Лабораторная работа «Йодометрическое определение содержания меди»

Определение основано на восстановление меди (2+) до меди (1+) йодидом калия. Однако эта реакция протекает медленно, и прямое титрование невозможно. Поэтому к раствору соли Cu²⁺ добавляют избыток KJ. В результате выделяется йод в количестве, эквивалентном содержанию меди. Полученный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Протекающие в ходе анализа реакции можно отобразить следующими уравнениями:

2CuSO₄(p-p) + 4KJ(тв) Û Cu₂J₂(тв) + K₂SO₄(p-p) + J₂(p-p) (2.12)

В ходе реакции образуются белый осадок йодида меди (I) и бурый раствор йода. Реакция протекает в течение 3-5 минут, лучше в темноте. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия по реакции:

2Na₂S₂O₃ + J₂ Û 2NaJ + Na₂S₄O₆; (2.13)

Суммарную реакцию можно отобразить уравнением:

2Сu²⁺ + 2S₂O₃^2- Û 2Cu⁺ + S₄O₆^2-; (2.14)

Тиосульфат расходуется при титровании в количестве, эквивалентном содержанию меди в пробе, согласно реакции (2.14), хотя непосредственно данная реакция не протекает.

Из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы для титрования не менее 2-х аликвот объемом по 5 мл, добавляют 10-15 капель 2 н. раствора серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 20-30 мл. Затем в колбы с помощью шпателя добавляют избыток сухого йодида калия и оставляют колбы на 5 минут в темноте при периодическом перемешивании для полного протекания реакции. В это время готовят бюретку для титрования. По окончании реакции выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Эквивалентную точку определяют по обесцвечиванию крахмала, который добавляют в количестве 5-6 капель в качестве индикатора на йод. Расчет результатов ведут по формуле (2.2). Для перевода полученной нормальной концентрации в г/л, результат домножают на электрохимический эквивалент меди, равный её молярной массе.

Лабораторная работа «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»

Задача определения содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе возникает при определении жесткости воды. Её решают трилонометрическим методом. Поскольку при реакции трилона с катионами металлов выделяются катионы Н⁺, титрование ведут в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворов NH₄OH и NH₄Cl). Полученный эквивалентный объем трилона V₁ отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН = 13-14. При этом магний выпадает в осадок в виде гидроксида. Эквивалентный объем V₂ отвечает содержанию в пробе только кальция. Содержанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объемов DV = V₁ – V₂.

Для титрования из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы 2 аликвоты объемом 5 мл. К аликвотам добавляют по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объема 20-30 мл. Затем вносят в колбы немного сухого индикатора «эриохром черный» и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю. Записывают эквивалентный объем V₁.

Затем приступают ко второй части работы. Вновь из раствора пробы отбирают в конические колбы 2 аликвоты по 5 мл, добавляют к ним по 5 мл раствора щелочи с концентрацией 1 н. и перемешивают. Затем вносят в колбы немного сухого индикатора «мурексид» и титруют трилоном до перехода окраски от розовой к сиреневой. Записывают эквивалентный объем трилона V₂.

Результаты рассчитывают по формулам:

, моль/л

, моль/л.

Для перевода полученных молярных концентраций в г/л их надо домножить на молярные массы элементов.

Лабораторная работа «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом»

В работе определяют концентрации меди (2+), никеля и цинка в раздельных пробах. Из выданных для анализа растворов отбирают мерной пипеткой в конические колбы по 2 аликвоты объемом 5 мл. Затем создают необходимую для титрования среду, добавляют дистиллированную воду до объема 20-30 мл, немного сухого индикатора и титруют раствором трилона Б. Медь и никель титруют в аммиачной среде (аммиак добавляют к аликвотам по каплям при перемешивании до растворения образующейся от первых капель основной соли) с индикатором «мурексид». Переход окраски индикатора в эквивалентной точке от желтой к сиренево-фиолетовой.

Цинк титруют в среде аммиачно-хлоридного буфера, который добавляют к аликвотам с помощью мерного цилиндра в количестве 5 мл. Эквивалентную точку определяют по переходу окраски индикатора «эриохром черный» от красной к синей.

Результаты рассчитывают по формуле (2.2). Полученные молярные концентрации переводят в г/л путем домножения их на молярные массы элементов.

Задачи для решения.

2.1.Из аликвотной части объемом 50 мл раствора сульфата алюминия осадили сульфат-ион в виде сульфата бария. Вес сухого осадка равен 0,2640 г. Вычислить концентрацию в г/л и в моль/л сульфат-ионов и сульфата алюминия. Ответ: 2,173 г/л SO₄^2-.

2.2. Из навески чугунных стружек массой 2,851 г, после соответствующей обработки, получили 0,0824 г диоксида кремния. Вычислить процентное содержание кремния в чугуне. Ответ: 1,35 %.

2.3.При анализе навески апатита массой 0,1112 г получили 0,9926 г сухого осадка (NH₄)₃PO₄×12MoO₃. Вычислить процентное содержание Р₂О₅ в апатите. Ответ: 33,78 %.

2.4.Из навески известняка массой 0,5210 г, после растворения её, соответствующих осаждений и прокаливания, получили 0,2218 г СаО и 0,0146 г Mg₂P₂O₇. Вычислить процентное содержание карбонатов кальция и магния в известняке. Ответ: 75,98 и 2,12 %.

2.5.Из навески 0,8325 г латуни, состоящей из меди, олова и цинка, при анализе было получено 0,6728 г CuCNS и 0,0423 г SnO₂. Вычислить процентный состав латуни. Ответ: 42,23 % Cu, 4,00 % Sn, 53,77 % Zn.

2.6.В навеске 0,1341 г сильвинита определяли содержание калия осаждением его в форме KСlO₄. Вес сухого осадка равен 0,2206 г. Вычислить процентное содержание хлорида калия в сильвините. Ответ: 88,52 %.

2.7.При анализе сурьмяного блеска Sb₂S₃ была взята навеска массой 0,1872 г. Вся сера была переведена в сульфат-ион, который осадили в виде BaSO₄, масса которого оказалась равной 0,3243 г. Вычислить процентное содержание Sb₂S₃ в руде. Ответ: 84,04 %.

2.8.При анализе навески 0,4620 г пирита получили 1,774 г сульфата бария. При параллельном анализе второй навески 0,4224 г получили 1,617 г сульфата бария. Каково среднее содержание серы в пирите? Ответ: 52,66 %.

2.9.Навеску цемента массой 1,861 г растворили и осадили кальций. Из 250 мл полученного фильтрата отобрали аликвоту объемом 100 мл и осадили MgNH₄PO₄. После прокаливания получили весовую форму Mg₂P₂O₇, масса которой была равна 0,2516 г. Вычислить процентное содержание оксида магния в цементе. Ответ: 12,24 %.

2.10.При определении содержания оксида алюминия в железной руде осаждением AlPO₄ вместе с алюминием осаждаются фосфаты титана Ti₂P₂O₉ и циркония ZrP₂O₇. Вычислить процентное содержание оксида алюминия в руде, если из навески руды массой 0,2430 г получили осадок фосфатов алюминия, титана и циркония общей массой 0,2512 г, а при дальнейшем анализе руды в ней было найдено 2,40 % титана и 0,050 % циркония. Ответ: 38,58 %.

2.11.При анализе навески фосфорита массой 0,2140 г получено 0,1536 г Mg₂P₂O₇. Вычислить процентное содержание Р₂О₅ в фосфорите. Ответ: 45,75 %.

2.12.Навеску стали массой 1,086 г растворили и осадили диметилглиоксимат никеля. Масса высушенного осадка составила 0,2136 г. Вычислить процентное содержание никеля в стали. Ответ: 4,00 %.

2.13.Какова молярная концентрация серной кислоты, если на титрование 0,4519 г буры Na₂B₂O₇×10H₂O израсходовали 16,43 мл этого раствора. Ответ: 0,0721 М.

2.14.Из 6,227 г буры Na₂B₂O₇×10H₂O приготовили 250 мл раствора. На титрование аликвоты 25 мл этого раствора израсходовали 24,17 мл соляной кислоты. Определить нормальную концентрацию растворов буры и соляной кислоты. Ответ: 0,1306 и 0,1352 н.

2.15.20 мл 0,2215 н. раствора соляной кислоты требуют для нейтрализации 21,40 мл раствора Ва(ОН)₂, а 25 мл уксусной кислоты нейтрализуются 22,55 мл того же раствора. Вычислить нормальную концентрацию уксусной кислоты. Ответ: 0,1867 н.

2.16.Рассчитать процентное содержание карбоната натрия в растворе с плотностью 1,05 г/см³, если на титрование аликвоты 20 мл по метиловому оранжевому израсходовали 33,45 мл 0,57 н. раствора соляной кислоты. Ответ: 4,82 %.

2.17.Рассчитать концентрацию серной кислоты в г/л, если на титрование аликвоты 10 мл израсходовали 20,60 мл 1,01 н. раствора едкого натра. Ответ: 101,95 г/л.

2.18.Навеску массой 0,5 г смеси карбонатов натрия и калия растворили в мерной колбе на 100 мл. На нейтрализацию аликвоты объемом 10 мл по метиловому оранжевому израсходовали 3,95 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты. Вычислить процентное содержание карбоната натрия в смеси. Ответ: 30,3 %.

2.19.Навеску массой 4,0 г нитрата аммония растворили в мерной колбе на 500 мл. К аликвоте 25 мл добавили 10 мл раствора формалина. На титрование азотной кислоты, выделившейся при взаимодействии нитрата аммония с формалином, израсходовали 24,25 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Влажность нитрата аммония 2,2 %. Вычислить процентное содержание NH₄NO₃ и азота в нитрате аммония в пересчете на сухое вещество. Ответ: 99,3 и 34,75 %.

2.20.На титрование аликвоты ортофосфорной кислоты объемом 10 мл израсходовали 8,2 мл 0,1 н. раствора щелочи. Вычислить молярную концентрацию кислоты в пробе, если титрование вели до перехода окраски фенолфталеина из бесцветной в малиновую. Ответ: 0,041 М.

2.21. На титрование аликвоты серной кислоты объемом 10 мл израсходовали 13,4 мл 0,1 н. раствора щелочи. Вычислить молярную концентрацию кислоты. Ответ: 0,067 М.

2.22. На титрование аликвоты гидроксида бария объемом 10 мл израсходовали 24,6 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Вычислить молярную концентрацию Ba(OH)₂. Ответ: 0,123 М.

2.23. На титрование аликвоты раствора карбоната натрия объемом 10 мл израсходовали 14,2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Вычислить нормальную и молярную концетрации карбоната натрия, если титрование вели до обесцвечивания розовой окраски фенолфталеина. Ответ: 0,284 н., 0,142 М.

2.24. На титрование аликвоты раствора сульфата никеля (П) объемом 10 мл израсходовали 12,4 мл 0,05 М раствора трилона Б. Вычислить нормальную концентрацию сульфата никеля. Ответ: 0,124 н.

2.25. Сколько миллилитров раствора трилона Б с концентрацией 0,05 М будет израсходовано на титрование аликвоты объемом 10 мл раствора с концентрацией по сульфату цинка 0,14 н. и по хлориду меди (П) 0,08 М? Ответ: 30 мл.

ОГЛАВЛЕНИЕ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ............................................................................................................................. 1

1. ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ......................................................................................................................................... 1

1.1. Введение....................................................................................................................................................... 1

1.2. Лабораторная работа «Определение содержания железа весовым методом»....................... 3

2. ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ..................................................................................................................................... 4

2.1. Введение....................................................................................................................................................... 4

2.2. Кислотно-основное титрование............................................................................................................ 5

2.3. Окислительно-восстановительное титрование.............................................................................. 14

2.4. Комплексонометрия............................................................................................................................... 15

2.5. Лабораторная работа «Определение содержания соды в присутствии щелочи»............... 16

2.6. Лабораторная работа «Перманганатометрическое определение содержания железа (2+)» 17

2.7. Лабораторная работа «Йодометрическое определение содержания меди»......................... 18

2.8. Лабораторная работа «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии» 19

2.9. Лабораторная работа «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом» 20

3. Задачи для решения....................................................................................................................................... 20

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: