Сделай Сам Свою Работу на 5

Контролируемый минимум знаний





1. Способы оценки внутренних напряжений.

2. Физические методы, преимущества и недостаки

3. Механические методы, преимущества и недостатки.

4. Виды остаточных напряжений

5. Влияние остаточных напряжений на положение дифрационных линий.

6. Последовательность определения макронапряжений.

7. Последовательность определения микронапряжений.

8. Последовательность определения статических искажений

9. Области когерентного рассения и способы их определения.

10. С чем связаны статические искажения кристаллической ре-

шетки?

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ РАБОТЫ

Задачи работы

1. Овладение теоретическими знаниями определению остаоточных напряжений.

2. Освоение методики определения макро и микронапряжений.

3. Практическое изучение остаточных напряжений в листовых заготовках.

Материальное оснащение

1. Методическая разработка.

2. Образцы для исследования

3. Рентгеновский дифрактометр (ДРОН-7).

4. Таблицы для определения типа решётки и расчёта межплоскостных расстояний.

5. Презентация, мультимедийные средства.

 

Содержание отчета

1. Основные понятия о врнутренних напряжениях и методиках их учёта.



2. Результаты расшифровки дифрактограмм.

3. Выводы и влиянии пластической деформации и термообработки на уровень и знак осточных макро- и микронапряжений.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомление с теорией и краткое изложение основных по­ложений в отчете.

2. Овладение методикой оценки остаточных напряжений с помощью рентгеноструктурного анализа.

3. Проведение съёмки дифрактограммы исследуемого образца и эталона.

4. По полученным дифрактограммам рассчитать по формуле Вульфа – Брэгга межплоскостные расстояния и оценить по формуле (2) напряжения I-рода (значения Е и µ для исследуемых материалов взять у преподавателя).

5. Рассчитать размер ОКР и величину микроискажений, предварительно проанализировав по формуле (6), чем обусловлено уши-рение линий (дисперсностью или микроискажениями). Результаты анализа позволяют выбрать необходимую формулу для расчета ОКР и ε.

6. Оценить статические искажения двумя способами:

а) измеряя отношение Ihkl/Iфона;

б) измеряя Iдеф. и Iнедеф. – для одних и тех же линий.



7. Рассчитать по формуле (9) величину среднеквадратичных смещений.

8. Оценить погрешность полученных результатов.

 

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. А.В. Улыбин, Г.А. Кукушкина, Методы оценки влияния сварочных напряжений и деформаций на конструкции при их усилении. Материалы XV научно-методической конференции ВИТИ «Дефекты зданий и сооружений. Усиление строительных конструкций». Санкт-Петербург, Март 2011 г.

2. Корякина В.Е., Новоселова Т.М., Соломатин В.Е. Возможности рентгеновского измерения остаточных напряжений в наплавленном валике и основном металле крупнозернистой аустенистой стали 15х23Н18Л. Сварочное производство № 9, с 37-38, 62; 2000.

3. А.В. Башкатов, А.В. Бондарь, А.Б. Булков. Напряжения и деформации при сварке. Учебное пособие, Воронеж, Изд-во ВГТУ, 1999.

4. Ботаки А.А., Ульянов В.А.. Шарко В.А. Ультразвуковой контроль прочностных свойств конструкционных материалов. – М.: Машиностроение. 1983.

5. Антонов А.А., Ифимовская А.А., Чернышев Г.Н. Бесконтактный электростатический метод оценки НДС твердых тел. Сб. Остаточные технологические напряжения». – М.: с.32-38. 1988.

6. Антонов А.А., Бобрик А.И., Морозов В.К., Чернышев Г.Н. Определение остаточных напряжений при помощи создания отверстий и голографической интерферометрии. Механика твердого тела № 2. 1980.

7. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982. 632 с.

8. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Приложения. М: Металлургия, 1970. 107 с.



9. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов. М.: Атомиздат, 1977. 480 с.

10. Зевин Л.С., Хейкер Д.М. Рентгеновские методы исследования строительных материалов. М.: Стройиздат, 1965. 362 с.

11. Физика твердого тела: Структура твердого тела и магнитные явления: Спецпрактикум / Ю.И. Авксентьев, З.К. Золина, В.В. Зубенко и др.; под общ. ред. А.А. Кацнельсона, Г.С. Кринчика. М.: Изд-во МГУ, 1982. 304 с.

12. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов. Справочник. М.: Изд-во МГУ, 1976. 140 с.

13. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

14. Определение внутренних напряжени в металлах: Описание лабораторной работы по курсу «Рентгеноструктурный анализ»/Сост.:Т.В.Панова, В.И.Блинов, В.С.Ковивчак.- Омск:Омск.гос.ун-т, 2004.- 20с.

 


Методы оценки текстуры деформированных материалов

Цель работы: изучение способов оценки текстуры в деформированных металлургчисеких полуфабрикатах, овладение навыками анализа прямых и обратных полюсных фигур.

 

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Рентгенографический анализ текстур

Рентгенографические способы исследования позволяют установить наличие преимущественной ориентировки зерен в поликристаллическом материале, качественно определить типы текстуры, а также количественно описать статистическое рассеяние ориентировок зерен с помощью количественного анализа распределения дифрагированных лучей в пространстве и построения полюсных фигур.

Известно, что в формировании дифракционной картины участвуют поверхностные слои образца, толщина которых зависит от линейного коэффициента ослабления рентгеновских лучей в материале образца и имеет порядок нескольких микрон. Рентгенографически определенная текстура описывает ориентировку зерен в соответствующем слое. Поскольку степень, а иногда и характер текстуры деформированного материала могут изменяться по глубине по мере удаления от деформированной поверхности, необходимо особенно тщательно готовить образцы для текстурных исследований, выбирая для измерений вполне определенные участки образцов. При изучении текстуры на просвет и на отражение нельзя исследовать на отражение внешнюю поверхность образца, а на просвет — тонкий образец, полученный шлифованием и стравливанием массивного образца с двух сторон, и считать полученные полюсные фигуры дополняющими одна другую и характеризующими текстуру в одном и том же объеме образца.

 

Анализ текстуры методом построения и нализа полюсных фигур

Текстуры прокатки

Полюсной фигурой поликристаллического вещества называется стереографическая проекция нормалей (полюсов) к определенным атомным плоскостям (hkl), построенная для всех кристаллитов данного поликристалла.

Рис.1 – Полюсные фигуры поликристаллического материала: а- с тремя степенями свободы, б – сотсуствием степени свободы, в – с одной степенью свободы (ось текстуры лежит в плоскости проекций), д – с одной степенью свободы (ось текстуры перпендикулярна плоскости проекций), НО – направление обработки, ПО – направление поперёк обработки

 

В случае отсутствия текстуры любые ориентировки плоскостей (hkl) разных кристаллитов равновероятны. В этом случае полюсная фигура пред-ставляет собой кругпроекций, равномерно покрытый полюсамиплоскостей (hkl). Гра-фически это принятоизображать равномер-ной штриховкой круга проекций (рис. 84, а). При наличии текстуры плоскости (hkl) разных кристаллитов ориентируются опреде ленным образом. В этом случае круг проекций будет покрыт полюсами плоскостей (hkl) неравномерно (рис. 1 б, в, г). При идеальной текстуре полюсы располагались бы на круге проекций только в отдельных точках, если кристаллиты не имеют степеней свободы, или на отрезках дуг, если кристаллиты сохраняют одну степень свободы. В реальных условиях при наличии рассеяния текстуры точки и отрезки дуг размываются.

Связь между рентгенограммой и распределением полюсов на сфере проекций

На рис. 2 показаны поликристаллический объект исследования О, связанная с ним неподвижно сфера проекций, а также плоская рентгеновская пленка и направленный перпендикулярно к ней пучок монохроматических рентгеновских лучей.

Лучи, отраженные плоскостями (hkl), принадлежащими разным кристаллитам, образуют дифракционный конус U'OV с углом при вершине 4υ. Пересечение конуса с пленкой дает кольцо U'RV. При отсутствии текстуры это кольцо будет иметь равномерную интенсивность по всей своей длине.

Нормали к отражающим плоскостям (hkl) (см. рис. 2) образуют свой конус UOV с углом при вершине 2φ, равным 2(π/2- υ).

При отсутствии текстуры нормали к плоскостям (hkl) будут распределены в пространстве равномерно. Равномерно заполненным будет и кольцо UV, образующееся при пересечении конуса нормалей со сферой проекций.

При наличии текстуры конус нормалей и соответственно дифракционный конус будут заполнены образующими неравномерно. Неравномерным будет соответственно и заполнение колец U'V и UV.

Рис. 2. Связь между рентгенограммой и распределением полюсов на сфере проекций в общем случае: 1 — пленка; 2 — дебаевское кольцо; 3—сфера проекции; 4 — конус нормалей

 

Распределение максимумов на дифракционном кольце будет точно повторять собой распределение максимумов на кольце нормалей UV.

Рентгенограмма будет подобна срезу сферы проекций плоскостью, перпендикулярной рентгеновскому лучу.

Для того чтобы получить картину распределения полюсов (пересечений нормалей со сферой проекций) по всей сфере проекций, необходимо иметь картину расположения полюсов не на одном срезе, а на серии срезов, охватывающих всю сферу. Для этого необходимо поворачивать образец вокруг определенной оси, получая при каждом новом положении рентгенограмму.

Угол поворота выбирают в зависимости от требуемой точности определения расположения полюсов на сфере проекций. Обычно объект исследования вращают вокруг вертикальной оси и делают серию снимков через каждые десять градусов, так что угол между направлением рентгеновского луча и нормалью к поверхности образца, с которой проводят съемку, составляет 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90°. При этом удается получить десять срезов сферы проекций с интервалом через 10°.

Зная распределение полюсов на этих десяти срезах и интерполируя промежуточные срезы, получают более или менее точное распределение полюсов плоскостей (hkl) по всей сфере проекций.

Для построения полюсной фигуры необходимо построить стереографическую проекцию срезов сферы проекций (так называемую координатную сетку) и проекцию распределения нормалей по этим срезам.

Плоскость проекции при этом обычно выбирают так, чтобы она была параллельна плоскости прокатки образца.

Построение полюсной фигуры

 

Построение координатной сетки. Координатную сетку строят предварительно расчетно-графическим способом для конкретных условий съемки: длины волны излучения X и угла υ данного дифракционного кольца с индексами интерференции HKL.

На рис.3 показаны плоскость Р проекций, сфера проекций и срез АВ сферы проекций для случая, когда рентгеновский луч, идущий сверху, перпендикулярен плоскости образца

а б

Рис. 3. Построение среза конуса нормалей, коаксиального оси проекций (а) и наклонного к оси проекции (б)

В этом случае срез сферы проекций параллелен плоскости проекций, а стереографическая проекция среза будет представлять собой окружность А'В', концентричную кругу проекций и отстоящую от его центра на угол φ=π/2-υ.

Чтобы построить такую окружность, следует отложить на кальке с помощью сетки Вульфа точку на экваторе, отстоящую на угол (90—υ)° от центра, и через эту точку провести окружность с центром в центре проекции.

На рис. 3,б показан более общий случай, когда образец расположен под некоторым углом а к рентгеновскому лучу (α—угол между рентгеновским лучом и нормалью к плоскости прокатки).

Плоскость среза сферы проекций в данном случае будет наклонена к плоскости проекций. Проекция среза даст и в этом случае окружность, центр которой будет расположен на экваторе, но смещен относительно центра круга проекций на расстояние

где R — радиус сферы проекций (радиус сетки Вульфа), равный 100 мм.

Радиус окружности .

Расчетные данные, необходимые для построения координатной сетки, рекомендуется записать во вспомогательную табл. 1.

Координатную сетку строят по данным табл. 1 следующим образом.

Наложив на сетку Вульфа кальку с нанесенной окружностью диаметром 200 мм, обозначают на кальке выходы диаметров — вертикального и горизонтального. Затем для угла поворота α = 0 проводят соответствующим радиусом г концентрическую окружность, представляющую собой стереографическую проекцию среза сферы проекций при α = 0.

Таблица 1 – Расчётные данные для построения координатной сетки плоскости HKL

Материал φ
Излучение sin φ
λ cos φ
υ  

 

УГОЛ поворота α, град sin α cos α cos α +cos φ x r
           

Далее, отмечая по экватору вправо от центра сетки Вульфа расстояния х, проводят из полученных точек соответствующими радиусами r остальные окружности.

При больших углах α часть среза сферы проекций оказывается проходящей в нижней части сферы (рис. 3,б).

Проекцию этой части среза показывают пунктиром и проводят ее, пользуясь тремя точками: точками пересечения проекций соответствующего среза с кругом проекций (точка а и б) и точкой, лежащей на экваторе К К' и отстоящей влево от правого его конца на угловое расстояние (α—υ)0.

Если координатная сетка построена правильно, то угловые расстояния срезов друг от друга на сетке Вульфа составят 10°.

Координатная сетка для плоскости (ПО) железа на излучении железа приведена на рис. 4.

Рис. 4.- Координатная сетка для построения полюсной фигуры плоскости (110) железа

Съемка и замеры рентгенограмм. После нанесения координатной сетки приступают к построению самой полюсной фигуры.

Техника построения полюсных фигур зависит от характера съемки рентгенограмм. В данной работе описывается метод построения полюсных фигур по рентгенограммам, снятым в аксиальной камере. Такая камера представляет собой цилиндр, по оси которого проходит рентгеновский луч. Пленку располагают на внутренней цилиндрической поверхности камеры. Образец вставляют через отверстие в цилиндре и пленке. При этом держатель образца перпендикулярен оси цилиндра (рис.5).

Дифракционные конусы коаксиальны оси цилиндра. Они пересекают пленку по окружностям, которые при раз-вертывании пленки дают пря-мые линии. При наличии текстуры эти прямые не однородны по своему почернению подлине, а состоят из отдельныхинтерференционных максиму-мов, которые тем четче и короче, чем болеерезко выражена текстура и чемменьше ее рассеяние.

Рис.5 - Схема съемки шлифа в цилиндрической камере: а — наклонное положение; б — перпендикулярное положение

Угловое положение интерференционного максимума наокружности (азимут) определяют замером расстояний отлинии начала отсчета до начала и конца максимума. Зная диаметр камеры и цену одногомиллиметра длины окружностикамеры в градусах, переводят данные замеров из миллиметров в градусы.За линию начала отсчета удобно принять линию на пленке, парал-лельную оси цилиндра, например d—d (см. рис. 5). Часто эту линию проводят через след оси держателя. На круге проекций, перпендикуляр ном первичному лучу, началу отсчета будет соответствовать верхняя точка НП (точка пересечения круга с вертикальным диаметром). Результаты замеров положения максимумов с указанием интенсивности пятна записывают в табл. 2.

Таблица 2

Положение максимумов и их интесивность

№ максимума Интенсивность Θ, град
     

 

 

По данным табл. 2 строят непосредственно полюсную фигуру.

Построение проекции нормалей (полюсной фигуры)

Вначале наносят проекцию полюсов со среза сферы проекций при α=0, т. е. при совпадении плоскости прокатки с плоскостью проекций. Для этого, совместив кальку с сеткой Вульфа, отсчитывают влево от начала отсчета угловые расстояния до начала (а0) и конца (bо) максимума (точки N1 и M1) и проводят из этих точек радиусы (рис.6).

Рис. 6 - Построение полюсной фигуры: НП — направление прокатки; ПП— направление поперек прокатки

Пересечение этих радиусов с проекцией среза для α = 0 (дуга N2M2) указывает положение полюсов на проекции среза. Дугу N2M2 закрашивают жирной линией цвета, принятого для максимумов данной интенсивности.

Перенос интерференционных максимумов на круг проекций с рентгенограмм, полученных при α≠0, проводят следующим образом.

Наносят положение текстурного максимума сначала на первое кольцо (α = 0) ранее описанным способом.

Затем перемещают точки M1 и M2 по широтам до пересечения с проекцией соответствующего (для данного угла α, на рис. 6, для α = 40°) среза сферы проекций. Получают дугу N3M3 — проекцию максимума на срезе сферы проекций при угле поворота α.

При повороте может оказаться, что часть максимума, находящегося на правой стороне кольца для α = 0, окажется в нижней половине сферы проекций. Эту часть максимума проводят по пунктирной части проекции соответствующего среза и также показывают пунктиром (дуга U3V3 на рис.6).

Таким образом, наносят все максимумы, получившиеся на данной линии HKL, со всех рентгенограмм, снятых с разными углами α.

Все максимумы одинаковой интенсивности должны быть показаны одним цветом. Полученная полюсная фигура еще не является полной.

Срезы сферы проекций были получены при вращении объекта вокруг направления НП. При этом осталась неисследованной область на сфере проекций, расположенная около выхода НП. Эта область тем больше, чем больше угол υ. Для исследования ее необходимо снять еше несколько рентгенограмм с того же образца (при α = 0, 10, 20, 30°), повернутого в камере на 90°, так чтобы направления НП и ПП поменялись местами.

Максимумы, полученные на этих рентгенограммах, следует нанести аналогичным образом на другую кальку (предварительно изменив на ней соответственно выходы НП и ПП), а затем все перенести на первую кальку.

Разные условия поглощения рентгеновских лучей в разных направлениях и при разных углах поворота резко влияют на интенсивности максимумов, приводят к ослаблению и даже к полному исчезновению некоторых из них. Направления НП и ПП являются следами плоскостей симметрии, а плоскость прокатки — плоскостью симметрии, поэтому следует перенести (рис. 6) все максимумы левой стороны направо, а все максимумы нижней половины — на верхнюю, и наоборот.

 

Рис. 7. Интерполяция (а) и симметричное развитие (б) полюсной фигуры

После этого области, заполненные максимумами одной интенсивности, необходимо обвести и закрасить (заштриховать) цветами, соответствующими разным интенсивностям (рис. 7).

Распределение интерференционных максимумов в участках полюсной фигуры между непосредственно полученными из рентгенограмм определяется интерполяцией.

 

Анализ полюсных фигур

Ориентировки определяют по готовым полюсным фигурам с помощью стандартных проекций (сеток Закса). Для этого накладывают полюсную фигуру на разные стандартные проекции и вращением добиваются того, чтобы максимумы полюсной фигуры совпадали с выходами нормалей на стандартной проекции от плоскостей с теми индексами (hkl), для которых построена данная полюсная фигура.

Характер текстуры зависит от характера скольжения и двойникования материала, определяемого его кристаллической структурой, схемой и степенью деформации. Иногда, например при малых степенях деформации, пространственное распределение ориентировок зерен может быть не вполне симметричным. В таком случае каждый квадрант полюсной фигуры должен быть построен отдельно.

В случае совпадения индексы центрального пятна данной стандартной проекции будут представлять собой индексы атомной плоскости, параллельной плоскости прокатки. Индексы нормали на круге проек ций, совпадающие с выходами осей НП и ПП, являются индексами направлений в решетке, совпадающих соответственно с направлением вдоль и поперек прокатки.

В случае сложной текстуры может оказаться, что параллельно плоскости прокатки установились не одна, а две и даже больше систем плоскостей (в различных кристаллитах располагаются плоскости с различными индексами). Тогда не все максимумы полюсной фигуры будут покрыты полюсами плоскостей (hkl) одной стандартной проекции. Часть максимумов может оказаться свободной. В таком случае следует подобрать другую стандартную сетку, в которой те же полюсы (hkl) совпали бы со свободными максимумами. Эта стандартная сетка даст новые значения индексов плоскости и направлений, параллельных плоскости прокатки и направлениям НП и ПП.

В качестве примера на рис. 8 приведена полюсная фигура плоскости (110) холоднокатаного железа, построенная Курдюмовым и Заксом.

 

Из этой полюсной фигуры следует, что в холоднокатаном железе создается сложная тек стура, содержащая три ориентировки, которые записываются кратко ■ -(100) [011]; X —(112) [110]; ▼—(111) [112].

Рис. 8 – Полюсная фигура (110) холоднокатанного железа: 1- (100) [011]; 2 -(112) [110]; 3 — (III) [112];4 -интенсивные максимумы; 5 — менее интенсивные максимумы

 

Индекс в круглых скобках соответствует плоскости прокатки, а индекс в прямых скобках — направлению вдоль прокатки .

Одна (большая) группа кристаллов ориентирована плокостью (100) параллельно плоскости прокатки и направлением [011] параллельно направлению прокатки. Проекции нормалей к плоскостям {110} этих кристаллитов располагаются на полюсной фигуре в местах, помеченных квадратами — символами сетки (100). Две другие (меньшие, судя по интенсивностям) группы кристаллитов расположены в пространстве так, что параллельно плоскости прокатки располагаются соответственна, плоскости (112) и (111), a в направлении прокатки лежат направления [110] и [112]. Проекции нормалей к плоскостям {110} этих кристаллитов находятся соответственно в местах, отмеченных крестиками и треугольниками.

Аксиальные текстуры

В отличие от текстуры прокатки текстуры волочения не фиксируют плоскости кристалла. Фиксированным относительно направления волочения оказывается только направление определенных атомных рядов, что значительно облегчает построение полюсных фигур. Кристалл, одно направление которого зафиксировано, сохраняет возможность вращаться вокруг этого направления, как около неподвижной оси. Поэтому данные о распределении нормалей на сфере проекций, полученные из одной рентгенограммы, т. е. из одного среза, могут быть распространены на всю сферу проекций вращением около оси текстуры (см. рис. 1).

Поэтому практически ограничиваются нанесением «нулевого» среза [отсчитывая от центра сетки Вульфа угол (90—υ)] и перенося на него углы начала и конца текстурных максимумов. Точки начала и конца максимума распространяются согласно вращению около оси текстуры на всю сферу проекций по широтам сетки Вульфа. Область, заключающаяся между траекториями движения начала и конца текстурных максимумов, и есть область дозволенного выхода нормалей на сферу проекций (рис. 8).

Рис. 8. Построение полюсной фигуры аксиальной текстуры (ось проволоки лежит в плоскости проекций)

 

Индексы оси аксиальной текстуры могут быть вычислены из кристаллографических соображений или непосредственно из полюсной фигуры с помощью стандартных сеток.

Рис. 9. Определение ρиз сферического треугольника (а) и определение индексов оси текстуры на стандартной сетке (100) (б)

 

Как видно из рис. 9, угол ρ между осью текстуры и нормалью к отражающей поверхности легко определяется из сферического треугольника QPS по сетке Вульфа. Ввиду линейной однородности сетки Вульфа в области, прилежащей к центру, достаточно располагать тремя независимыми значениями р для трех отражающих плоскостей, чтобы найти индексы оси текстуры. Для этого в сферическом треугольнике (001), (111), (011) сетки (001) засекают дуги радиусами ρ001, ρ111, р101 и на их пересечении читают на стандартной сетке индексы оси текстуры (рис. 9,б).

При большом рассеянии текстуры пересечение может осуществляться в рассеянной области (вместо точки).

 

Анализ текстуры материалов с помощью обратных полюсных фигур

Для анализа текстур материалов с некубическими решетками удобно пользоваться методом обратных полюсных фигур. При этом не требуется применения большого числа стандартных гномостереографических проекций. Этот метод применяют и тогда, когда необходим анализ вероятности совпадения определенных кристаллографических и внешних направлений.

Обратная полюсная фигура представляет собой стандартную гномостереографическую проекцию кристаллитов данного вещества, на которой нормалям к кристаллографическим плоскостям приписывается вес.

Вес определяется степенью совпадения этих нормалей с некоторым интересующим нас направлением в образце, например направлением деформации. Наиболее рациональным способом съемки для построения обратных полюсных фигур является съемка на дифрактометре с фокусировкой по Брэггу—Брентано и оценка текстуры относительно нормали к плоскости среза образца.

При фокусировке по Брэггу — Брентано в отражении участвуют только те кристаллиты, у которых отражающая плоскость параллельна плоскости среза или отклонена от нее на небольшие углы в пределах телесного угла dΩ, определяемого вертикальной и горизонтальной расходимостью первичного пучка. Тогда часть объема образца, которую занимают кристаллиты, имеющие нормаль к плоскостям (hkl), заключенную в пределах угла dΩ вблизи нормали к плоскости среза образца, будет равна , где Р — вес нормали. Нормировку Р определяют следующим образом:

для бестекстурного образца Р = const

, P=1

В текстурованном образце при P>1 нормали преимущественно перпендикулярны к поверхности (или плоскости среза) образца, при Р<1 —

параллельны поверхности (плоскости среза).

Представим интенсивность отражения от плоскости (HKL) в виде трех множителей: Р — вес нормали; с — постоянная для всех отражений данного образца величина, зависящая от интенсивности первичного пучка и степени совершенства кристаллов; Q(HKL)—постоянная величина для данной линии (HKL) всех образцов, включающая структурный фактор, угловые множители интенсивности и т. д. Тогда интенсивности линии текстурованного образца I(HKL) и нетекстурованного образца I’(HKL) можно представить в следующем виде (с учетом нормировки Р):

,

Для нахождения с и c’ проведем суммирование по всем отражениям:

; .

Нормировки Р для разных отражений различаются не больше, чем в несколько раз, поэтому можно принять, что

где = 1 по условиям нормировки. Поэтому

Для определения статистического веса P(HKL) следует измерить интенсивность отражений (HKL) и суммарную интенсивность всех отражений дифрактограмм, снятых с текстурованного и нетекстурованного образцов.

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.