РАСТВОРЫ АЗОТНОКИСЛОГО СЕРЕБРА
Азотнокислое серебро (нитрат серебра, ляпис) – бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха, под действием света темнеют.
Азотнокислое серебро хранится в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте [9].
Азотнокислое серебро реагирует с хлористыми соединениями, входящими в состав пота. Обычно используются 1 - 10%-е растворы (в различных растворителях), которые взаимодействуют с солями хлористого натрия и хлористого кальция потожирового вещества. В результате реакции образуется хлористое серебро, под воздействием солнечного света или ультрафиолетовых лучей оно легко распадается и переходит в металлическое серебро, которое окрашивает след руки в темно-коричневый (вплоть до черного) цвет.
Азотнокислым серебром выявляют следы рук на пористых (впитывающих потожировое вещество) поверхностях.
Давность образования следов, которые выявляются растворами азотнокислого серебра,как правило, не превышает 6 месяцев.
Не рекомендуется выявлять следы рук растворами азотнокислого серебра на темных и пестрых поверхностях, так как выявленный след (темно-коричневого или черного цвета) будет практически не заметен на темном или пестром фоне, что исключает дальнейшее исследование.
Применение азотнокислого серебра исключает дальнейшее медико-биологическое изучение вещества следа.
Методика выявления следов рук растворами азотнокислого серебра:
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
Растворы азотнокислого серебра, готовящиеся в лабораторных условиях
Раствор №1
Химический препарат
| Количество
| Вода дистиллированная
| 100 мл
| Серебро азотнокислое
| 1-5 г
| Лимонная кислота
| 1 г
| Виннокаменная кислота
| 0,5 г
| Концентрированная азотная кислота
| 3-5 капель
|
Раствор № 2
Химический препарат
| Количество
| Вода дистиллированная
| 100 мл
| Серебро азотнокислое
| 3,5 г
| Лимонная кислота
| 0,5 г
| Концентрированная азотная кислота
| 3-5 капель
| Этиловый спирт ректификованный 96º (абсолютированный)
| 100 мл
|
Раствор № 3
Химический препарат
| Количество
| Вода дистиллированная
| 25 мл
| Серебро азотнокислое
| 2,5 г
| Лимонная кислота
| 0,1 г
| Концентрированная азотная кислота
| 3-5 капель
| Этиловый спирт ректификованный 96º (абсолютированный)
| 75 мл
|
Последовательность смешивания ингридиентов в растворах №№ 1-3, должно соответствовать порядку их перечисления.
Количество азотнокислого серебра допустимо изменять на 1-1,5 г., как в сторону уменьшения, так и в сторону увеличения его количества.
Раствор №4. Водный раствор йода с раствором азотнокислого серебра[18]
Химический препарат
| Количество
| Йодистый порошок
| 0,5 г
| Дистиллированная вода
| 30 г
| Раствор азотнокислого серебра 3%
| 30 г
| Ацетон
| 2-3 капли
|
Водный раствор йода готовится по следующей схеме:
- сначала готовят водный раствор йода - порошкообразный йод растворяют в холодной воде из расчета 0,5г йодистого порошка на 30 г холодной дистиллированной воды. Процесс растворения йода продолжается до трех часов, после чего раствор фильтруется.
- профильтрованный раствор йода смешивают с таким же количеством 3-процентного раствора азотнокислого серебра, в результате образуется йодистое серебро.
- к смеси добавляют 2-3 капли ацетона.
Приготовленный раствор хранят в темной посуде.
Готовые растворы азотнокислого серебра
Готовые растворы азотнокислого серебра в различных растворителях выпускаемые рядом зарубежных фирм, имеют следующие преимущества:
- Не затрачивается время на приготовление;
- Удобная расфасовка, при необходимости возможно применять на месте происшествия;
- Наличие пульверизатора, что облегчает процесс нанесения раствора на объект;
- Длительный срок хранения.
ОБРАБОТКА ОБЪЕКТОВ
Растворы азотнокислого серебра наносятся на обрабатываемую поверхность следующими способами:
- распылением (при помощи пульверизатора);
- ватным тампоном или мягкой кисточкой (касательными или промакивающими движениями).
После обработки поверхность высушивается, затем подвергается облучению светом с большим содержанием ультрафиолетовых лучей. Объект можно выставить на солнечный свет или осветить ртутно-кварцевой лампой, не экранированной светофильтром; время облучения зависит от мощности ультрафиолетового осветителя и определяется опытным путем (до появления хорошо видимого следа, окрашенного в коричневый или черный цвет). Продолжительность процесса проявления зависит от состава потожирового вещества следа, его давности, химического состава следовоспринимающей поверхности, мощности облучения и может продолжаться от нескольких минут до нескольких часов.
Весь процесс проявления должен постоянно контролироваться. Проявление следов прекращается при появлении окраски следовоспринимающей поверхности.
Выявленные следы сразу же фотографируются и сохраняются в конверте из светонепроницаемой бумаги.
Выявление следов на плотной бумаге, из которой изготавливаются денежные знаки, облигации и т.д., то желательно применять раствор с большей концентрацией азотнокислого серебра в дистиллированной воде.
Водный раствор йода с азотнокислым серебром (см. раствор №4) наносится на поверхность с помощью пульверизатора или ватного тампона. Необходимо следить, чтобы раствор ровным слоем покрывал обрабатываемую поверхность. Если на поверхности образуются излишки раствора, то они удаляются фильтрованной бумагой. Дальнейшие действия аналогичны описанным выше.
Использование других средств выявления следов в сочетании с обработкой растворами азотнокислого серебра
Применение паров йода может предшествовать окрашиванию следов рук азотнокислым серебром.
Допустимо использовать для выявления следов рук растворы азотнокислого серебра после обработки объекта раствором нингидрина.
Обесцвечивание выявленных следов
Если возникла необходимость вернуть объекту первоначальный вид (ляпис ведет к изменению окраски всего документа), это можно сделать одной из следующих смесей:
1. Раствором хлорной ртути (4%) и насыщенным раствором[19] поваренной соли.
2. Серноватистокислым натрием (5%) и раствором красной кровяной соли. Вначале кистью или ватным тампоном на след наносят раствор хлорной ртути, а затем - растворы указанных солей. След сразу же обесцвечивается, После этого бумага промывается водой и высушивается.
3. 3% раствором цианистого натрия или цианистого калия. Растворы наносят на след с помощью кисти. След сразу же обесцвечивается. Бумага промывается водой и высушивается[20].
Вернуть объекту первоначальный вид на 100% в большинстве случаев не представляется возможным.
РАСТВОРЫ АЛЛОКСАНА
Аллоксан (мезоксалилмочевина, C4H2O4N2) – белыое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде и спирте, розовеет на воздухе. Водные растворы бесцветны, имеют кислую реакцию, при попадании на кожу окрашивают ее в розовый цвет [17].
Использование аллоксана для выявления следов рук основано на его свойстве вступать в реакцию с продуктами распада белка (при обработке следа аллоксан вступает в реакцию с продуктами распада белковых соединений, входящих в состав пота) и окрашивать их в цвет от оранжевого до красного. В ультрафиолетовых лучах выявленные аллоксаном следы рук имеют свойство люминесцировать.
Растворами аллоксана рекомендуется выявлять следы рук, давностью образования не более 9 - 10 суток.
Растворы аллоксана используют для выявления бесцветных следов рук на пористых поверхностях. Аллоксан чувствителен к азотосодержащим веществам, поэтому не рекомендуется его применять для выявления следов на мелованных высококачественных сортах бумаги, которые содержат в своем составе вещества группы аминного азота.
Не рекомендуется использовать раствор аллоксана для выявления следов рук на древесине и тканях.
Использование раствора аллоксана для выявления следов рук исключает дальнейшее биологическое исследование.
Методика выявления следов рук растворами аллоксана:
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
1-2%-е растворы аллоксана в ацетоне[21]
Химический препарат
| Количество
| Аллоксан
| 1-2 г
| Ацетон
| 99-98 г
| Раствор готовят в лабораторных условиях, под вытяжкой. В стеклянную химическую посуду наливают 98-99 г растворителя и добавляют о 1 - 2 г (в зависимости от желаемой концентрации раствора) аллоксана. Содержимое перемешивается стеклянной палочкой до полного растворения кристаллического осадка.
Для обработки следов давностью более 10 суток, допустимо использовать растворы с большей концентрацией аллоксана, до 3 г.
Раствор аллоксана в фреоне
Раствор применяется, чтобы избежать расплывания красителей на документе, если его содержимое важно для других видов исследования или есть вероятность, что расплывшийся краситель заполнит большую часть фона документа, испортив выявленные следы рук.
Для выявления следов рук готовят насыщенный раствор[22] аллоксана в этиловом спирте, затем разбавляют фреоном в пропорции 1:4 по объему.
ОБРАБОТКА ОБЪЕКТОВ
На обрабатываемую поверхность ватным тампоном или пульверизатором равномерно наносится раствор аллоксана. После этого объект 2 - 3 часа должен находиться на дневном свете, а затем его помещают в светонепроницаемый контейнер. След начинает окрашиваться по истечении 2 часов. Полностью химический процесс завершается через 24-28 часов. Следы окрашиваются в оранжевый цвет.
Медленная реакция аллоксана со следами затрудняет оперативное использование, удлиняет сроки производства экспертиз. Этот недостаток устраняетэкспресс-метод проявления следов.
На исследуемую поверхность (лист бумаги) с помощью ватного тампона наносится реактив с аллоксаном. После того, как ацетон улетучится, поверхность обильно смачивается 1% раствором нитрата меди в ацетоне. Затем она сразу же (до высыхания раствора) подвергается интенсивной термической обработке. Для этого объект накрывают листом бумаги и по нему проводят горячим утюгом либо помещают исследуемый предмет над электроплиткой. Следы проявляются тотчас же.
Предлагаемый прием сокращает время проявления с нескольких часов и даже суток до нескольких минут, но при этом может окраситься фон объекта, тем самым снижается контрастность выявленных следов.
Выявленные следы в УФЛ дают яркую малиновую люминесценцию, что позволяет использовать аллоксан для обработки следов на многоцветных поверхностях.
Обесцвечивание фона и следов рук обработанных аллоксаном.
При обработке следов на бумаге, не имеющей проклейки (газетная, оберточная и т.п.), может появиться окрашенный фон, который можно ослабить 1,5% раствором нитрата меди в ацетоне, подкисленным 2 каплями 10% азотной кислоты[23].
Если документу с проявленными аллоксаном следами нужно вернуть первоначальный вид, рекомендуется смочить его 15% перекисью водорода.
Использование других средств выявления следов рук в сочетании с обработкой аллоксаном
Использование аллоксана не исключает возможности обработки следа нингидрином с последующим окрашиванием в фиолетовый цвет. Если исследуемые следы имеют слабую окраску, их дополнительно обрабатывают нингидрином, который воздействует на другие составляющие потожирового вещества.
РАСТВОР ЙОДА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ ЙОДИДА КАЛИЯ [28]
Кристаллический йод – серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары. Мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95%-го спирта, в эфире, хлороформе. Хранится в стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте[9].
Йодид калия – бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина. Хранится в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла [9].
Йод имеет свойство вступать в реакцию с цинком и медью, образуя растворимый в воде йодид цинка (ZnI2) и малорастворимый в воде йодид меди (CuI) белого цвета.
Йодид меди обладает свойством хорошей адгезии с металлом и способен контрастно выявлять потожировые следы на объектах из меди и сплавов на ее основе (латунь, томпак).
Выявление следов рук производится в нейтральной среде при комнатной температуре. Незащищенные участки металла окрашиваются в белый цвет, а участки, защищенные потожировым веществом следа, темнеют под воздействием йода или остаются без изменений. След руки выявляется позитивно.
Метод позволяет выявлять не только свежие следы, но и следы давностью образования 30-60 суток.
Методика выявления следов рук раствором йода в водном растворе йодида калия[24]:
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА
Химический препарат
| Количество
| Дистиллированная вода
| 10 мл
| Йодид калия
| 1 г
| Кристаллический йод
| 0,1 – 0,2 г[25]
|
Раствор готовится по следующей схеме:
- в 10 мл дистиллированной воды комнатной температуры растворяют 1 г йодида калия;
- добавляют 0,1 – 0, 2 г кристаллического йода,
- перемешивают до полного растворения компонентов
Готовый раствор должен быть прозрачный, желто-коричневого цвета.
Раствор готовится непосредственно перед обработкой объектов.
ОБРАБОТКА ОБЪЕКТОВ
В емкость с готовым раствором помещают объект так, чтобы он не касался стенок (например, зафиксировав пинцетом). Каждые 5 – 10 сек. объект вынимают и осматривают при хорошем освещении с использованием лупы. Как только папиллярные линии проявились достаточно контрастно, обработку прекращают, объект промывают дистиллированной водой и высушивают в токе теплого воздуха. После выявления след фотографируют.
Для обработки каждого объекта рекомендуется использовать свежий раствор.
АММИАЧНЫЙ РАСТВОР КАРБОНАТА МЕДИ (ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЙ МЕТОД) [8].
Карбонат меди основной (медь углекислая основная, малахит, CuCO3·Cu(OH)2) - светло-зелёный тонкозернистый аморфный порошок, при нагревании до 200ºС разлагается и чернеет, переходя в CuO. Нерастворим в воде, растоврим в кислотах с образованием соответствующих медных солей, а так же в водных растворах цианидов, солей аммония и щелочных карбонатов с образованием комплексных соединений меди. Основной карбонат меди токсичен, необходимо применение респиратора и перчаток.
Аммиак (нитрид водорода, NH3) — бесцветный газ с резким характерным запахом (нашатырного спирта), почти вдвое легче воздуха. Твёрдый аммиак — бесцветные кубические кристаллы. Аммиак хорошо растворим в воде - около 1200 объёмов (при 0 °C) или 700 объёмов (при 20 °C) в объёме воды. Жидкий аммиак практически не проводит электрический ток, это хороший растворитель для большинства органических, а также для многих неорганических соединений. Газообразный аммиак токсичен - предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны равна 20 мг/м3.
Окислительно-восстановительный метод (погружение объекта в аммиачный раствор карбоната меди) используют для выявления следов объектах из меди и медных сплавов, содержащих цинк (латунь, томпак).
Цинк, входящий в состав сплава при этом вступает в окислительно-восстановительную реакцию с ионами меди из раствора, переходя в раствор в виде ионов и восстанавливая атомы меди, которые окисляются кислородом (в составе раствора) до окислов черного цвета. Потожировое вещество следа играет роль маски, которая защищает поверхность от химической реакции. В результате свободная от водоотталкивающего потожирового вещества следа поверхность объекта окрашивается в черный цвет, проявляя рисунок папиллярного узора.
Метод позволяет выявлять следы рук давностью до 20 суток на поверхностях из латуни, и свежие следы на поверхностях, покрытых томпаком. Относительно низкая чувствительность данного способа для следов на томпаке связана с небольшим содержанием цинка в сплаве по сравнению с латунью (примерно 10 %) и, соответственно, меньшей скоростью реакции оксидирования. Поэтому, в процессе химической реакции на поверхностях, покрытых томпаком, возрастает вероятность ситуации, когда след удаляется с поверхности щелочным раствором раньше, чем проявляется четкий рисунок папиллярного узора.
Методика выявления следов рук окислительно-восстановительным методом
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА
Готовить аммиачный раствор карбоната меди следует в лабораторных условиях в вытяжном химическом шкафу.
Химический препарат
| Количество
| Дистиллированная вода
| 40 мл
| Аммиак (жидкий)
| Количество, нужное для полного растворения осадка (см. приготовление раствора)
| Основной карбонат меди (малахит)
| 20 г
| Раствор готовят по следующей схеме:
- в мерный стакан помещают 20 г основного карбоната меди (малахита);
- добавляют 40 мл дистиллированной воды;
- в полученную смесь постепенно добавляют раствор аммиака, перемешивая стеклянной палочкой до получения однородного раствора синего цвета (осадок должен полностью раствориться);
- доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой.
Приготовленный раствор карбоната меди хранят в колбе с резиновой или притертой пробкой. Для лучшей сохранности, желательно наливать раствор в колбу под самую пробку.
Получение основного карбоната меди
Основной карбонат меди можно получить в лабораторных условиях.
Для этого необходимо:
- приготовить концентрированный раствор сульфата меди (медного купороса);
- добавить карбонат натрия (кальцинированную соду) в виде концентрированного раствора или порошка;
- перемешать смесь стеклянной палочкой.
В результате реакции обмена основной карбонат меди выпадает в осадок. Его отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат на фильтре при комнатной температуре.
|
ОБРАБОТКА ОБЪЕКТОВ
В термостойкий стакан помещают 35 - 40 мл раствора карбоната меди и нагревают на песчаной бане (или листовом асбесте) на электроплитке до температуры 90 - 95 °С;
- исследуемый объект подвешивают на проволоке или нитке и опускают в нагретый рабочий раствор;
- через каждые 2-3 с объект вынимают и осматривают. Данную операцию повторяют до появления видимых следов рук или полного почернения поверхности исследуемого объекта.
- если на поверхности объекта проявились следы рук, то его сразу необходимо промыть дистиллированной водой и просушить.
Промывать объект водопроводной водой не рекомендуется, так как на его поверхности образуется солевая пленка, маскирующая выявленные следы.
Выявленные следы фотографируют и исследуют известными в дактилоскопии методами.
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|