|
|
К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 9 и 1012 МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»
РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ( КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ )
Студента _______ группы Фармацевтического филиала ГБОУ СПО «СОМК»
Ведущий преподаватель: _________________________ Бригадный преподаватель: _________________________
2013 г. Екатеринбург Составитель: Возякова Л.А. – преподаватель аналитической и фармацевтической химии, Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»
Рецензенты: - Серебрякова А.И. – преподаватель неорганической, органической и аналитической химии, Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК» - Главатских Т.В. – преподаватель аналитической и органической химии, Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»
Рабочая тетрадь по аналитической химии (количественный анализ)
Издание 2-ое, переработанное и дополненное.
Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры общепрофессиональных дисциплин
Протокол № ___ от «___»____________20___ г.
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА Рабочая тетрадь составлена согласно требованиям ФГОС СПО в соответствии с учебным планом. В программе курса «Аналитическая химия» рассматривается раздел: количественный анализ, в котором студенты должны освоить методы количественного анализа, рекомендованные Государственной Фармакопеей, научиться готовить растворы титрантов и проводить их стандартизацию. Рабочая тетрадь предназначена для студентов базового уровня дневной и очно-заочной (вечерней) формы обучения на практических занятиях по аналитической химии по разделу «Количественный анализ». Она призвана помочь студентам закрепить теоретические основы по количественному анализу, обеспечить студентов необходимыми методическими материалами по практическим занятиям. Это позволяет использовать психоэнергосберегающие технологии и организовывать самостоятельную работу студентов на практических занятиях по аналитической химии и при подготовке к ним. В рабочей тетради собраны: методические указания для студентов для работы на практических занятиях по аналитической химии по количественному анализу, материалы по решению задач, к каждой теме прилагаются таблицы, которые студенты заполняют самостоятельно при подготовке к практическим занятиям по новым темам. Это способствует улучшению качества подготовки студентов к практическим занятиям и работы на них.
СОДЕРЖАНИЕ:
ПРАВИЛА ВЗВЕШИВАНИЯ НА АНАЛИТИЧЕСКИХ ВЕСАХ 1. Внешний осмотр. Проверить чистые ли весы, правильно ли они установлены, проверить разновес 2. Включить весы в сеть 3. Проверить нулевую точку. Для этого нужно до отказа открыть арретир (повернуть рукоятку влево, а на польских весах – от себя). На экране появляется увеличенное изображение микрошкалы. Если весы отрегулированы, то нулевое деление совпадает с вертикальной чертой на середине экрана. Если нуль не совпадает на несколько делений, то поворотом головки корректора (винта) добиваются совпадения. Если отклонение большое, то необходимо наладить весы. Это делает преподаватель или мастер. 4. Вещество сначала отвешивают на ручных весах с точностью до 0,01 г и помещают в бюкс или на часовое стекло. 5. Взвешиваемый предмет ставят на левую чашку весов, а гири – на правую. 6. Гири и взвешиваемый предмет вносят через боковые дверцы и ставят и снимают с весов только при закрытом арретире. 7. Взвешиваемый предмет и гири ставят на середину чашечек весов, чтобы не было перекоса. 8. При взвешивании груз сначала уравновешивают гирями, с точностью до 1,0 г. Гири берут пинцетом. Гири подбирают от большей к меньшей по очереди. После каждой поставленной гири арретир открывают, но не до конца, а на столько, чтобы было ясно видно, куда отклоняется стрелка. Если масса гирь велика, то ее уменьшают на 1,0 г. После этого подбирают доли грамма. 9. Дециграммы добавляют поворотом внешнего диска, совмещая неподвижный указатель с различными цифрами диска и, каждый раз проверяя отклонение микрошкалы. Дециграммы добавляют и снимают только при выключенном арретире. Подбор дециграмм ведут от большего к меньшему. Знак «+» на микрошкале говорит о том, что дециграммы нужно прибавить, а «-» – о том, что их нужно убрать. 10. Сантиграммы добавляют поворотом внутреннего диска, аналогично дециграммам. 11. Определив массу предмета с точностью до 0,01 г. включают весы и по микрошкале определяют тысячные и десятитысячные доли грамма: 0,001 г – по цифрам, 0,0001 г – по делениям. 12. Знак «+» показывает, что данный вес надо прибавить к весу помещенного на весы разновеса, а знак «-» - что данный вес нужно отнять, Чтобы избежать ошибок, отчет ведут по шкале «+». 13. Записывают результат с точностью до 0,0001 г. 14. Закончив взвешивание, отключают арретир, снимают с чашечек весов груз и разновес, деци- и сантиграммы ставят на нуль. Протирают чашечки весов и закрывают дверцы. Проверяют нулевую точку. Закрывают арретир и отключают весы. ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 8 ТЕМА: «Титриметрические методы анализа» ЗАДАЧА № 1 Вычислить массу навески щавелевой кислоты, необходимой для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Рассчитать титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора щавелевой кислоты, если масса фактической навески оказалась равна 1,2627г. М м щавелевой кислоты равна 126,07 г/моль.
ЗАДАЧА № 2 Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, если на титрование 10 мл раствора гидроксида натрия ушло 10,3 мл ~ 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты с поправочным коэффициентом равным 0,9840. М м гидроксида натрия равна 40,0 г/моль.
Продолжение решения:
В основе метода лежит реакция:
Ответ: ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 8 ТЕМА: «Титриметрические методы анализа» ЗАДАНИЕ № 1: Научиться решать задачи III типа ЗАДАНИЕ № 2: Провести взвешивание на аналитических весах ЗАДАНИЕ № 3: Решить задачи (самостоятельно): ЗАДАЧА № 1 Определить массовую долю химически чистой хлороводородной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 10 мл хлороводородной кислоты с ρ = 1,038 г/мл, а на титрование 5 мл полученного раствора было затрачено 11,7 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,011. М м НСl = 36,46 г/моль.
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 2 Определить массовую долю химически чистой уксусной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 10 мл раствора уксусной кислоты с ρ = 1,007 г/мл, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0028. М м уксусной кислоты равна 60,01 г/моль.
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 3 Определить массовую долю бензоата натрия в фарм.препарате, если на титрование навески массой 0,1495 г было затрачено 10,4 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9982. М.м бензоата натрия равна 144,11 г/моль.
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 4 Определить массовую долю натрия тетрабората в фарм.препарате, если для приготовления 200 мл раствора была взята навеска массой 3,7100 г, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 9,4 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,025. М м натрия тетрабората равна 381,4 г/моль.
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ: ЗАДАЧА № 5 Определить массовую долю щавелевой кислоты в фарм.препарате, если из навески массой 0,9892 г приготовили 200 мл разведения, а на титрование 10 мл полученного раствора ушло 7,9 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л поправочным коэффициентом равным 0,9841. М м щавелевой кислоты равна 126,07 г/моль.
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ: К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 9 и 10 ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации». Заполните таблицу:
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 9 ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»
РАБОТА № 1: Приготовление стандартного раствора – натрия тетрабората ЗАДАНИЕ: а) Рассчитать массу навески натрия тетрабората, необходимую для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. М м натрия тетрабората равна 381,4г/моль.
На ручных весах отвесить рассчитанную навеску натрия тетрабората с точностью до 0,01 г и поместить ее на чистое часовое стекло.
б) Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора натрия тетрабората, если масса навески оказалась равна …………г .
ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ: Приготовить чистую мерную колбу на 200 мл, сполоснуть ее водой очищенной. Подойти с ней к аналитическим весам. Провести взвешивание навески натрия тетрабората на аналитических весах. Взять навеску, количественно перенести через воронку в мерную колбу и добавить примерно 100 мл горячей воды очищенной. Когда навеска растворится, охладить колбу под струей холодной воды. Довести объем водой очищенной до метки. Последние капли добавить глазной пипеткой. Колбу закрыть пробкой и перемешать раствор 15-20 раз.
РАБОТА № 2: Стандартизация рабочего раствора кислоты хлороводородной ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, если на титрование 10 мл приготовленного раствора натрия тетрабората ушло в среднем ……мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора натрия тетрабората равен ………(из работы № 1). М м НСl = 36,46 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора натрия тетрабората в колбе для титрования к раствору кислоты хлороводородной в бюретке.
МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора натрия тетрабората пипеткой, предварительно промытой водой очищенной и приготовленным раствором буры. Прибавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют из бюретки раствором хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до поучения сходящегося результата.
V ~ 0,1 моль/л НСl ср.=
Продолжение решения: В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ: 
12 Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|