Классификация методов определения остаточных напряжений

Министерство образования и науки

Российской Федерации

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ

ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО

ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АЭРОКОСМИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ АКАДЕМИКА С.П. КОРОЛЕВА

(НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)»

(СГАУ)

Современные проблемы металлургии и материаловедения

Электронные методические указания

К лабораторным работам

Самара

УДК 69.14.18.29

Составитель: Носова Екатерина Александровна

Современные проблемы металлургии и материаловедения.

[Электронный ресурс] : электрон. метод. указания к лаб. работам/ Минобрнауки России, Самар. гос. аэрокосм. ун-т им. С. П. Королева (нац. исслед. ун-т); сост. Е.А.Носова. - Электрон. текстовые и граф. дан. (679 кбайт). - Самара, 2012. - 1 эл. опт. диск (CD-ROM).

В пособии приведены методические указания к проведению лабораторных работ по дисциплине «Современные проблемы металлургии и материаловедения».

Учебное пособие предназначено для студентов 4 факультета, обучающихся по магистерской программе «Инновационные технологии получения и обработки материалов с заданными свойствами» и изучающих дисциплину «Современные проблемы металлургии и материаловедения» во 2 семестре.

Разработано на кафедре ТМиАМ.

© Самарский государственный

аэрокосмический университет, 2012

Содержание

Методы исследования остаточных напряжений в деформированных полуфабрикатах

Цель работы: ознакомление с основами физичских методов определения остаточных напряжений, получение навыков расчёта остаточных напряжений по данным рентгеноструктурных исследований.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Классификация методов определения остаточных напряжений

В процессе производства деформированных полуфабрикатов возникают условия, которые приводят к появлению внутренних остаточных напряжений: горячая и хололная деформация, сварка рулонов и приварка планшетов при плакировании, магнитоимпульсная обрабока, поверхностное и сквозное упрочнение и т.п. Взаимодействие остаточных напряжений и деформаций с внешней силовой или температурной нагрузкой при эксплуатации изделий может способствовать уменьшению несущей способности, коррозионной стойкости и жесткости узлов и конструкций.

Существуют различные способы определения остаточных напряжений.

Расчетный путь является довольно сложным и громоздким. Это объясняет причины измерения остаточных напряжений экспериментальными методами.

Существующие экспериментальные методы определения остаточных напряжений обычно разделяют на механические и физические. Механические методы основаны на принципе упругой разгрузки объема металла путем его разрезания. Физические - не связаны с обязательным разрушением металла, в отличие от механических. Они основаны на изменении свойств металла, происходящего под влиянием остаточных напряжений. Рассмотрим наиболее разработанные физические методы, которые в отдельных случаях могут быть применены при измерении остаточных напряжений [1].

Одним из наиболее распространенных физических методов, является рентгенографический. Применение рентгеновских лучей для исследования напряженного состояния в металлах и сплавах основано на явлении дифракции рентгеновских лучей при прохождении их через кристаллическую решетку исследуемого материала. Преимуществом рентгенографического метода является возможность его применения при исследовании напряжений в малых зонах деталей сложной конфигурации без их разрушения. Недостатками метода являются использование сложной аппаратуры и относительная длительность обработки полученных данных [2].

Магнитоупругий метод базируется на магнитоупругом эффекте – свойстве изменения намагниченности ферромагнитного тела, в данном случае стального. Однако ввиду недостаточной изученности различных факторов, оказывающих влияние на изменение магнитоупругого эффекта, измерения полученные данным методом характеризуются разбросом и относительной степенью достоверности.

Относительно новым является метод магнитной памяти металла, который основан на использовании магнитоупругого и магнитомеханического эффектов. Основные преимущества нового магнитного способа – исключение подготовки контролируемой поверхности и применение малогабаритных приборов [3].

Ультразвуковой метод также представляет определенный интерес в исследовании остаточных напряжений и основан на зависимости между напряжениями в твердых телах и скоростями распространения продольных и сдвиговых ультразвуковых колебаний. Преимуществами метода являются относительно невысокая погрешность, высокая чувствительность, возможность исследования на значительных глубинах. Но использование дорогостоящего комплекса аппаратуры и трудности ввода колебаний в исследуемый материал усложняют проведение эксперимента [4].

Бесконтактный электростатический метод оценки напряженно-деформированного состояния твердых тел основан на экспериментально установленной зависимости между данным состоянием твердого тела и величиной электрического поля исследуемого объекта [5]. Данный способ позволяет проводить неразрушающий контроль напряжений и деформаций в твердых телах, определять пространственные координаты участков локальных концентраций напряжений и определять его величину.

Голографический метод определения остаточных напряжений является бесконтактным методом [6]. Но широкое применение методов голографической интерферометрии для исследования остаточных напряжений натурных конструкций ограничивается в связи с требованиями виброизоляции как исследуемых объектов, так и применяемой голографической установки.

Резистивный электроконтактный метод – это метод, основанный на измерении электрического сопротивления на участке поверхностного слоя металла при подачи к нему переменного тока. Метод был разработан С.Ю.Ивановым, Д.В.Васильковым и В.Э.Хитриком для оценки остаточных механических напряжений, сохраняющихся в металлических изделиях после их изготовлении.

Классификация остаточных напряжений

В зависимости от объёма, внутри которого уравновешиваются остаточные напряжения, их условно можно разделить на макронапряжения и микронапряжения.

Под зональными напряжениями (макронапряжениями или напряжениями I рода) понимают упругие искажения, уравновешивающиеся в объеме всего изделия или его значительной части. Рентгеноанализ этих искажений не требует разрушения изделия, но выявляет их только в поверхностном слое. Основой рентгеноструктурного метода определения зональных напряжений является то, что все атомные плоскости во всех кристаллитах макрообъема изделия, одинаково ориентированные по отношению к действующим упругим силам, однородно меняют свои межплоскостные расстояния (для них Δ d = const).

Напряжения на поверхности образца (рис. 1) можно разложить на главные (σ₁, σ₂, σ₃), которые являются нормальными, и тангенциальные (к поверхности образца). Нормальная составляющая напряжения σ₃ на поверхности равна нулю (Строго говоря, σ₃=0 только при плосконапряженном состоянии, но в большинствеслучаев величиной σ₃ можно пренебречь).

Рис.1 Угловые соотношения между главными напряжениями σ₁, σ₂, σ₃ измеряемым напряжением σ_φ и координатными осями х, у, z

Упругая деформация в поверхностных слоях образца в направлении, перпендикулярном поверхности образца, определяется формулой , где Е— модуль упругости I рода, μ— коэффициент Пуассона.

Если напряжения σ₁, σ₂ —растягивающие, то ε будет деформацией сжатия, и наоборот.

Чтобы определить е, необходимо найти величину изменения межплоскостных расстояний d в атомных плоскостях, параллельных поверхности образца, поскольку .

В этом случае или

Значение можно определить съемкой рентгенограмм с поверхности ненапряженного и напряженного образцов на плоскую пленку. При этом должны быть соблюдены следующие условия:

1. Излучение и отражающие плоскости должны быть подобраны так, чтобы угол отражения был максимально близок к 83—85° (практически он равен 75—85°). Рекомендуемые излучения для разных металлов и сплавов даны в источнике [7].

2. Расстояние от образца до пленки должно быть выверено точно по эталонной рентгенограмме.

3. Линии рентгенограммы должны быть острыми и четкими. Для этого следует пользоваться малыми диафрагмами и хорошо подготавливать поверхность образцов.

Ошибка в нахождении d=±0,0001 kX может привести при съемке стальных образцов к ошибке в определении σ₁+σ₂=1,7 кг/мм².

Более сложной является задача определения величины напряжения, действующего на поверхности в данном конкретном направлении.

Экспериментально задача анализа макронапряжений сводится к точному определению межплоскостных расстояний. Существует ряд методик определения напряжений I-рода при съемке дебаеграмм и рентгенограмм, суть некоторых приведена ниже.

1. При определении суммы главных напряжений используют соотношение: , где d₀ – межплоскостное расстояние для ненапряженного материала; d_┴ – среднее межплоскостное расстояние для напряженного материала в направлении, перпендикулярном к поверхности образца.

2. Измерение составляющей напряжения в заданном направлении методом двух съемок проводят по соотношению:

, где d_┴ – измеряется по рентгенограмме, снятой при направлении луча перпендикулярно к поверхности образца, а d_ψ – при направлении луча под углом ψ к нормали.

3. Для увеличения точности измерения напряжений I-рода применяют метод пяти наклонных съемок с ψ = 0; ±30 и ±450. Расчет проводится путем экстраполяции по соотношению: , где θ_z – определяется для перпендикулярной съемки; θ – для наклонной.

4. Раздельное определение главных напряжений проводится путем съемки трех рентгенограмм: одной с напряженного образца под постоянным углом ψ к нормали и двух с ненапряженного при наклонах плоскости образца φφи φ + 90⁰. Расчет проводится по формулам:

σ₁ = К + L , σ₂ = К – L, где ;

L;

dψ – межплоскостное расстояние для углов съемки ψ к нормали и наклона образца φ; dψ′ – соответственно для ψ и φ + 900.

5. При неизвестных величинах и направлениях главных напряжений в поверхностном слое проводит съемку под углами φ, φ + 60⁰ и φ – 60⁰. Расчет напряжений проводят по соотношениям:

, ,

где ; .

Определение микронапряжений (II-рода) и размеров областей когерентного рассеяния

Микронапряжения могут возникать:

1. При пластической деформации поликристаллического образца из-за упругой и пластической анизотропии кристаллов.

2. При неоднородном нагреве или охлаждении тела. Появляющиеся при этом растягивающие и сжимающие напряжения могут привести к пластическим сдвигам, в результате которых возникают остаточные микронапряжения. Величина микронапряжений будет больше в многофазном образце, если фазы имеют различные коэф-фициенты теплового расширения.

3. В процессе распада пересыщенного твердого раствора (ста-рения). На границах областей выделившейся фазы и матрицы соз-даются микронапряжения, связанные с сопряжением решеток.

4. При локальных структурных или химических превращени-ях (изменение удельного объема какого-то слоя по отношению к основной массе также приводит к появлению микронапряжений).

Микронапряжения кристаллитов приводят к уширению интер-ференционных линий на рентгенограммах, которое можно характе-ризовать величиной ∆d/d, где ∆d – максимальное отклонение межплоскостного расстояния для данной интерференционной линии от среднего значения d. Так как ∆d/d= –ctgθ∆θ, то эффект размытия линий, обусловленный микроискажениями, растет с увеличением угла θ. Поэтому обычно применяется метод обратной съемки. При использовании дифрактометра регистрируют интерференционные линии с максимальным углом θ.

Область когерентного рассеяния (ОКР) – это минимальный размер частицы вещества, имеющей правильное кристаллическое строение, на которой рентгеновские лучи рассеиваются когерентно, то есть с постоянной разностью фаз. Частицы и области когерентно-го рассеяния размером меньшим (1÷1,5)⋅10^{-5 см} вызывают эффект размытия линий на рентгенограмме. Рентгенографические методы определения дисперсности (размеров ОКР) также основаны на анализе ширины дифракционных линий [3–6]. Известно [7, 9], что ширина максимумов интерференционной функции Лауэ в обратном пространстве (то есть ширина пиков на дифрактограмме) обратно пропорциональна количеству рассеивающих центров (ато-мов, плоскостей) вдоль данного направления. Ширина дифракцион-ного максимума определяется на половине его высоты, интегральная ширина «В» определяется по формуле: , где h(x) – кривая распределения нтенсивности в области углов от θ₀–∆θ до θ₀+∆θ, θ₀ – положение максимума; I_max – максимальная высота пика при θ₀.

Нужно иметь в виду, что ширина каждой экспериментальной линии В состоит из двух частей: инструментальной ширины b (ширина линии эталона), зависящей от геометрии съёмки, расходимости пучка, размера фокуса трубки и т.д., и физического уширения β, определяемого факторами несовершенства структуры (дисперсностью, микроискажениями, дефектами упаковки и т. д.). Эти величины не просто арифметически складываются, а каждый элемент инструментальной линии испытывает физическое уширение, что можно выразить уравнением типа свертки: , где: h(y) – результирующая интенсивность в точке у; f(y – x) – кривая распределения физического уширения инструментальной линии (линии эталона); g(x) – интенсивность инструментальной линии в точке х, где х – текущая координата (рис. 2). В качестве эталонавы-бирают хорошо окристаллизованное высокосимметричное вещест-во, заведомо не имеющее каких-либо искажений и дефектов структу-ры, или исследуемое вещество, отожженное при температуре рекри-сталлизации и снятия напряжений.

Рис. 2. Схема формирования уширенной дифракционной линии

В зависимости от вида функций, описывающих эти кривые, будет по-разному выражаться и связь между ширинами линий В, b и β, из которых первые две величины определяются экспериментально. А физическое уширение определяют из формул, связывающих эти три величины, и β зависит от способа описания профилей ди-фракционных линий на экспериментальной и инструментальной кривой интенсивности.

При экспрессном определении физического уширения пользуются аппроксимирующими функциями, которые хорошо себя зарекомендовали во многих работах, такими, как функции Гаусса, Коши, Лорентца и др., которые часто используют для описания профилей различных спектральных линий. Так, если экспериментальная кривая h(х) и эталонная f(x) описываются соответственно функ-циями Коши ; , то в этом случае физиче-ское уширение будет равно β = В – b.

Если , , то в этом случае фи-зическое уширение) .

Если экспериментальная и эталонная кривые описываются кривыми Гаусса , , то β² = В² – b².

Пригодность той или иной аппроксимирующей функции можно проверить, если построить график I(х) в координатах, спрямляющих аппроксимирующие функции. Например, функция Гаусса изобразится прямой в координатах и т. д.

Но более точным способом является подбор аппроксимирующих функций по соответствующим программам. Например, для описания профиля дифракционных линий может быть выбрана функция Пирсона, профильные параметры которой подбираются уточнением методом наименьших квадратов до наилучшего соответствия с экспериментальной кривой, что оценивается фактором расходимости R. Функция Пирсона замечательна тем, что она включает в себя, как частные случаи, эмпирически найденные функции для описания профи-лей дифракционных линий по Коши, Гауссу или Лорентцу. Методом, не требующим произвольного выбора аппроксимирующих функций и основанном на анализе формы экспериментально измеренных линий, является метод гармонического анализа [1,3], который достаточно трудоемок и не может быть отнесен к простым. Следует учитывать также, что обычно используемое для исследований К_α излучение не является строго монохроматичным, а состоит из двух компонент К_α1 и К_α2. Поэтому ширина линии на рентгенограмме В является результирующей шириной линий K_α1 и К_α2.

Для проведения исследований тонкой кристаллической структуры необходимо ввести поправку на дублетное строение К_α-линии. Для этого следует рассчитать междублетное расстояние по формуле и воспользоваться поправочным графиком (рис. 3), где В' – экспериментальная ширина линии, а В – исправ-ленная на немонохроматичность.

Рис. 3. График поправок на α₁– α₂ дублет: I – для аппроксимации функцией ; II – 1/(1+αх²)²; III – 1/(1+αх²); В – экспериментальная ширина линии; b – ширина линии эталона; β – физическое уширение линии.

Найденное таким образом физическое уширение β может быть использовано для определения размеров ОКР в направлении, перпендикулярном отражающей плоскости с индексами hkl:

Dhkl = nλ/βcosθ, (3)

где D – размер ОКР в ангстремах; λ – длина волны излучения; θ – угол рассеяния; β – физическое уширение линии на дифрактограмме в радианах (в шкале 2θ); n – коэффициент, зависящий от формы частицы и близкий к 1.

Эта формула была выведена в 1918 г. Шеррером и независимо в 1923 г. Селяковым и называется формулой Шеррера – Селякова [9]. Практически определить размеры ОКР по этой формуле можно в пределах от ~ 1500–2000Ǻ до 15–20Ǻ, причем в различных кристаллографических направлениях (используя линии с разными индексами). Однако метод этот достаточно приближенный с точностью до апроксимационных функций. Так, на рис. 4 представлены зависимости β/В от b/В для разных видов аппроксимационных функций. Кривая по Гауссу дает точки, ложащиеся на окружность (кривая I), по Коши – на прямую (кривая III), а все остальные комбинации будут лежать между этими кривыми. При этом значения D могут отличаться в 1,5–2раза. Поэтому правильнее оценивать лишь относительные изменения дисперсности в зависимости от какого-либо фактора, чем абсолютные величины и тем более не искать абсолютного совпадения оценок дисперсности разными фи-зическими методами, так как они заведомо должны различаться в силу особенностей характера усреднения в разных методах, что часто не учитывается. Также отдельный кристаллит, наблюдаемый в электронном микроскопе, может по размерам совпадать с размером ОКР (то есть представлять собой монокристалл), но может состоять из нескольких ОКР, развернутых друг относительно друга и разде-ленных границами раздела. Тогда размеры частиц, определенные этими методами, будут также существенно различаться.

Рис. 4. График поправок на геометрическое уширение линий в зависимости от аппроксимации функциями I, II, III (см. рис. 3)

Кроме того, уширение дифракционных максимумов может быть обусловлено микроискажениями в кристаллах, как было пока-зано выше. При наличии микроискажений каждая система атомных плоскостей с одинаковыми индексами (hkl) имеет вместо своего определенного межплоскостного расстояния межплоскостные расстояния, лежащие в пределах d±Δd. Величину микроискажений оценивают по величине ∆d_max/d и, соответственно, величину микронапряжений ε – по величине E∆d_max/d, где Е – модуль Юнга в том же направлении [hkl]. Соответственно, значениям d±∆d_max, углы θ для каждой из систем атомных плоскостей будут лежать в интервалах значений θ±∆θ_mах, что приводит также к уширению линий на рентгенограммах, тем большему, чем больше будут максимальные значения ∆d и ∆θ.

Если из условий эксперимента можно заведомо вывести заключение о том, что истинное физическое уширение линии (hkl) вызвано или исключительно микронапряжениями, или только измельчением кристаллитов, то величина искажений решетки так же, как и размер кристаллита в направлении, нормальном к плоскости (hkl), могут быть вычислены по простым формулам:

– для средней величины микроискажений ; (4)

– для средней величины ОКР по формуле (5)

Зная истинные физические уширения β₁ и β₂ двух порядков отражения от одной и той же системы плоскостей (hkl), можно провести качественную оценку доли влияния факторов размера частиц и микронапряжений. Если уширение вызвано только микроискажениями, то из формулы (4) следует, что: , т.е. уширение пропорционально tgθ.

Если в образце нет искажений и всё уширение вызвано только мелким размером частиц, то тогда из формулы (5) следует, что , т.e. уширение обратно пропорционально cosθ. Если же уширение вызвано обоими этими факторами, то отношение истинных физических уширений находится между отношением косинусов и тангенсов . (6)

В этом случае для разделения эффектов дисперсности и микроискажений нужно воспользоваться двумя порядками отражения от одной системы плоскостей и воспользоваться различной зависимостью дисперсности и микроискажений от sinθ/λ. Например, если считать, что уширение за счет дисперсности и за счет микроискажений описывается функцией Коши, то можно построить зависимость для разных порядков отражения в виде:

. (7)

Это есть уравнение прямой, где отрезок, отсекаемый по оси ординат, даст величину λ/D, откуда находим размер ОКР, а из наклона прямой определяем ∆d/d. Если обе функции имеют вид , то можно построить аналогичную зависимость для двух порядков отражения в виде: . (8)

Таким образом, если для исследуемого объекта аппроксимирующие функции известны, то истинное физическое уширение определяют следующим образом. Снимают рентгенограмму для исследуемого объекта и эталона в одинаковых условиях. В качестве эталона для нахождения инструментального уширения используют образец с заведомо крупными ОКР (~3 000–5 000 Ǻ) и без нарушений кристаллического строения.

Определив площади под дифракционными кривыми интенсивности и их высоты и поделив площади на соответствующие высоты, получают экспериментальные общие уширения линий рабочего образца В и эталона b. Уширения выра-жают в долях градусов 2θ и в радианах. Затем, если требуется, вводится поправка на немонохроматичность излучения для ширины линий рабочего образца и эталона и находится значение истинного физического уширения. Далее, по формуле (6) нужно проанализировать, чем обусловлено уширение линий (дисперсностью или микроискажениями), и либо по формуле Шеррера – Селякова следует найти размер ОКР в определенном направлении [hkl], либо из уравнения (7) или (8) найти размер ОКР и величину микроискажений.

Нужно учитывать, что полученные аппроксимационным методом абсолютные величины ОКР могут быть определены с точностью до аппроксимационной функции, то есть зависят от вида аппроксимирующей функции и могут различаться в 1,5–2 раза. Относительные измерения ОКР в зависимости от какого-либо фактора и измеренные одинаковым способом могут быть оценены достаточно точно с погрешностью не более 5–10 % от определяемых величин. Более точные данные о размерах ОКР, об их распределении по размерам и о микроискажениях могут быть получены методом гармонического анализа дифракционных линий или при уточнении реальной структуры по полному профилю рентгенограммы. Сравнительная характеристика размеров ОКР почти всегда сопровождает изучение фазового состава, так как дает информацию о причинах изменения поверхности в результате термических превращений или воздействий реакционной среды.

Определение статических искажений (III-рода)

Статические искажения связаны с отклонением атомов из положений равновесия, определяемых узлами решетки. Эти искажения охватывают группы, участвующих в создании нарушений структуры. Статические напряжения возникают при наличии в кристаллах различного рода дефектов (дислокаций, атомов внедрения, вакансий). Статические искажения могут также возникать в твердых растворах типа замещения при различии атомных радиусов растворяе-мого металла и металла-растворителя. Статические искажения, вы-званные смещением атомов из их нормальных положений, должны давать такой же эффект, как и смещение атомов при тепловых колебаниях (последние называют динамическими искажениями). Ослабление интерференционных линий вследствие тепловых колебаний характеризуется температурным множителем: , где для кубической решетки ; U²_д – средние квадратичные (динамические) смещения атомов из нормальных положений при тепловых колебаниях. Аналогично для статических искажений: , где U²_с – среднее квадратичное смещение атомов при статических искажениях.

Статические искажения не могут существовать в чистом виде, без динамических искажений, поэтому на интенсивность линий рентгенограммы влияют оба фактора. По уменьшению интенсивности можно оценить величину искажения. Простейшим способом оценки искажений является измерение отношения интенсивностей линии и фона на рентгенограммах об-разцов с искаженной и неискаженной решетками. Уменьшение соотношения I_hkl/I_фон соответствует увеличению искажений решетки. Другим методом оценки искажений является измерение от-ношений интенсивностей двух линий на рентгенограмме одного и того же образца в деформированном и недеформированном состоянии или линий образца и эталона. Величина смещения атомов из равновесного положения в решетке может быть вычислена по соотношению (9)

При необходимости более точного измерения проводят разделение влияния статической и динамической составляющих смещений атомов. При этом измеряют отношение интенсивностей одних и тех же линий на рентгенограммах образцов с неискаженной решеткой, где смещения атомов обусловлены только динамическими (тепловыми) искажениями, и образцов с кристаллической решеткой искаженной вследствие образования твердого раствора, пластической деформации и т. д., где смещения атомов связаны как с дина-мическими, так и с устойчивыми статическими искажениями.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: