В ней медь присутствует в виде комплексного иона окиси меди.

Инверсия (хим.) — под этим названием разумеется превращение тростникового сахара под влиянием кислот в смесь глюкозы (декстрозы, виноградного сахара) и фруктозы (левулезы).

Инвертированный сахар представляет собой смесь равных частей двух Сахаров — глюкозы и фруктозы, полученных в результате расщепления, или инверсии, сахарозы.

Редуцирующие сахара

Все моносахариды и некоторые дисахариды, в том числе мальтоза и лактоза, относятся к группе редуцирующих (восстанавливающих) .

Сахаров, т. е. соединений, способных вступать в реакцию восстановления. Сахароза представляет собой единственный нередуцирующий сахар среди распространенных Сахаров.

Две обычные реакции на редуцирующие сахара — реакция Бенедикта и реакция Фелинга — основаны на способности этих Сахаров восстанавливать ион двухвалентной меди до одновалентной. В обеих реакциях используется щелочной раствор сульфата меди (II) (CuSO4), который восстанавливается до нерастворимого оксида меди (1) (Cu20).

ГОСТ 12575-2001 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ

Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением реактива Мюллера

Метод основан на восстановлении ионов меди () из щелочного раствора Мюллера до гемиоксида меди () редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора йода и титровании избытка его раствором тиосульфата натрия.

Определение восстанавливающих сахаров по методу Бертрана.

Метод Бертрана основан на способности альдегидной группы сахаров взаимодействовать с реактивом Фелинга и восстанавливать окись меди до закиси меди, выпадающей в виде осадка красного цвета:

Для окисления сахаров используют раствор Фелинга, состоящий из двух реактивов: Фелинг 1 и Фелинг 2. Фелинг 1 является раствором сернокислой меди, Фелинг 2 - смесь раствора гидроксида натрия и калийнатриевой соли винной кислоты (сегнетовой соли). Смесь растворов Фелинга 1 и Фелинга 2 неустойчива в хранении, поэтому эти растворы хранят отдельно и смешивают в равных количествах в момент использования. Приготовить заранее и хранить эту смесь нельзя, поскольку гидрат окиси меди в щелочной среде медленно окисляет сегнетовую соль с выделением закиси меди. Точный объем раствора Фелинга при кипячении титруют исследуемым раствором, содержащим сахара, до полного восстановления редуцирующими сахарами соответствующей массы оксида меди (II) в оксид меди (I). Окончание реакции определяют с помощью индикатора метиленового синего [метиленовый голубой, 3,7 - (диметиламино) фенотиозинийхлорид, С16Н18СlN3S. Затем по объему исследуемого раствора, затраченного на титрование, в таблице находят массу редуцирующих сахаров, содержащихся в нем.

СuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

Приведенная реакция не является стехиометрической. Поэтому при пересчете меди на сахар пользуются эмпирическими таблицами, которые составлены при строго определенных условиях протекания реакции.

Качественно крахмал определяют, используя йодную реакцию или путем микроскопического исследования препаратов. Для качественной характеристики крахмала определяют его температуру клейстеризации, скорость осахаривания, вязкость.

Количественно крахмал определяют негидролитическими и гидролитическими методами.Негидролитические методы

основаны на определении негидролизованого крахмала, изъятого соответствующими растворами (холодная соляная кислота, надхлорного, трихлоруксусная и сульфосалициловой кислоты, растворы хлоридов кальция, цинка, магния, щелочи, глицерин и т.п.).

Далее крахмал осаждают спиртом и определяют весовым путем. Количественно крахмал и его компоненты определяют также гравиметрические (осаждение йодом).

К гидролитическим методам определения количества крахмала относятся спектрофотометрические (комплексы с йодом), хроматографические и поляриметрические методы, а также амперметрическое и потенциометрическое титрование.

Гидролитические методы определения крахмала основаны на определении восстановителей (глюкозы), образующегося при кислотном или ферментативном гидролизе крахмала с помощью химических или ферментативных методов.

Количественное определение крахмала с помощью методовфотометрииосновано на гидролитическом расщеплении крахмала до глюкозы, содержание которой устанавливают с помощью различных методов. Продукты, выделяющиеся при гидролизе, количественно определяют различными методами: с помощью реакции с 3,5-динитрисалициловою кислотой. Содержание сахара в исследуемом растворе рассчитывают с помощью калибровочной кривой, составленной по стандартным (рабочим) раствором глюкозы. Также крахмал определяют спектрофотометрически (комплексы с йодом).

При газохроматографическом методе определении крахмала его также сначала переводят в глюкозу, которую затем предварительно переводят в более легкие соединения, например в ацетаты сорбита или нитрит глюконовой кислоты. Этот метод является долгим и требует надлежащего оборудования, поэтому рассматриваются другие возможные методы определения крахмала.

Простейшие сахара и олигосахариды.

Анализу продуктов питания на углеводы предшествует стадия предварительной подготовки образца.

Во время приготовления вытяжек из испытуемых продуктов вместе с сахарами могут переходить и другие вещества (белки, дубильные вещества, пигменты и др.) присутствие которых ведет к искажению результатов.

Способы подготовки образца варьируют в зависимости от характера исследуемых продуктов. Наиболее часто применяющимся способом подготовки образца является следующий.

Сахара рекомендуется извлекать из пищевых продуктов 3х-кратной экстракцией 80% об. этиловым спиртом при 80ºС.

Спиртовые экстракты объединяют и упаривают спирт под вакуумом при температуре не выше 40ºС, разбавляют водой и фильтруют.

При анализе продуктов, относительно богатых белками и фенольными веществами (виноград, лук, листовые овощи, свекла) фильтрат дополнительно обрабатывают нейтральным ацетатом свинца или гидратом окиси меди (CuSO4 + NaOH).

Выпавший осадок отфильтровывают. В фильтрате определяют восстанавливающие сахара одним из химических методов – с использованием растворов Фелинга, йодометрическим методом и др.

Для определения общего количества сахара проводят инверсию (нагревание раствора сахара с 0,1 н. раствором соляной кислоты, охлаждение и нейтрализация). Определение отдельных сахаров может быть проведено следующими методами.

Взаимодействие с раствором Фелинга.

1Раствор Фелинга представляет собой щелочной раствор, содержащий CuSO4 и соль винной кислоты. Смешивают щелочной раствор сегнетовой соли с раствором сульфата меди. Сначала образуется гидрат окиси меди Cu(OH)2, который взаимодействует с сегнетовой солью и голубой осадок при этом исчезает, а жидкость приобретает густой темно-синий цвет, характерный для готовой Фелинговой жидкости.

В ней медь присутствует в виде комплексного иона окиси меди.

При взаимодействии редуцирующего сахара с Фелинговой жидкостью медь (II) восстанавливается до меди (I), а сахар окисляется.Если редуцирующим сахаром является глюкоза, то окисление ее может быть представлено схематически следующим образом:

При действии на раствор восстановителей, в качестве которых выступают углеводы, образуется красный осадок Cu2O, который отфильтровывают через стеклянный фильтр. При использовании этого метода концентрация углеводов может быть определена тремя путями.

1. В результате взаимодействия раствора Фелинга с углеводами уменьшается интенсивность синей окраски исходного раствора. Строят калибровочный график и определяют количество вступившей в реакцию меди, по которому судят о содержании углеводов в исследуемом растворе. Недостатком метода является быстрое окисление Cu(I) кислородом воздуха.

2. Можно быстро отфильтровать осадок закиси меди и растворить его в смеси растворов аммиака и хлорида аммония. Закись меди быстро растворяется и окисляется кислородом воздуха. Полученный синий раствор аммиаката меди фотометрируют.

3. Метод Сокслета. Определенный объем Фелинговой жидкости титруют до полного восстановления исследуемым раствором сахара и по количеству раствора сахара, пошедшего на титрование, судят о его концентрации, пользуясь эмпирически установленными коэффициентами. Конечная точка титрования – исчезновение синеватого окрашивания. Метод – простой, но конец титрования – не четкий. Метод применяется при концентрации растворов сахара 1–2% и не применим при концентрации менее 1%.

Взаимодействия редуцирующих сахаров с окисью меди не поддаются строгому стехиометрическому описанию, так как в процессе окисления сахара часть его подвергается разрушению щелочью Фелинговой жидкости, а сама Фелингова жидкость при нагревании частично разлагается с выделением закиси меди. Известное значение имеет и окисление кислородом воздуха. Поэтому для количественного определения сахара часто пользуются специальными таблицами, составленными опытным путем или эмпирически установленными коэффициентами.

2. Стандартный метод определения редуцирующих сахаров.

Принцип метода тот же, что и в предыдущем методе, с той лишь разницей, что дотитровывание Фелинговой жидкости производится в присутствии метиленовой сини, которая в щелочной среде переводится редуцирующими сахарами в лейко-краску. В связи с этим синий цвет раствора, обусловленный метиленовой синью и сохраняющийся во время титрования, мгновенно исчезает, как только появляется избыточная капля редуцирующего сахара, что указывает на конец реакции.

3.Йодометрическое определение. Существует два варианта этого метода:

1. Действием щелочного раствора йода (содержание йода точно известно) окисляют альдогексозы с образованием гексоновых кислот. Через 3–10 мин подкисляют разбавленной серной кислотой и титруют избыток йода тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

2. Йодометрическое определение с раствором Фелинга.

Углеводы окисляют раствором Фелинга, в котором точно известно содержание меди (2+). Количество меди, не вступившей в реакцию, определяют йодометрически. В результате взаимодействия йодида калия с медью (не восстановленной сахаром) образуется свободный йод, который тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого окрашивания, добавляют крахмал и титруют далее до исчезновения синей окраски (метод замещения).

CH2OH-(CHOH)4-CHO + 2Cu(OH)2 → CH2OH-(CHOH)4-COOH + Cu2О + 2H2O

2Cu2+ + 4I – → 2CuI¯ + I2

I2 +2S2O32 – → 2I – + S4O62 –

4. Метод с использованием хромотроповой кислоты. Метод заключается в окислении углеводов действием сильного окислителя (KJO4 + H2SO4) с образованием формальдегида. Образующийся формальдегид конденсируется в сернокислой среде с хромотроповой кислотой. Далее продукт конденсации окисляется серной кислотой с образованием окрашенного в фиолетовый цвет продукта (lmax = 590 нм).

Полученный раствор фотометрируют

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: