Проведение испытаний по определению массовой доли кислорода.

Реактивы и материалы

1 Гелий, газ-носитель, чистотой 99,99%.

2 Водород, горючий газ, чистотой 99,99%.

3 Газ гелий или азот чистотой 99,99%.

4 н-Гептан, 99+мол%.

5 Метан.

6 2-Метилгептан, 99+мол%.

7 4-Метилгептан, 99+мол%.

8 2-Метилпентан, 99+мол%.

9 н-Октан, 99+мол%.

10 Толуол, 99+мол%.

11 2,3,3-Триметилпентан, 99+мол%.

Аппаратура

1. Газовый хроматограф, обеспечивающий программирование температуры термостата колонки от 35 °С до 200 °С со скоростью нагревания 1 °С/мин

2 Система ввода образца

3 Электронная система накопления данных

4 Капиллярная колонка

Определение объемной доли углеводородов

1. Устанавливают параметры настройки прибора в пределах, указанных в таблице 2. При необходимости изменяют значение разделения потока образца или температуру инжектора, или их комбинацию, чтобы обеспечить линейность разделения потока, как определено в разделе 10.

2. Проверяют, чтобы изотермическое время удерживания толуола (при 35 °С), согласно 8.4, составляло (29,6±0,2) мин.

3. Для точного представления данных устанавливают самописец или интегратор, или оба прибора. Устанавливают чувствительность прибора так, чтобы любой компонент был обнаружен при содержании не менее 0,05% масс, затем интегрируют и записывают результат.

4. В инжектор вводят от 0,2 до 1,0 мкл образца и начинают анализ. Объем образца должен согласовываться с диапазоном линейности делителя потока, как определено в разделе 10. Получают запись хроматограммы и отчет.

Примечание - Образцы нафты могут содержать значительное количество высоко летучих компонентов. Поэтому перед анализом пробу и шприц (раздел 7) следует охладить в их исходных емкостях до 4 °С (30 °F).

Обработка результатов

1. Идентифицируют каждый пик, визуально сравнивая с его с тем же самым пиком на соответствующей стандартной хроматограмме (рисунки 1, 2 или 3). Принимают во внимание разницу в относительных размерах пика для различных образцов.

Пики углеводородных компонентов, элюирующиеся после н-нонана, индивидуально не идентифицируются.

Примечание - Чтобы помочь аналитику качественно выполнить этот метод испытания и идентифицировать пики на хроматограммах, имеются качественные стандартные образцы алкилирования, риформинга и нафты, которые использовались для получения хроматограмм (рисунки 1, 2 или 3). Можно проанализировать каждый образец и сравнить его хроматограмму непосредственно с полученной хроматограммой стандартного образца, что помогает идентификации пиков.

2. Каждый пик можно также идентифицировать, сравнивая его индекс удерживания с индексом удерживания различных соединений, приведенных в таблице 1.

Уравнение для расчета индексов удерживания приведено в приложении А. Индексы удерживания для соединений, элюирующихся в течение начальной изотермической стадии анализа, можно рассчитать по уравнению Ковача. Индексы удерживания для всех других компонентов рассчитывают по уравнению для линейных индексов. В связи с незначительными различиями колонок, температуры и расходов газов, могут возникнуть отклонения значений индекса удерживания от значений в таблице. Как отмечено в 10.1, время удерживания и, следовательно, индексы удерживания также изменяются в результате перегрузки колонки.

3. Если для автоматической идентификации пиков используют компьютерный интегратор, проверяют отчет, чтобы гарантировать, что пики идентифицированы правильно.

Примечание - Во избежание серьезных ошибок очень важна тщательная проверка идентификации пиков.

4. Суммируют площади всех пиков углеводородных компонентов, элюирующихся после н-нонана. Эту группу обрабатывают как единый углеводородный компонент С₁₀₊

5. Рассчитывают концентрацию С_i , % масс, каждого компонента (включая C₁₀₊) по следующему уравнению

Примечание - Относительные массовые факторы отклика, определенные с помощью количественных стандартных образцов, могут служить заменой общепринятых факторов отклика при расчетах в 5. Однако воспроизводимость метода испытания (таблица 3) основана на данных, рассчитанных с использованием определенных факторов отклика. Расхождения в межлабораторных результатах, полученных на одном и том же образце, могут превышать опубликованные значения воспроизводимости как результат использования экспериментально определенных факторов отклика.

Проведение испытаний по определению концентрации железа.

Реактивы и материалы

1 Кислота щавелевая, х.ч. или ч.д.а.

2 Натрий хлористый, х.ч.

3 Спирт этиловый ректификованный технический.

4 Вода дистиллированная, рН 5,4 / 6,6.

5 Калий двухромовокислый.

6 Кислота серная плотностью 1,84 г/ см³, х.ч.

7 Смесь хромовая (раствор калия двухромовокислого с массовой долей 5% в серной кислоте плотностью 1,84 г/см³), приготовленная по ГОСТ 4517.

8 Раствор серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ в дистиллированной воде в соотношении 1:4 (по объему).

9 Кислота соляная, х.ч.

10 Кислота азотная, х.ч.

11 Кислота сульфосалициловая, х.ч., 10%-ный раствор.

12 Пероксид водорода, х.ч., 30%-ный раствор.

13 Аммиак водный, х.ч.

14 Железо особой чистоты, или квасцы железоаммонийные, х.ч., или соль Мора, ч.д.а.

Аппаратура

1 Спектрофотометр типа СФ или фотоколориметр типов КФК-2МП, ФЭК-М или другой с пределами измерения светопропускания от 100% до 5% (от 0 до 2 по шкале оптической плотности), с абсолютной погрешностью не более 1% и ценой деления по шкале пропускания 0,5%, обеспечивающий измерение оптической плотности в области (420±20) нм.

2 Весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 мг, с пределом допускаемой погрешности не более ±0,2 мг.

3 Электроплитка или песчаная баня.

4 Колбы конические КН-1-100-18.

5 Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ Р 52530-2006 Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа.

6 Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10.

7 Цилиндры мерные 2-25, 2-50 или 3-25, 3-50.

8 Кюветы для фотоколориметра с рабочей длиной стенки 30 мм.

9 Воронка типа ВД-1-100 ХС.

10 Стакан В-1-100 ТС или Н-1-100.

11 Бумажные фильтры "синяя лента".

12 Набор гирь.

13 Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±5) °С.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: