СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
ВВЕДЕНИЕ
Настоящая методика выполнения измерений (далее-МВИ) устанавливает титриметрический (с предварительной отгонкой аммиака) метод количественного химического анализа проб сточных вод, для определения в них массовой концентрации ионов аммония в диапазоне от 2,0 до 200,0 мг/дм3.
Методика предназначена для контроля массовой концентрации ионов аммония в пробах сточных вод, содержащих органические вещества (капролактам, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноноксим и др.), и используется в лабораториях ОАО «Гродно Азот».
Мешают определению: мочевина, амины и хлорамины.
МВИ разработана в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-99 [1].
ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ
Методика обеспечивает выполнение измерений для уровня доверия 95 % с расширенной неопределенностью при коэффициенте охвата равном 2 и основными метрологическими характеристиками, не превышающими значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Массовая концентрация аммония (Х), мг/дм3
| Стандартное отклонение повторяемости
, мг/дм3
| Стандартное отклонение воспроизводимости
, мг/дм3
| Расширенная неопределенность
± , мг/дм3
| От 2 до 200
| Sr = 0,0104Х + 0,1665
| SR = 0,0104Х + 0,2798
| U(Х) = 0,0215Х + 0,5988
| Данные о точности были получены из эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725.2 [2] в 2011 году, в который было вовлечено пять лабораторий и шесть уровней. В совокупности экспериментальных данных, подвергаемых обработке, выбросов идентифицировано не было. Данные всех лабораторий были включены в оценку дисперсии и стандартного отклонения повторяемости и воспроизводимости.
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, материалы и вспомогательные устройства.
3.1 Средства измерений
Весы лабораторные электронные типа GВ2002-S «Mettler Toledo», с наибольшим пределом взвешивания 2 100 г и ценой деления 10 мг, предел допускаемой погрешности ± 50,0 мг.
Весы лабораторные электронные типа АВ204-S «Mettler Toledo», с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления 0,1 мг, предел допускаемой погрешности ± 0,75 мг.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74:
2-100-1, допускаемая погрешность ± 0,10 см3;
2-1000-1, допускаемая погрешность ± 0,40 см3.
Бюретка по ГОСТ 29251-91:
1-2-2-50-0,02, допускаемая погрешность ± 0,02 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227-91:
1-2-2-5, допускаемая погрешность ± 0,05 см3.
Пипетки по ГОСТ 29169-91:
1-2-5, допускаемая погрешность ± 0,030 см3;
1-2-50, допускаемая погрешность ± 0,10 см3;
1-2-100, допускаемая погрешность ± 0,15 см3;
1-2-200, допускаемая погрешность ± 0,20 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770-74:
1-50-2, допускаемая погрешность ± 1,00 см3;
1-100-2, допускаемая погрешность ± 1,00 см3;
1-250-1, допускаемая погрешность ± 1,25 см3.
Гигрометр психрометрический типа ВИТ-1, ВИТ-2 по ТНПА изготовителя.
Барометр-анероид метеорологический типа БАММ-1 по ТНПА изготовителя.
3.2 Вспомогательные устройства
Шкаф сушильный любого типа с диапазоном значений воспроизводимой температуры от 50 до 300 °С, отклонение температуры в полезном объеме камеры от заданного значения ± 2 °С, по ТНПА изготовителя.
Термометр лабораторный с пределом измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498-90.
Прибор для отгонки аммиака включает:
- Колба круглодонная К-2-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
- Переход П-1-29/32-14/23 ТХС по ГОСТ 25336;
- Каплеуловитель КО-14/23-90º ТХС по ГОСТ 25336;
- Холодильник ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ 25336;
- Колба коническая Кн-2-500-50 ХТС по ГОСТ 25336.
Колбонагреватель ПЭ 4100 или другого типа (для колб вместимостью 500 см3) по ТНПА изготовителя.
Средства против бурного кипения – «кипелки».
Стаканчик для взвешивания любого типа по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82:
Кн-2-250-34 ТХС;
Кн-2-750-50 ТХС.
Фарфоровый стакан № 7 (вместимостью 1000 см3) по ГОСТ 9147-80.
Фильтры обеззоленные (белая лента) по ТУ 6-09-1678-77.
Бумага индикаторная универсальная по ТНПА изготовителя.
Набор ареометров по ГОСТ 18481-81.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83Е.
3.3 Реактивы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, чда.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, чда.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, чда.
Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493-75, чда.
Калий фосфорнокислый двузамещенный по ТНПА изготовителя, чда.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, чда.
Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089-77.
Бромтимоловый синий (индикатор) по ТНПА изготовителя, чда.
Фосфатно-боратный буферный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.2-77.
Смешанный зеленый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Метиленовый голубой (индикатор) по ТНПА изготовителя, чда.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84.
Спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-87 или по ТУ BY 700068910.014-2005, I сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.
Анионит марки АВ-17-8 по ГОСТ 20301-74.
Основной стандартный раствор с массовой концентрацией ионов аммония 1,000 мг/см3, приготовленный по ГОСТ 4212 [4], с абсолютной погрешностью ± 0,003 мг.
Допускается применение других средств измерений и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже указанных.
Все средства измерений должны иметь действующее клеймо или свидетельство о прохождении поверки.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод измерения содержания иона аммония заключается в поглощении аммиака раствором серной кислоты после его отгонки из слабощелочной среды (рН = 7,4) и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении измерений соблюдают требования безопасности в соответствии c требованиями ТКП 202 [7], ТБ-16 [8].
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛАБОРАНТОВ
К выполнению измерений и обработке результатов анализа допускаются лаборанты 4 – 5 разрядов согласно «Единого тарифно-квалификационного справочника работ и профессий рабочих» [9].
УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха в помещении лаборатории (20 ± 5) °С;
- относительная влажность воздуха от 45 до 80 %;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа;
- напряжение электрического питания (220 ) В;
- частота питания переменного тока (50 ± 1) Гц.
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|