ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

Особое указание:Для приготовления всех реактивов и разбавления проб используется деминерализованная (обессоленная)вода со значением рН от 6,0 до 7,4 ед. Все операции осуществляют в помещении, не содержащем аммиака.

Приготовление деминерализованной (обессоленной) воды

Катионит марки КУ-2-8 и анионит марки АВ-17-8, предварительно отмытые водой, смешивают в равных объемах в полиэтиленовой посуде и загружают смесь в ионитную колонку, избегая контакта смолы с воздухом. Высота слоя фильтрующего

материала должна быть 400 мм. Через ионитную колонку пропускают дистиллированную воду. Полученная деминерализованная вода имеет значение рН в диапазоне от 6,0 до 7,4 ед. Деминерализованную воду хранят в закупоренной полиэтиленовой посуде. Срок хранения не ограничен.

8.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации С (¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³

8.2.1 Раствор серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1-83 разбавлением концентрированной кислоты. Для приготовления 1дм³ раствора с молярной концентрацией С (¹/₂ H₂SO₄)=0,1 моль/дм³ берут объемы серной кислоты, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Отмеренный объем кислоты осторожно, при перемешивании, вливают в воду и после охлаждения до температуры окружающего воздуха доводят объем раствора до 1 дм³. Срок хранения – не более 3 месяцев.

8.2.2 Определение поправочного коэффициента для раствора серной кислоты молярной концентрации С (¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ по 10-водному тетраборнокислому натрию по ГОСТ 25794.1-83

Навеску перекристаллизованного тетраборнокислого натрия массой 0,6000 – 0,8000 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при энергичном взбалтывании в 30 ÷ 60 см³ теплой воды температурой (50 – 60) °С, охлаждают до температуры окружающего воздуха, добавляют 3 ÷ 4 капли раствора индикатора метилового красного и титруют из бюретки раствором серной кислоты молярной концентрации С(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в розовато-оранжевую.

Поправочный коэффициент вычисляют как среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений. Значение поправочного коэффициента должно быть равным 1,00 ± 0,03. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

8.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм³

8.3.1 Раствор натрия гидроокиси молярной концентрации 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 - 83 разбавлением концентрированного раствора гидроокиси натрия. Навеску гидроокиси натрия массой 250,00 г, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см³ воды в фарфоровом стакане вместимостью 1 дм³. После охлаждения до температуры окружающего воздуха, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 750 см³, закрывают пробкой и дают отстояться. В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. Для приготовления раствора гидроокиси натрия молярной концентрацииС(NaOH) = 0,1 моль/дм³ берут объем концентрированного раствора, соответствующего 4,0 г гидроокиси натрия и доводят объем в колбе вместимостью 1 дм³ до метки водой.

Хранят раствор в полиэтиленовых бутылках при температуре (20 ± 5) ^оС в течение трех месяцев.

8.3.2 Определение коэффициента поправки для раствора гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ по ГОСТ 25794.1 - 83

Коэффициент поправки устанавливают по серной кислоте. Для этого 30 – 40см³ раствора кислоты молярной концентрации С(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 3 – 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки вместимостью 50 см³ раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Поправочный коэффициент вычисляют как среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений. Значение поправочного коэффициента должно быть равным 1,00 ± 0,03. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

8.4 Приготовление фосфатного буферного раствора с рН = 7,4

Навески безводного KH₂PO₄ массой 14,30 г и безводного K₂HPO₄ массой 68,80 г (или 90,15 г K₂HPO₄·3H₂O), взвешенные с точностью до второго десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³, содержащей небольшое количество обессоленной воды. Содержимое колбы доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают.

Хранят раствор в полиэтиленовой посуде не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным.

8.5 Приготовление фосфатно-боратного буферного раствора с рН = 7,4

Фосфатно-боратный буферный раствор с рН = 7,4 готовят по ГОСТ 4919.2 [5]. Хранят в полиэтиленовой посуде не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным.

8.6 Приготовление раствора метилового красного с массовой долей 0,1 %

Раствор индикатора метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навеску препарата массой 0,100 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют при нагревании в 100 см³ этилового спирта.

Раствор хранят в склянке из бесцветного стекла в течение 1 года при температуре (20 ± 5) ºС.

Приготовление раствора индикатора бромтимолового синего

Раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навеску препарата массой 0,100 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 50 см³ этилового спирта и доводят объем водой до 100 см³. Раствор хранят при температуре (20 ± 5) °С. Срок хранения не ограничен. При длительном хранении раствора индикатора перед применением следует убедиться, что внешний вид его не изменился.

Приготовление раствора смешанного индикатора

Раствор смешанного индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навески метилового красного массой 0,200 г и метиленового голубого массой 0,100 г, взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 100 см³ этилового спирта при нагревании каждую в отдельности. Затем смешивают равные объемы указанных растворов. Раствор смешанного индикатора хранят в склянке из темного стекла в течение 1 года при температуре (20 ± 5) ºС.

Подготовка безаммиачного бумажного фильтра

Безаммиачные бумажные фильтры готовят следующим образом. Фильтры промывают несколько раз горячей обессоленной водой. Фильтрат проверяют на содержание ионов аммония по качественной реакции с реактивом Несслера (окрашивание в желтый цвет раствора, содержащего ионы аммония). Фильтры промывают до отсутствия в фильтрате ионов аммония.

Отбор и подготовка проб

8.10.1 Пробы воды отбирают в чистую (стеклянную или полиэтиленовую) посуду, которую не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см³.

8.10.2 Если анализ пробы не был проведен в день отбора, пробу воды консервируют добавлением из расчета на 1 дм³ анализируемой воды 1 см³ концентрированной серной кислоты.

8.10.3 В случае наличия в отобранной пробе взвешенных частиц или мути пробу воды перед анализом фильтруют через безаммиачный бумажный фильтр, подготовленный по п. 8.9.

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Анализ проводят в помещении, где в воздухе нет аммиака.

При выполнении измерений выполняют следующие операции:

Если известно приблизительное содержание ионов аммония, то объем пробы воды для анализа может быть определен по таблице 3.

Таблица 3

При содержании ионов аммония в сточной воде более 200 мг/дм³ проводят предварительное разбавление пробы.

В круглодонную колбу для перегонки вместимостью 500 см³ помещают такой объем анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось не более 10 мг аммония. Добавляют 5-6 капель индикатора бромтимолового синего. Если раствор пробы окрасился в желтый цвет, нейтрализуют раствором щелочи молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ до перехода окраски в голубую. Если раствор пробы окрасился в синий цвет, нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации С(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ до перехода окраски в светло–желтую, и по каплям возвращают окраску раствора до голубого цвета раствором щелочи молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Собирают прибор для отгонки аммиака (Приложение А, рис.1). Перед соединением из бюретки в приемник (коническую колбу вместимостью 500 см³) наливают 25 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации С(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, добавляют 3 - 4 капли смешанного индикатора и такой объем обессоленной воды, чтобы срез выходной трубки вертикально установленного холодильника был закрыт жидкостью.

В круглодонную колбу для перегонки с нейтрализованной пробой пипеткой соответствующей вместимости приливают 25 см³ фосфатного буферного раствора

с рН = 7,4. Доводят общий объем в перегонной колбе до 300 см³ обессоленной водой и добавляют немного гранул-кипелок. Быстро присоединяют перегонную колбу через переходник с каплеуловителем к холодильнику. Колбу нагревают на колбонагревателе, доводят до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока из колбы не отгонится около ²/₃ объема жидкости. Затем проверяют полноту отгонки аммиака. Для этого отсоединяют приемник и обмывают срез выходной трубки холодильника, сливая промывные воды в приемник. Подносят к срезу выходной трубки холодильника пробирку, отгоняют около 1 см³ дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги – значение рН дистиллята должно быть от 6 до 7 ед. При большем значении рН приемник подсоединяют и продолжают отгонку, проверяя каждые 10 минут отсутствие аммиака в дистилляте, как указано выше.

После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильник небольшим количеством обессоленной воды, сливая промывные воды в приемник.

Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой до зеленой, устойчивой в течение двух минут.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Допускается вместо фосфатного буферного раствора использовать фосфатно-боратный буферный раствор с рН = 7,4, приготовленный по ГОСТ 4919.2 [6].

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: