Сделай Сам Свою Работу на 5

Методика исследования и обработка результатов эксперимента





В качестве растворяемого минерала взять оксиды металлов CaO, BaO, MgO, PbO в качестве растворителя – H2SO4 или H2C2O4 (щавелевую кислоту). Процесс растворения указанных оксидов сопровождается образованием продукта, нерастворимого в водной среде, т.к. соли щавелевой кислоты (оксалаты) и сульфат свинца трудно растворимы в воде:

MeOтВ + H2C2O4 = MeC2O4 тВ + H2O

(Me : Ca, Ba, Mg)

PbOтВ + H2SO4 = PbSO4 тВ + H2O

В диффузионной области процесса растворенным реагентом, лимитирующем скорость процесса в целом, может быть только кислота.

Образующиеся продукты реакции могут влиять на скорость процесса в целом по механизму образования на реакционной поверхности осадка, толщина которого изменяется во времени. Влияние другого продукта реакции – вода, очевидно, не существенно.

 

Описание лабораторной установки

Лабораторная работа выполняется на установке, состоящей из механической (или магнитной) мешалки, стеклянного стакана и бюретки для титрования проб раствора.

 

 

Порядок проведения опытов

1. В мерный цилиндр набирают 200 мл раствора кислоты заданного состава и концентрации (табл.1) и переливают в стеклянный стакан емкостью 300 мл.



Таблица 1

Варианты работы и условия опытов t = 25ºС

№ варианта Твердая фаза Растворитель Объем пробы раствора, мл
минерал навеска, г реагент (кислота) объем, мл концент-рация, моль/л
CaO 2,0 H2C2O4 0,5
BaO 5,0 H2C2O4 0,5
MgO 5,0 H2C2O4 0,5
PbO 5,0 H2C2O4 0,5
PbO 2,0 H2SO4 0,1

 

2. Отбирают пипеткой пробу раствора кислоты (5 мл) и определяют ее исходную концентрацию.

3. Взвешивают навеску твердой фазы (табл.1).

4. Вводят в приготовленный раствор мешалку и включают перемешивание.

5. Всыпают в стакан навеску твердой фазы и замечают время.

6. По истечении заданного времени (табл.2) останавливают мешалку, дают отстояться раствору (0,5 мин), пипеткой отбирают из осветленной зоны пробу раствора (5 мл).

7. Снова включают мешалку и ведут опыт в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Время взятия пробы раствора

№ пробы
с начала опыта

 

8. Титруют пробы раствора содой Na2CO3 и записывают объем раствора соды, пошедшего на титрование в табл.3.



Таблица 3

V = мл t = ºС Т = г/л

Продолжит. опыта, мин № пробы Объем раствора соды, мл Концентрация кислоты, г/л Убыль массы кислоты, г lg Dmi lg ti
ti   ni сi Dmi    
o          
t1          
t2          
t3          
t4          
t5          

 

Методика анализа концентрации кислоты

Пробу анализируемого раствора (5 мл) помещают в коническую колбу на 250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, добавляют несколько капель индикатора (метилоранж) и титруют 0,5 М раствором Na2CO3. Конец титрования определяют по переходу окраски раствора из слабо-розовой в желтую. Объем раствора соды ni , пошедшей на титрование пробы, записывают в табл.3.

 

Обработка результатов опыта

1. Рассчитывают концентрацию кислоты по формуле:

Т – титр 0,5 М раствора Na2CO3 по кислоте (для H2SO4 г/мл;

для H2С2O4 г/мл;

v – объем пробы, мл;

ni – количество раствора соды, пошедшее на титрование пробы кислоты, мл.

2. Рассчитывают количество (массу) прореагировавшей кислоты по уравнению

, г

где V – объем раствора, л.

3. Рассчитывают критерий Пиллинга-Бедвордса:

,

где в условиях опыта v = 1, а М и r см. в табл.4

Таблица 4

Молекулярные массы и плотности

Окислы М Окислов Соли М Соли
CaO 56,1 3,37 CaC2O4 128,1 2,2
BaO 153,3 5,8 BaC2O4 225,4 2,66
MgO 40,3 3,58 MgC2O4 112,3 2,45
PbO 223,2 8,0 PbC2O4 295,2 5,28
      PbSO4 303,2 6,2

 



По величине КП=Б делается предположение о возможном механизме гетерогенного процесса.

4. Строят график зависимости . Определяют графически . По величине а делают вывод о механизме процесса и составляют уравнение зависимости расхода кислоты от продолжительности процесса:

 

 

Литература

1. Зеликман А.Н., Вольдман Г.М., Беляевская Л.В. Теория гидрометаллургических процессов. – М.: Металлургия, 1975. с. 117-119, 185-204.

2. Франк-Каменецкий Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. – М.: Наука,1967. с. 105-107, 131-132.

3. Шиврин Г.Н., Петрова В.А. Лабораторный практикум по теории гидрометаллургических процессов. – Красноярск, 1979. с. 39-50.

 


 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

 

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.