Опрессовка реактора азотом и заполнение системы водоохлаждения

12 3 4

ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА И СХЕМЫ

Процесс производства кремния поликристаллического состоит из следующих стадий:

4.1 Водородное восстановление трихлорсилана.

4.2Система замкнутого водоохлаждения.

4.3 Гидрирование (конверсия) четыреххлористого кремния.

Водородное восстановление трихлорсилана (ТС-6001-09-2010 лист 2, 3)

Химизм процесса водородного восстановление трихлорсилана

В основе процесса осаждения кремния поликристаллического из газовой фазы на прутках – подложках, разогретых до температуры 950 ⁰С – 1100 ⁰С за счет прохождения через них электрического тока, лежит химическая реакция восстановления трихлорсилана SiHCl₃водородом Н₂:

SiHCl₃+ Н₂= Si + 3HCl.

Эта реакция управляется с термодинамической точки зрения равновесными системами «Н-Si-Cl», где максимальная степень превращения в кремний достигается в диапазоне температур, указанном выше, и мольном соотношении в пределах 3,2 молей Н₂/моль SiHCl₃. Одновременно идут побочные реакции с образованием дихлорсилана, четыреххлористого кремния и хлористого водорода:

SiHCl₃↔ ½ Si + ½ SiCl₄ + НCl

SiHCl₃+ Н₂↔ SiН₂Cl₂ + НCl

Основной задачей при ведении технологического процесса является достижение максимальной скорости осаждения и максимальной степени извлечения кремния поликристаллического из трихлорсилана, а также получение стержней кремния поликристаллического заданных параметров по удельному электрическому сопротивлению, диаметру и морфологии поверхности.

Описание технологического процесса водородного восстановления трихлорсилана

Технологический процесс производства кремния поликристаллического методом водородного восстановления трихлорсилана состоит из следующих стадий:

4.1.2.1 загрузка и сборка реактора (поз. 1.1-6001-R-101A-J);

4.1.2.2 опрессовка реактора азотом и заполнение системы водоохлаждения;

4.1.2.3 продувка реактора азотом;

4.1.2.4 предварительный нагрев прутков-подложек;

4.1.2.5 опрессовка реактора азотом и замена рабочей среды на водород;

4.1.2.6 водородное восстановление трихлорсилана;

4.1.2.7 прекращение подачи компонентов реактор, разборка и разгрузка реактора.

Технологический процесс производства кремния поликристаллического методом водородного восстановления трихлорсилана описан на примере (поз. 1.1-6001-R-101A), остальные реактора (поз. 1.1-6001-R-101A-J) имеют аналогичную технологическую схему.

Загрузка и сборка реактора

4.1.2.1.1 При загрузке реактора персонал должен быть одет в халаты, перчатки для чистых помещений и перчатки из химически чистого полиэтилена, защитные маски, а также предохранительные сетки (шапки) для волос.

4.1.2.1.2 Промыть обессоленной (деминерализованной) водой и протереть поверхность плиты основания обтирочным материалом.

4.1.2.1.3 Удалить кварцевые кольца и промыть вокруг каждого электрода обессоленной (деминерализованной) водой.

4.1.2.1.4 Проверить инжекторные насадки на наличие остатков кусков поликристаллического кремния, при необходимости прочистить их.

4.1.2.1.5 После высыхания электродов и кварцевых колец, установить кварцевые кольца вокруг каждого электрода.

4.1.2.1.6 Перед началом монтажа графитовых патронов:

- проверить целостность серебряного покрытия каждого электрода. При повреждении серебряного покрытия, электрод следует заменить;

- плотно установить графитовый патрон на каждый электрод, и проверить его посадку легким движением вперед-назад.

4.1.2.1.7 Перед монтажом прутков – подложек:

- все внутренние поверхности реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) протереть тканевыми тампонами, смоченными этиловым спиртом, протирку поверхностей реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) выполняют в противогазе;

- осмотреть каждый пруток-подложку и перемычку на наличие загрязнений или пятен, поверхность должна быть без трещин, допускаются сколы и раковины размером не более 3 мм, длина прутков-подложек не менее 2000 мм, поперечное сечение 10х10 мм, длина перемычек не более 220 мм, поперечное сечение 10х10 мм;

- начать монтаж прутков-подложек с внутреннего ряда;

- установить пруток-подложку в каждый графитовый патрон и перемычку на каждую пару прутков-подложек внутреннего кольца прутков-подложек;

- проверить вертикальное положение каждой пары прутков-подложек. Проверка вертикального положения прутков-подложек производится с помощью отвеса ОТ100-1 ГОСТ 7948-80, в случае отклонения прутков-подложек их необходимо выровнять;

- собрать узел внутреннего предварительного нагревателя и установить его на электроды, после установки прутков-подложек внутреннего кольца.

4.1.2.1.8 Проверить на предмет возможных повреждений и качество подготовки (наличие пятен и влаги) колпака перед монтажом его на плиту основания. При обнаружении повреждений их следует устранить.

4.1.2.1.9 Установить внешний предварительный нагреватель в верхний фланец колпака.

4.1.2.1.10 Проверить герметизирующую прокладку колпака на чистоту и отсутствие загрязнений, при необходимости заменить герметизирующую прокладку.

4.1.2.1.11 Протереть герметизирующую прокладку насухо и установить его в колпак.

4.1.2.1.12 Установить колпак на плиту основания, используя при этом штифты в качестве направляющих.

4.1.2.1.13 Затянуть болты колпака в перекрестном порядке под углом 180⁰ друг к другу.

4.1.2.1.14 Заблокировать механизм блокировки плиты основания и извлечь ключ из плиты основания.

4.1.2.1.15 Ключ вставить в размыкатель высокого напряжения для разблокирования силовой электрической установки «AEG».

4.1.2.1.16 Присоединить к колпаку реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) трубопроводы водяного охлаждения.

Опрессовка реактора азотом и заполнение системы водоохлаждения

Опрессовка реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) проводится с целью проверки на герметичность соединений аппаратов и трубопроводов после сборки.

В реакторе (поз.1.1-6001-R-101A) создают азотом избыточное давление 0,60 МПа. Опрессовка проводится давлением не более 0,60 МПа в следующей последовательности:

4.1.2.2.1 Проверить положение отсечных и регулирующих клапанов и ручной запорной арматуры реактора (поз. 1.1-6001-R-101A). Они должны находиться в положении «закрыто».

4.1.2.2.2 Собрать схему для опрессовки, открыв ручную запорную арматуру на трубопроводах подачи азота и газовых сбросов на установку газоочистки, переработки стоков и твердых отходов (отделение 6008).

4.1.2.2.3 Открыть отсечные клапана:

- HV1011011 – на подаче азота через плиту основания реактора (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011012- на подаче азота через газоход реактора (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011001 – на подаче азота в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011007 – на сбросе сдувок без водорода на установки газоочистки, переработки стоков и твердых отходов (отделение 6008).

4.1.2.2.4 Установить расход азота 30 – 60 м³/ч регулирующим клапаном FV1011001 по расходомеру FIT1011001.

4.1.2.2.5 Перевести регулирующий клапан PV10111015 в автоматический режим по установленному заданию по датчику давления PIT1011015.

4.1.2.2.6 Подать азот в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A).

4.1.2.2.7 Зафиксировать величину давления 0,60 МПа в реакторе (поз. 1.1-6001-R-101A).

4.1.2.2.8 Закрыть отсечные клапаны:

- HV1011011 – на подаче азота через плиту основания реактора (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011001 – на подаче азота в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A);

4.1.2.2.9 Выдержать реактор (поз. 1.1-6001-R-101A) под избыточным давлением в течение 1 часа.

Если скорость падения давления за 1 час больше 0,01 МПа, результаты опрессовки считаются неудовлетворительны. При неудовлетворительных результатах выполнить следующее:

- определить места утечки, поочередно проверив все фланцевые соединения смачиванием мыльным водным раствором, а при отрицательном результате и сварочные швы пузырьковым методом;

- отметить места утечки мелом;

- устранить выявленные неисправности на трубопроводах или аппаратах;

- повторить действия, указанные в п. 4.1.2.3 – 4.1.2.9.

При положительном результате перейти к выполнению последующих операций.

4.1.2.2.10 Подать воду из контура теплой воды T = 32 ⁰С на охлаждение токовводов реактора (поз. 1.1-6001-R-101A), выполнив следующие действия:

- открыть ручную запорную арматуру на подаче в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A) и выходе воды из реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) для заполнения водой трубопроводов и оборудования, охлаждения токовводов;

- проконтролировать температуру и расход обессоленной (деминерализованной) воды в каждой точке на выходе из реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) по датчикам температуры TIT1011009.1, TIT1011009.2, TIT1011009.3, TIT1011009.4, TIT1011009.5, TIT1011009.6, TIT1011009.7, по расходомерам FISL1011008.1, FISL1011008.2, FISL1011008.3, FISL1011008.4, FISL1011008.5,1 FISL1011008.6, FISL1011008.7. Суммарный расход воды не менее 12,5 м³/ч (2 м³на 6 вводов охлаждения электродов и 0,5 м³/ч для 6 вводов охлаждения электрода подогревателя);

- осмотреть трубопроводы и реактор на наличие утечек, выявленные неисправности устранить.

4.1.2.2.11 Открыть ручную запорную арматуру на подаче и отводе воды (контур теплой воды) для охлаждения силовой электрической установки «AEG».

4.1.2.2.12 Осмотреть трубопроводы и реактор на наличие утечек, выявленные неисправности устранить.

При положительном результате перейти к выполнению последующих операций.

4.1.2.2.13 Подать воду из контура горячей воды T = 80 ⁰С на охлаждения плиты основания и рубашки реактора, а также рубашки газохода и теплообменника ПГС (поз. 1.1-6001-Е-106А), выполнив следующие действия:

- открыть ручную запорную арматуру на подаче и выходе воды в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A);

- стравить воздух через спускник при заполнении контура охлаждения;

- проконтролировать давление воды на входе в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A) по манометру PIТ1011006 и температуру по датчику температуры TIT1011001. Давление – не более 0,50 МПа;

- проконтролировать давление воды на выходе из реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) по манометрам PIТ1011049, PIТ1011012 и температуру по датчикам температуры TIT1011011, TIT1011007. Давление – не более 0,50 МПа;

- осмотреть трубопроводы и аппараты на наличие утечек, выявленные неисправности устранить.

При положительном результате проверки на герметичность выполнить продувку реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) азотом для удаления кислорода воздуха и исключения образования взрывоопасных концентраций.

Продувка реактора азотом

Продувка азотом реактора (поз. 1.1-6001-R-101A) проводится в следующей последовательности:

4.1.2.3.1 Открыть отсечные клапаны:

- HV1011011 – на подаче азота через плиту основания реактора (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011012 – на подаче азота через газоход реактора (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011001 – на подаче азота в реактор (поз. 1.1-6001-R-101A);

- HV1011007 – на сбросе сдувок без водорода на установку газоочистки, переработки стоков и твердых отходов (отделение 6008).

4.1.2.3.2 Установить расход азота 60 – 80 м³/ч через регулирующий клапан FV1011001 по расходомеру FIT1011001.

4.1.2.3.3 Перевести регулирующий клапан PV1011015 в автоматический режим и продуть реактор (поз. 1.1-6001-R-101A) путем десяти циклов изменения давления с 0,60 МПа до 0,20 МПа, время продувки не более 2-х часов.

12 3 4

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: