Определение температуры кипения капролактама

Лабораторная работа № 1.1

Определение температуры плавления капролактама

Теоретическая часть. Температура плавления – важнейшая характеристика химического соединения, по значению которой можно проводить идентификацию неизвестного соединения, так как эта физическая константа всегда приводится в справочниках по свойствам соединений. Соответственно, определение температуры плавления позволяет также сделать косвенные выводы о возможном молекулярном строении вещества.

Таким образом, определение температуры плавления может дать качественную информацию о степени чистоты исследуемого вещества. Это обстоятельство было использовано в производственной практике для характеристики чистоты товарного капролактама. Разумеется, экспериментально установленная величина температуры плавления капролактама является косвенным показателем оценки степени его чистоты, но достаточно надежным методом, поскольку капролактам, поступающий на предприятия по производству поликапроамидных волокон и нитей, должен быть высокой степени чистоты и, соответственно, иметь четко выраженную температуру плавления. Вещества, содержащие примеси, не имеют четко выраженной температуры плавления, температурный интервал плавления (ΔТпл.) при этом увеличивается.

Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества, процесс требует немного времени и результат (при соблюдении необходимых условий) получается достаточно точным.

Микроскопический метод

Метод определения температуры плавления под микроскопом с применением нагревательных столиков удобен при работе с малыми количествами веществ и с веществами, частично или полностью разлагающимися при плавлении.

Для снижения потерь тепла, излучаемого через центральное отверстие нагревательного столика, и уменьшения ошибки определения может быть рекомендован прибор, изображенный на рисунке 1.

Исследуемое вещество 5 помещается в углубление плоского сосуда 3 с жидкостью и закрывается покровным стеклом 4. В качестве нагревательной жидкости можно использовать серную кислоту (плотн. 1,84 г/см³), парафиновое или силиконовое масло и другие высококипящие бесцветные жидкости. Температура жидкости измеряется термометром 6 с ценой деления 0,1°С, находящимся в горле сосуда 3. Жидкость нагревается медной пластинкой 1, обогреваемой электрическим током. Пластинка изолирована асбестом 2.

За температуру плавления принимается температура, при которой грани кристаллов капролактама начинают расплываться.

Данный метод позволяет также обнаружить различные изменения вещества при нагревании: возгонку, появление окраски, разложение и др.

1 – медная пластина; 2 – асбестовые пластины; 3 – плоский сосуд с жидкостью; 4 – покровное стекло; 5 – проба капролактама; 6 – термометр

Рисунок 1 – Прибор для микроскопического определения температуры плавления капролактама

Контрольные вопросы

1 Понятие температуры плавления.

2 Что характеризует и от чего зависит температура плавления любого органического вещества?

Лабораторная работа № 1.2

Определение температуры кристаллизации капролактама

Пробирочным методом

Теоретическая часть. Определение температуры кристаллизации капролактама следует расценивать как дополнительное доказательство к результату определения температуры плавления с целью характеристики степени чистоты исходного сырья в производстве волокнообразующего поликапроамида. Результаты определения температуры плавления капролактама капиллярным методом получаются практически точными, поэтому для оценки температуры кристаллизации расплава капролактама достаточно использования более упрощенного варианта, каким является пробирочный метод. Однако это не означает, что точность определения данной температурной характеристики указанным методом будет меньше, чем при определении температуры плавления капиллярным методом, так как при определении температуры плавления нельзя обеспечить перемешивания системы в капилляре. По этой причине практически невозможно достигнуть равновесия в капилляре между твердой и жидкой фазами, вследствие чего может быть нарушено правильное течение процесса перехода кристаллической фазы в жидкое состояние. При соблюдении всех условий, необходимых для достаточно медленного и равномерного изменения температуры в процессе остывания расплава, можно получить пробирочным методом очень точный и однозначный результат. Скорость охлаждения прибора не должна превышать 0,4-0,8 град·мин^-1, что особенно важно для вязких расплавов (вязкость расплава капролактама при 78ºС составляет 0,009 Па·с (9,0 спз)), обладающих, как правило, плохой теплопроводностью. Поэтому в производственных условиях для контроля чистоты лактама определяется температура кристаллизации, а не температура плавления.

Недостаток в определении температуры кристаллизации пробирочным методом заключается лишь только в том, что для проведения анализа требуется значительно большее количество вещества (минимальный расход вещества в зависимости от конструктивного устройства используемого прибора может составлять 0,5 г), чем при определении температуры плавления капиллярным методом.

На ПТК «Химволокно» ОАО «Гродно Азот» характеристика степени чистоты технического капролактама осуществляется именно по температуре кристаллизации, учитывая поступление капролактама на данное предприятие в расплавленном состоянии.

Контрольные вопросы

1 Понятие температуры кристаллизации.

2 Цель контроля температуры кристаллизации товарного капролактама.

3 Понятие оптимальной температуры кристаллизации.

4 Почему значение оптимальной температуры кристаллизации капролактама может служить практически истинной мерой оценки его степени чистоты как товарного продукта?

5 В чем заключается общность понятий «температура плавления» и «температура кристаллизации», можно ли между ними наблюдать практическую разницу?

6 Какую информацию можно получить о веществе на основе анализа схематически построенной кривой кристаллизации?

7 Как осуществляется графическое построение кривой кристаллизации?

8 Почему кривые кристаллизации имеют определенную форму, с чем это связано?

9 Как по форме кривой кристаллизации можно судить о степени чистоты исследуемого вещества?

10 На чем основан пробирочный метод оценки температуры кристаллизации?

11 Сравнительная характеристика капиллярного и пробирочного методов определения температуры плавления (температуры кристаллизации)?

12 Принципиальное устройство прибора для определения температуры кристаллизации пробирочным методом.

13 Какие правила техники безопасности должны соблюдаться при работе с прибором для определения температуры кристаллизации пробирочным методом?

14 Как влияет на точность определения температуры кристаллизации скорость охлаждения прибора?

15 Какие должны соблюдаться требования для точного определения температуры кристаллизации пробирочным методом?

16 Как фиксируется экспериментальное значение температуры кристаллизации по прибору пробирочным методом?

Лабораторная работа № 1.3

Определение температуры кипения капролактама

Теоретическая часть.Температура кипения (Тк) – важнейшая характеристика химического соединения.

Любое вещество, не разлагающееся при нагревании до температуры, при которой давление пара становится равным 101,325 кПА (760 мм рт. ст.), имеет свою характерную температуру кипения при нормальном атмосферном давлении.

Температура кипения зависит от молекулярной массы вещества, его строения, сил взаимного притяжения молекул вещества друг к другу, состава вещества, если оно не является чистым соединением. Поэтому по значению температуры кипения можно вещество идентифицировать и определить его чистоту.

Следует отметить, что температура кипения в большей степени зависит от химического состава вещества, чем температура плавления. Поэтому определение температуры кипения является надежным инструментом для оценки степени чистоты исследуемого соединения.

Контрольные вопросы

1 Понятие температуры кипения.

2 Что характеризует и от чего зависит температура кипения органического вещества?

3 Сущность метода дистилляции по определению температуры кипения.

4 Какова надежность оценки степени чистоты капролактама по температуре кипения?

5 Какие правила техники безопасности надо соблюдать при работе с прибором для определения температуры кипения методом дистилляции?

6 Зависимость температуры кипения от давления.

7 Почему для индивидуальных веществ температура кипения является весьма важной константой?

8 Как по температуре кипения можно судить о чистоте исследуемого вещества?

9 Температура кипения – это температура какого агрегатного перехода?

10 Требования к установке термометра в приборе для определения температуры кипения методом дистилляции.

11 Какова должна быть скорость нагрева прибора при определении температуры кипения методом дистилляции?

12 Какое показание термометра фиксируется как температура кипения при ее определении методом дистилляции?

Лабораторная работа № 1.4

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: