|
Контроль стабильности результатов анализа на основе применения контрольных карт Шухарта
3.1 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателя качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.
Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов анализа.
3.2 Для организации контроля стабильности с использованием контрольных карт:
- выбирают контролируемый показатель качества результатов испытаний;
- выбирают единицы построения ККШ (в абсолютных величинах, в приведенных величинах или в относительных величинах);
- выбирают алгоритм проведения контрольной процедуры;
- определяют необходимое число результатов контрольных процедур – L;
- определяют временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур;
- рассчитывают параметры ККШ - средней линии, предела(пределов) предупреждения, предела(пределов) действия;
- масштабируют и наносят на карту параметры ККШ;
- получают результаты контрольных испытаний (определений) с занесением в таблицу данных построения ККШ (Приложение 2 форма 1);
- формируют и рассчитывают результаты контрольных процедур с занесением в таблицу и отметкой на ККШ в точке, соответствующей N контрольных процедур;
- производят оценку результатов контроля с учетом вариантов интерпретации данных ККШ.
3.2.1 Контрольные карты допустимо строить:
- в единицах измеряемых показателей;
- в приведенных единицах;
- в относительных единицах.
В единицах измеряемых содержаний ККШ строят для поддиапазонов с постоянными значениями показателей качества результатов анализа в единицах измеряемых содержаний и (или) при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний – в случае использования в качестве средства контроля одного и того же стандартного образца для контроля или одной и той же контрольной пробы.
ККШ строят в приведенных единицах для всего диапазона анализа рабочих проб при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний и использовании различных средств контроля.
ККШ в относительных величинах строят для всего диапазона анализа рабочих проб, если в этом диапазоне показатели качества результатов анализа установлены в виде постоянных значений в относительных единицах.
3.2.2 Необходимое число контрольных процедур (L) для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа находят из таблиц (приложение Ж РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»).
Для определения числа результатов задаемся: n; 0,33; g.
g* = sRл / sr
R ® sR ® sRл
sR = R / 2,77 sRл = 0,84sR
sr = r / 2,77
g =
3.2.3 Временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур устанавливается с учетом длительности процедуры выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб проанализированных за месяц.
Примечание: Оценку характеристик контролируемого показателя качества считают достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0,33.
Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц
Число анализируемых проб за месяц
| не более 10
| 11-20
| 21-50
| 51-100
| 101-200
| 201-500
| >500
| Число контрольных измерений, не менее
|
|
|
|
|
|
|
|
3.2.4 Параметрами контрольных карт являются: средняя линия и границы регулирования – нормативы контроля. Границы регулирования подразделяются на предел предупреждения и предел действия.
Предел предупреждения – границы для доверительной вероятности Р=0,95 (2s интервал).
Предел действия – границы для доверительной вероятности Р=0,997 (3s интервал).
Предел действия при контроле погрешности всегда равен 1,5 предела предупреждения.
Пределы предупреждения численно равны нормативам оперативного контроля, применительно к реализуемому алгоритму контроля, т.е. алгоритму получения результата контрольной процедуры.
Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - для построения контрольных карт Шухарта при контроле повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности
Наименование рассчитываемой величины
| Расчет величин в единицах измеряемых показателей
| Расчет в относительных величинах
| Примечание
| 1 Контроль повторяемости для n контрольных определений
|
| sr – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)
| sr отн – постоянно в контролируемом диапазоне
| Значение sr – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона;
Хmax(Хmin) – максимальный (минимальный) из n результатов контрольных определений;
sr, sr,отн – СКО повторяемости (в абсолютной, относительной форме представления);
Хср – среднее арифметическое n результатов контрольных определений (результат контрольного испытания).
| Результат контрольной процедуры
| rк = Хmax - Хmin
| r¢к,о = rк / Хср
| Средняя линия
| rср = аn sr
| r¢ср,о = аn0,01sr,отн
| Предел предупреждения
| rпр = А1,n sr
| r¢пр,о = А1,n 0,01sr,отн
| Предел действия
| rд = А2,n sr
| r¢д,о = А2,n 0,01sr,отн
| 2 Контроль внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов контрольных испытаний)
|
| sRл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)
| sRл, отн – постоянно в контролируемом диапазоне
| Значение sRл – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона;
Хср1(Хср2) – результат первичного (повторного) контрольного испытания;
sRл ,sRл,отн – СКО внутрилабораторной прецизионности (в абсолют-ной, относительной форме представления);
Хср – среднее результатов контрольных испытаний.
| Результат контрольной процедуры
| Rк = çХср1 – Хср2ç
| R¢к,о = Rк / Хср
| Средняя линия
| Rср = а2 sRл
а2 = 1,128
| R¢ср,о = 1,128 0,01sRл,отн
| Предел предупреждения
| Rпр = А1,2 sRл
А1,2 = 2,834
| R¢пр,о = 2,834 0,01sRл,отн
| Предел действия
| Rд = А2,2 sRл
А2,2 = 3,686
| R¢д,о = 3,686 0,01sRл,отн
| 3 Контроль погрешности с применением ОК
|
| Dл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)
| dл – постоянно в контролируемом диапазоне
| ЗначениеDл – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона;
Хср – результат контрольного испытания аттестованной характеристики ОК;
С – аттестованное значение ОК;
Dл , dл – характеристики погрешности результатов испытаний в ИЛ (в абсолют-ной, относительной форме представления).
| Результат контрольной процедуры
| Кк = Хср - С
| К¢к,о = Кк / С
| Средняя линия
| Кср = 0
| К¢ср,о = 0
| Предел предупреждения
| Кпр.в = Кпр = 2s(Dл) = Dл
Кпр.н = - Dл
| К¢пр,о,в = 0,01dл
К¢пр,о,н = - 0,01dл
| Предел действия
| Кд.в = Кд = 3s(Dл) = 1,5Dл
Кд.н = - 1,5Dл
| К¢д,о,в = 1,5 0,01dл
К¢д,о,н = - 1,5 0,01dл
| 4 Контроль погрешности с применением метода добавок
|
| Dл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)
| dл – постоянно в контролируемом диапазоне
| Х¢ср – результат контрольного испытания пробы с добавкой;
Хср – результат контрольного испытания рабочей пробы;
Dл Хср (Dл Х¢ср) – характеристика погрешности результатов испытаний в ИЛ, применительно к результату испытаний рабочей пробы (пробы с добавкой).
| Результат контрольной процедуры
| Кк = Х¢ср – Хср - Сд
| К¢к,о = Кк / Ö Х¢ср2 + Хср2
| Средняя линия
| Кср = 0
| К¢ср,о = 0
| Предел предупреждения
| Кпр,в=Кпр=Ö Dл Х¢ср2 +Dл Хср2
Кпр,н= - Кпр
| К¢пр,о,в = 0,01dл
К¢пр,о,н = - 0,01dл
| Предел действия
| Кд.в = Кд = 1,5Кпр
Кд.н = - 1,5Кпр
| К¢д,о,в = 1,5 0,01dл
К¢д,о,н = - 1,5 0,01dл
| Значения коэффициентов аn , А1,n , А2,n
n
| аn
| А1,n
| А2,n
|
| 1,128
| 2,834
| 3,686
|
| 1,693
| 3,469
| 4,358
|
| 2,059
| 3,819
| 4,698
|
| 2,326
| 4,054
| 4,918
|
Результаты контрольных процедур (Кк) откладывают на карту.
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|