Сделай Сам Свою Работу на 5

Контроль стабильности результатов анализа на основе применения контрольных карт Шухарта





3.1 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателя качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.

Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов анализа.

3.2 Для организации контроля стабильности с использованием контрольных карт:

- выбирают контролируемый показатель качества результатов испытаний;

- выбирают единицы построения ККШ (в абсолютных величинах, в приведенных величинах или в относительных величинах);

- выбирают алгоритм проведения контрольной процедуры;

- определяют необходимое число результатов контрольных процедур – L;

- определяют временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур;



- рассчитывают параметры ККШ - средней линии, предела(пределов) предупреждения, предела(пределов) действия;

- масштабируют и наносят на карту параметры ККШ;

- получают результаты контрольных испытаний (определений) с занесением в таблицу данных построения ККШ (Приложение 2 форма 1);

- формируют и рассчитывают результаты контрольных процедур с занесением в таблицу и отметкой на ККШ в точке, соответствующей N контрольных процедур;

- производят оценку результатов контроля с учетом вариантов интерпретации данных ККШ.

3.2.1 Контрольные карты допустимо строить:

- в единицах измеряемых показателей;

- в приведенных единицах;

- в относительных единицах.

В единицах измеряемых содержаний ККШ строят для поддиапазонов с постоянными значениями показателей качества результатов анализа в единицах измеряемых содержаний и (или) при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний – в случае использования в качестве средства контроля одного и того же стандартного образца для контроля или одной и той же контрольной пробы.



ККШ строят в приведенных единицах для всего диапазона анализа рабочих проб при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний и использовании различных средств контроля.

ККШ в относительных величинах строят для всего диапазона анализа рабочих проб, если в этом диапазоне показатели качества результатов анализа установлены в виде постоянных значений в относительных единицах.

3.2.2 Необходимое число контрольных процедур (L) для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа находят из таблиц (приложение Ж РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»).

 

Для определения числа результатов задаемся: n; 0,33; g.

g* = s / sr

R ® sR ® s

sR = R / 2,77 s = 0,84sR

sr = r / 2,77

g =

 

3.2.3 Временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур устанавливается с учетом длительности процедуры выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб проанализированных за месяц.

Примечание: Оценку характеристик контролируемого показателя качества считают достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0,33.

Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц

 

Число анализируемых проб за месяц не более 10 11-20 21-50 51-100 101-200 201-500 >500
Число контрольных измерений, не менее

 



3.2.4 Параметрами контрольных карт являются: средняя линия и границы регулирования – нормативы контроля. Границы регулирования подразделяются на предел предупреждения и предел действия.

Предел предупреждения – границы для доверительной вероятности Р=0,95 (2s интервал).

Предел действия – границы для доверительной вероятности Р=0,997 (3s интервал).

Предел действия при контроле погрешности всегда равен 1,5 предела предупреждения.

Пределы предупреждения численно равны нормативам оперативного контроля, применительно к реализуемому алгоритму контроля, т.е. алгоритму получения результата контрольной процедуры.

Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - для построения контрольных карт Шухарта при контроле повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности

Наименование рассчитываемой величины Расчет величин в единицах измеряемых показателей Расчет в относительных величинах Примечание
1 Контроль повторяемости для n контрольных определений
  sr – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) sr отн – постоянно в контролируемом диапазоне Значение sr – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Хmaxmin) – максимальный (минимальный) из n результатов контрольных определений; sr, sr,отн – СКО повторяемости (в абсолютной, относительной форме представления); Хср – среднее арифметическое n результатов контрольных определений (результат контрольного испытания).
Результат контрольной процедуры rк = Хmax - Хmin к,о = rк / Хср
Средняя линия rср = аn sr ср,о = аn0,01sr,отн
Предел предупреждения rпр = А1,n sr пр,о = А1,n 0,01sr,отн
Предел действия rд = А2,n sr д,о = А2,n 0,01sr,отн
2 Контроль внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов контрольных испытаний)
  sRл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) sRл, отн – постоянно в контролируемом диапазоне Значение sRл – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Хср1ср2) – результат первичного (повторного) контрольного испытания; sRл ,sRл,отн – СКО внутрилабораторной прецизионности (в абсолют-ной, относительной форме представления); Хср – среднее результатов контрольных испытаний.
Результат контрольной процедуры Rк = çХср1 – Хср2ç к,о = Rк / Хср
Средняя линия Rср = а2 sRл а2 = 1,128 ср,о = 1,128 0,01sRл,отн
Предел предупреждения Rпр = А1,2 sRл А1,2 = 2,834 пр,о = 2,834 0,01sRл,отн
Предел действия Rд = А2,2 sRл А2,2 = 3,686 д,о = 3,686 0,01sRл,отн
3 Контроль погрешности с применением ОК
  Dл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) dл – постоянно в контролируемом диапазоне ЗначениеDл – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Хср – результат контрольного испытания аттестованной характеристики ОК; С – аттестованное значение ОК; Dл , dл – характеристики погрешности результатов испытаний в ИЛ (в абсолют-ной, относительной форме представления).  
Результат контрольной процедуры Кк = Хср - С К¢к,о = Кк / С
Средняя линия Кср = 0 К¢ср,о = 0
Предел предупреждения Кпр.в = Кпр = 2s(Dл) = Dл Кпр.н = - Dл К¢пр,о,в = 0,01dл К¢пр,о,н = - 0,01dл
Предел действия Кд.в = Кд = 3s(Dл) = 1,5Dл Кд.н = - 1,5Dл К¢д,о,в = 1,5 0,01dл К¢д,о,н = - 1,5 0,01dл
4 Контроль погрешности с применением метода добавок
  Dл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) dл – постоянно в контролируемом диапазоне Х¢ср – результат контрольного испытания пробы с добавкой; Хср – результат контрольного испытания рабочей пробы; Dл Хср (Dл Х¢ср) – характеристика погрешности результатов испытаний в ИЛ, применительно к результату испытаний рабочей пробы (пробы с добавкой).
Результат контрольной процедуры Кк = Х¢ср – Хср - Сд К¢к,о = Кк / Ö Х¢ср2 + Хср2
Средняя линия Кср = 0 К¢ср,о = 0
Предел предупреждения Кпр,впр=Ö Dл Х¢ср2 +Dл Хср2 Кпр,н= - Кпр К¢пр,о,в = 0,01dл К¢пр,о,н = - 0,01dл
Предел действия Кд.в = Кд = 1,5Кпр Кд.н = - 1,5Кпр К¢д,о,в = 1,5 0,01dл К¢д,о,н = - 1,5 0,01dл

Значения коэффициентов аn , А1,n , А2,n

n аn А1,n А2,n
1,128 2,834 3,686
1,693 3,469 4,358
2,059 3,819 4,698
2,326 4,054 4,918

 

Результаты контрольных процедур (Кк) откладывают на карту.

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.