Алгоритм оперативного контроля с применением метода добавок

И Н С Т Р У К Ц И Я

по внутрилабораторному контролю

показателей качества результатов испытаний

Редакция № 1

Общие положения

1.1 Настоящая инструкция устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа при реализации в лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества.

Целью внутреннего контроля качества результатов анализа является обеспечение необходимой точности (обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа) результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.

Элементами системы внутрилабораторного контроля являются:

-оперативный контроль процедуры испытаний (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов испытаний (на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

Оперативный контроль процедуры анализа проводит непосредственный исполнитель анализа с целью:

- проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб;

- оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений (при наличии достаточного парка СО и установившейся традиции организации контроля.

Оперативный контроль проводят при внедрении методики, при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта, установление новой градуировочной зависимости, при получении двух из трех последующих результата анализа рабочих проб в виде медианы).

Контроль стабильности результатов анализа проводится с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Алгоритм оперативного контроля с применением образцов для контроля

2.1.1 Оперативный контроль с применением образцов для контроля проводится для показателей:

- «температура плавления» пентаэритрита технического;

- «рН водного раствора пентаэритрита с массовой долей 5 %».

2.1.2 Проводят контрольное измерение в строгом соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением С.

2.1.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = ‌ Х - С ‌

где Х –результат измерения в образце для контроля – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет требованиям повторяемости;

С – аттестованное значение образца для контроля.

2.1.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = ∆_л,

где ± ∆_л – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. Значение ∆_лприведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.

2.1.5 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

К_к ≤ К (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

2.1.6Пример 1

МВИ температуры плавления пентаэритрита технического капиллярным методом

Диапазон 235 –265 ^оС

Т плавления образца = 236 ± 0,3 ^оС

Число параллельных определений n= 2

1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и получают 2 результата контрольного определения: Х₁ = 236,1 ^оС

Х₂ = 236,2 ^оС

r_к = ï236,2 – 236,1ï = 0,1 ^оС

r_к = 0,1 r = 0,5

r_к < r_, удовл.

Хср = (236,1 + 236,2) / 2 = 236,15 ^оС

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

К_к = ‌ Хср - С ‌ = 236,15 – 236 = 0,15

3) Рассчитывают норматив контроля:

К = ∆_л = 0,84 · 1,0 = 0,84

К_к = 0,15 < К = 0,84

Процедура анализа удовлетворительная.

2.1.7Пример 2

Определение рН водного раствора пентаэритрита с массовой долей 5 %

рН образца = 6,86

Число параллельных определений n= 2

1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и получают 2 результата контрольного определения: Х₁ = 6,87

Х₂ = 6,88

r_к = ï6,87 – 6,88ï = 0,01

r_к = 0,01 r = 0,1

r_к < r_, удовл.

Хср = (6,87 + 6,88) / 2 = 6,875

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

К_к = ‌ Хср - С ‌ = 6,875 – 6,86 = 0,015

3) Рассчитывают норматив контроля:

К = ∆_л = 0,84 · 0,11 = 0,09

К_к = 0,015 < К = 0,09

Процедура анализа удовлетворительная.

Алгоритм оперативного контроля с применением метода добавок

2.2.1 Оперативный контроль с применением метода добавок проводится для показателей:

- «массовая доля монопентаэритрита» в пентаэритрите техническом;

- «массовая доля золы» в пентаэритрите техническом;

- «массовая доля воды» в уротропине техническом;

- «массовая доля воды» в уротропине техническом стабилизированном;

- «остаток после прокаливания» в уротропине техническом;

2.2.2 Проводят контрольное измерение рабочей пробы в строгом соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения рабочей пробы- Х.

Вносят в рабочую пробу известную добавку. Проводят контрольное измерение рабочей пробы с добавкой и получают результат контрольного измерения - Х_д.

2.2.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = ‌ Хд – Х - Сд ‌

где Х –результат контрольного измерения рабочей пробы;

Хд –результат контрольного измерения пробы с добавкой;

Сд – величина добавки.

2.2.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ∆_лХ′, ∆_,Х , – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе).

2.2.5 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

К_к = = ‌ Хд – Х – Сд ‌ ≤ К (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

2.2.6Пример 3

МВИ массовой доли монопентаэритрита хроматографическим методом

Диапазон 80 – 100 %

Число параллельных определений n= 2

1) Проводят контрольное измерение рабочей пробы и получают 2 результата контрольного определения: Х₁ = 95,38 %

Х₂ = 95,24 %

Сд = 2,705 %

Х_д = 92,66 %

r_к = ï95,38 – 95,24ï £ 0,5 × (95,38 + 95,24) / 200

r_к = 0,14 r = 0,5

r_к < r_, удовл.

Хср = (95,38 + 95,24) / 2 = 95,31 %

2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:

К_к = ‌ Хд + Сд– Х ‌ = ‌ 92,66 + 2,705 – 95,31 ‌ =0,055 %

3) Рассчитывают норматив контроля:

= 1,12 %

К_к = 0,055 < К = 1,12

Процедура анализа удовлетворительная.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: