Описание лабораторной установки

Цель работы

Целью работы является изучение процесса термического дегидрохлорирования дихлорэтана и составление материального баланса.

Краткие сведения из теории

1,2-Дихлорэтан является многотоннажным промышленным продуктом. Основными областями применения дихлорэтана является переработка его в винилхлорид, этилендиамин, а также использование в качестве мономера в производстве полисульфидных каучуков – тиоколов. 1,2-дихлорэтан является хорошим растворителем эфиров, масел, многих полимерных материалов. Однако, вследствие высокой токсичности, применение его в качестве растворителя ограничено. В настоящее время дихлорэтан является основным исходным продуктом в производстве винилхлорида – важнейшего промышленного мономера для получения полимеров и сополимеров различного назначения. В данной работе рассмотрен способ получения винихлорида из 1,2-дихлорэтана термическим дегидрохлорированием в паровой фазе:

Процесс дегидрохлорирования протекает по радикально-цепному механизму. Зарождение цепи осуществляется за счет разрыва связи «углерод−хлор»:

Продолжение цепи при дегидрохлорировании происходит по следующим реакциям:

Введение в реакционную зону веществ, способных в данных условиях к образованию радикалов - инициаторов, приводит к увеличению скорости реакции. В качестве инициаторов предпочтительно применять соединения, не образующие в ходе процесса веществ, которые нельзя использовать в хлорорганическом синтезе, а также трудноотделяемые от целевого продукта. В связи с этим в качестве инициатора в производстве используется четыреххлористый углерод:

Таким образом, четыреххлористый углерод является инициатором реакций расщепления, и добавление его позволяет снизить температуру и избежать нежелательных побочных реакций коксования. Термическое дегидрохлорирование проводят при температуре 450—500°С в трубчатых печах при конверсии дихлорэтана 40-50%. Для уменьшения времени пребывания при высоких температурах в реакционную смесь по выходе из трубчатки впрыскивают холодный дихлорэтан. Товарный винилхлорид из смесей его с дихлорэтаном и побочными продуктами выделяют ректификацией.

Описание лабораторной установки

Рисунок 1 - Схема установки термического дегидрохлорирования дихлорэтана:

1 — реактор, 2 — электрическая печь, 3 — контрольная лампа, 4 — напорная склянка, 5 — холодильник, 6 — сборник конденсата, 7 — склянки для поглощения хлористого водорода, 8 — ловушка-конденсатор, 9 — сосуд Дьюара,
11 —автотрансформатор, 12 — термопара, 13—терморегулятор, 14, 15,18,19,
22,23 — краны, 16 — стакан, 17 – приёмник, 20 — склянка постоянного уровня,
21 – капельница.

Дегидрохлорирование дихлорэтана проводят на установке непрерывного действия.

Реактор (1) представляет собой кварцевую трубку диаметром 12—16 мм и длиной 630 мм. Трубка обогревается электрической печью (2), которая включается в сеть через автотрансформатор (11). Измерение и регулирование температуры производится при помощи хромель-алюмелевой термопары (12) и терморегулятора (13). Поскольку контакты терморегулятора не рассчитаны на большие величины тока, потребляемого печью, включение печи в сеть осуществляется через ртутный размыкатель. Подача дихлорэтана в реактор осуществляется из напорной склянки (4) с помощью кранов (14) и (15) в соответствии с заданным расходом.

Поступающий в реактор дихлорэтан испаряется, и дегидрохлорирование протекает в паровой фазе. Пары образовавшегося винилхлорида, не прореагировавшего дихлорэтана, хлористого водорода и побочные продукты поступают в холодильник (5), где происходит конденсация дихлорэтана и продуктов осмоления. Конденсат стекает в сборник (6) и в конце работы через кран сливается в стакан (16). Не сконденсировавшиеся пары винилхлорида и хлористого водорода через верх холодильника (5) поступают в заполненные водой склянки (7) для поглощения хлористого водорода. Затем пары винилхлорида поступают в ловушку-конденсатор (8), которая помещена в сосуд Дьюара (9), заполненный смесью поваренной соли со льдом в соотношении 1:3. Температура в сосуде Дьюара контролируется термометром и поддерживается в пределах —18-20 ºС. Не сконденсировавшиеся газы (продукты глубокого термического расщепления) из ловушки уходят в атмосферу.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: