Тема№4: Нормативное обеспечение аналитического контроля металлургического производства.

15.09.2011

Категории и виды стандартов.

В РФ нормы на различную продукцию и услуги устанавливаются государственными стандартами (ГОСТ) и техническими условиями (ТУ).

Государственные стандарты устанавливают требования в основном к продукции массового и крупносерийного производства, а так же на нормы, правила, требования, понятия и обозначения межотраслевого применения. Объектами ГОСТов могут быть машины, оборудование, приборы и аппараты, применяемые в различных отраслях промышленности, а так же детали, сборочные узлы, агрегаты и инструмент межотраслевого применения, промышленное и сельскохозяйственное сырье, полезные ископаемые и топливо, общетехнические и организационно-методологические правила и нормы, так же общие требования, показатели и нормы качества продукции, методы их контроля, системы конструкторской и технологической документации. Требования ГОСТов утверждаются Госстандартом РФ.

Технические условия – э то нормативно-технические документы, в которых устанавливаются комплексы требований к конкретным типам, маркам и артикулам продукции. В ТУ содержатся все требования к изготовлению, контролю качества, приемке, упаковке и маркировке, а так же транспортировке и хранению данного вида продукции. ТУ разрабатываются на предприятии при отсутствии ГОСТов на данный вид продукции или же при необходимости дополнения или ужесточения требований, если ГОСТ на данный вид продукции существует. ТУ утверждаются руководством предприятия. Требования ТУ на данный вид продукции не должны быть ниже требований соответствующих ГОСТов или противоречить им.

Различаю следующие виды ГОСТов:

· - основополагающие ГОСТы – они устанавливают организационные принципы и положения, требования, правила и нормы общие для различных сфер науки и производства ( пример: ГОСТ Р 1.0 – 92 и ГОСТ Р 1.2.-92 – нормативные документы по организации государственной системы стандартизации РФ)

· - стандарты на продукцию или услуги - они устанавливают требования, либо к конкретному виду продукции, либо к группам однородной продукции

· - стандарты на работы (процессы) – они устанавливают требования к конкретным видам работ, которые осуществляются на различных стадиях жизненного цикла продукции: на стадии разработки, на стадии производства, на стадии эксплуатации, хранения, утилизации, ремонта, транспортировки

· - стандарты на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) – они рекомендуют применять методики контроля, которые в наибольшей степени обеспечивают объективность и точность оценки показателей качества продукции, которые содержатся в стандартах на продукцию

Система и содержание всех типов стандартов на продукцию. Они содержат три раздела:

· Вводная часть.

В ней содержится определение стандартизуемой продукции, область применения, вредные воздействия на человека и окружающую среду.

· Первый раздел стандарта.

Содержит градацию данного вида продукции по маркам и сортам и технические требования (показатели качества), предъявляемые к каждой марке или сорту.

· Второй раздел стандарта.

Это методы, перечисление методов, проведение испытаний показателей качества продукции со ссылкой на соответствующие стандарты в которых описано это проведение испытаний. Так же содержит правила отбора проб для проведения испытаний.

· Заключительный раздел стандарта.

Содержит правила упаковки, маркировки, транспортировки и хранения данной продукции.

Характер требований нормативных документов. Нормативный документ содержит два вида требований:

· Обязательные требования стандартов – для производителя. К ним относятся:

- безопасность продукта, услуги или процесса для здоровья человека и охраны окружающей среды

- требования совместимости и взаимозаменяемости продукции

- требования к единству методов контроля и маркировки продукции

· Альтернативные требования стандартов (выборочные или дополнительные нормы) – эти требования ГОСТов признаются обязательными в договорных ситуациях или если имеются указания поставщика или изготовителя продукции, или потребителя. К ним относятся:

- основные потребительские характеристики продукции и методы их контроля

- требования к упаковке и маркировке продукции

- правила оформления технической документации на продукцию

- метрологические правила и нормы

Тема№5: Этапы аналитического контроля металлургического производства

22.09.2011

Аналитический контроль включает ряд последовательных операций, в результате которых получают достоверные данные о качественном и количественном составе анализируемого объекта.

Проводится аналитический контроль в несколько стадий (этапов):

I этап. Выбор представительной пробы анализируемого объекта.

Проба должна отражать общий состав анализируемого объекта. Если проводится анализ материала, представленного в большом количестве, то первоначально отбирают первичную пробу. Отбирают отдельные порции исследуемого объекта, взятые в различных местах из различных по глубине слоев, включая частицы различного размера, в соотношении примерно соответствующем их доле в анализируемом объекте. Для неоднородных веществ масса первичной пробы может составлять до 2% от массы анализируемого объекта. Отобранную первичную пробу последовательно квартуют, уменьшая ее массу до нескольких килограмм. Полученный материал в лабораторных дробилках измельчают до частиц размером 1-2 мм, затем путем квартования на столе из этого материала отбирают лабораторную пробу (25-50г). При дальнейших анализах этой пробы должна быть израсходована только ½ часть лабораторной пробы, оставшаяся часть пробы хранится для проведения повторных исследований (если возникают ошибки) или для проведения арбитражных анализов. При анализе готовой продукции предприятия в виде слитков, прутьев, листов и т.д. отбирают среднюю пробу, отражающую ее состав на различной глубине и в различных участках. С этой целью с помощью сверла отбирают стружки с различных глубин анализируемого объекта из точек, которые расположены на его поверхности в шахматном порядке. При анализе жидкостей: если жидкость в резервуаре среднюю пробу получают, отбирая отдельные порции ее в разных местах и на различных глубинах. Если анализируемое вещество – непрерывный поток (жидкость в трубопроводе или твердое вещество на ленте транспортера), то отдельные порции для средней пробы отбирают через определенный интервал времени.

II этап. Выбор подходящего метода количественного определения анализируемых компонентов в пробе.

Это определяющий этап. От него зависит, насколько проведенный анализ выполнит свое назначение. При выборе метода анализа учитывают такие факторы как:

· Количество пробы, представленной для анализа. Если проба имеет массу до 50г, то можно использовать любой метод анализа, если масса пробы несколько мг, то используют наиболее чувствительные методы анализа. Чувствительность метода определяется количественно пределом обнаружения, т.е. минимальным количеством анализируемого компонента, которое можно достоверно определить с помощью данного метода.

· Содержание в пробе в массовых долях, в % анализируемого компонента. Если это содержание составляет от нескольких % до десятков % (значительное содержание), применяют химические методы анализа. Если содержание определяемого компонента от % до % применяют физико-химические методы. При более низких содержаниях применяют физические методы анализа или комбинирование нескольких методов.

· Необходимая точность результатов анализа. Если относительная погрешность определения должна быть меньше 0,5%, то применяют наиболее точные химические и физико-химические методы анализа. Если относительная погрешность может быть больше, то используют любые методы анализа.

· Требования к скорости проведения анализа. При текущем контроле крупномасштабного производства быстрота проведения анализа часто имеет решающее значение. В этом случае используют методы, позволяющие получить результаты за несколько минут, даже если они не точные.

· Требования к себестоимости анализа. Имеют важное значение при проведении массовых анализов этого компонента.

III этап. Обработка пробы перед началом анализа.

Существуют два основных варианта такой обработки:

1. «Мокрое» разложение – это растворение пробы, т.е. переведение ее в раствор после взаимодействия с растворами кислот или смесей кислот, или растворение ее в щелочах или в более сложных растворениях. После переведения пробы в раствор анализируемыми веществами являются катионы и анионы.

2. «Сухое» разложение – это:

А) Пиролиз, т.е. нагрев пробы в атмосфере инертного газа. Обычно применяют при анализе полимеров.

Б) Озоление , т.е. нагревание и сжигание пробы в присутствие кислорода. Применяют при анализе биологических объектов.

Для некоторых методов физического анализа пробу не разлагают, ее растирают с необходимыми добавками и если необходимо прессуют в таблетки (таблетируют).

IV этап. Измерение физической величины (аналитического сигнала), по значению которой рассчитывается или непосредственно определяется содержание данного компонента в пробе.

На этом этапе проводя измерение какой-либо физической величины, по которой можно рассчитать содержание определяемого компонента в пробе наибольшее значение имеет точность проводимого измерения, т.е. класс, средство измерения и правильность его работы. Предельная точность данного средства измерения обуславливает предельную точность выполненного анализа.

V этап. Вычисление и обработка полученных результатов анализа.

· Правильное выражение измеренных значений аналитического сигнала (измеренное значение должно соответствовать точности проведенного измерения).

· Оценка воспроизводимости проведенного анализа, его сходимости и статистическая обработка полученных результатов.

Сходимость – это характеристика полученных результатов, отражающая близость проведенного анализа одной и той же пробы, одним и тем же методом, в одной лаборатории.

С целью уточнения сходимости результатов анализа проводя параллельные определения одной и той же пробы (3-5 раз).

Воспоизводимость – это характеристика правильности результатов анализа одной пробы, выполненной различными методами анализа в разных лабораториях.

Статистическая обработка полученных результатов проводится специально обученными инженерами, ввиду ее сложности.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: