного состава и концентрации (табл.1) и переливают в стеклянный стакан емкостью 300 мл.
Таблица 1
Варианты работы и условия опытов t = 25ºС
№ варианта
| Твердая фаза
| Растворитель
| Объем пробы раствора, мл
| минерал
| навеска, г
| реагент (кислота)
| объем, мл
| концент-рация, моль/л
|
| CaO
| 2,0
| H2C2O4
|
| 0,5
|
|
| BaO
| 5,0
| H2C2O4
|
| 0,5
|
|
| MgO
| 5,0
| H2C2O4
|
| 0,5
|
|
| PbO
| 5,0
| H2C2O4
|
| 0,5
|
|
| PbO
| 2,0
| H2SO4
|
| 0,1
|
|
2. Отбирают пипеткой пробу раствора кислоты (5 мл) и определяют ее исходную концентрацию.
3. Взвешивают навеску твердой фазы (табл.1).
4. Вводят в приготовленный раствор мешалку и включают перемешивание.
5. Всыпают в стакан навеску твердой фазы и замечают время.
6. По истечении заданного времени (табл.2) останавливают мешалку, дают отстояться раствору (0,5 мин), пипеткой отбирают из осветленной зоны пробу раствора (5 мл).
7. Снова включают мешалку и ведут опыт в соответствии с табл.2.
Таблица 2
Время взятия пробы раствора
8. Титруют пробы раствора содой Na2CO3 и записывают объем раствора соды, пошедшего на титрование в табл.3.
Таблица 3
V = мл t = ºС Т = г/л
Продолжит. опыта, мин
| № пробы
| Объем раствора соды, мл
| Концентрация кислоты, г/л
| Убыль массы кислоты, г
| lg Dmi
| lg ti
| ti
|
| ni
| сi
| Dmi
|
|
| o
|
|
|
|
|
|
| t1
|
|
|
|
|
|
| t2
|
|
|
|
|
|
| t3
|
|
|
|
|
|
| t4
|
|
|
|
|
|
| t5
|
|
|
|
|
|
|
Методика анализа концентрации кислоты
Пробу анализируемого раствора (5 мл) помещают в коническую колбу на 250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, добавляют несколько капель индикатора (метилоранж) и титруют 0,5 М раствором Na2CO3. Конец титрования определяют по переходу окраски раствора из слабо-розовой в желтую. Объем раствора соды ni , пошедшей на титрование пробы, записывают в табл.3.
Обработка результатов опыта
1. Рассчитывают концентрацию кислоты по формуле:
Т – титр 0,5 М раствора Na2CO3 по кислоте (для H2SO4 г/мл;
для H2С2O4 г/мл;
v – объем пробы, мл;
ni – количество раствора соды, пошедшее на титрование пробы кислоты, мл.
2. Рассчитывают количество (массу) прореагировавшей кислоты по уравнению
, г
где V – объем раствора, л.
3. Рассчитывают критерий Пиллинга-Бедвордса:
,
где в условиях опыта v = 1, а М и r см. в табл.4
Таблица 4
Молекулярные массы и плотности
Окислы
| М
| Окислов
| Соли
| М
| Соли
| CaO
| 56,1
| 3,37
| CaC2O4
| 128,1
| 2,2
| BaO
| 153,3
| 5,8
| BaC2O4
| 225,4
| 2,66
| MgO
| 40,3
| 3,58
| MgC2O4
| 112,3
| 2,45
| PbO
| 223,2
| 8,0
| PbC2O4
| 295,2
| 5,28
|
|
|
| PbSO4
| 303,2
| 6,2
|
По величине КП=Б делается предположение о возможном механизме гетерогенного процесса.
4. Строят график зависимости . Определяют графически . По величине а делают вывод о механизме процесса и составляют уравнение зависимости расхода кислоты от продолжительности процесса:
Литература
1. Зеликман А.Н., Вольдман Г.М., Беляевская Л.В. Теория гидрометаллургических процессов. – М.: Металлургия, 1975. с. 117-119, 185-204.
2. Франк-Каменецкий Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. – М.: Наука,1967. с. 105-107, 131-132.
3. Шиврин Г.Н., Петрова В.А. Лабораторный практикум по теории гидрометаллургических процессов. – Красноярск, 1979. с. 39-50.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|