Очистка:
1) четыреххлористым углеродом- избавление от минеральной фракции.
2)хлороформ::изопропилов. спирт(3:1) – избавление от флавоноидов
3)хлороформ:метанол(1:1) – освобождение от свободных сахаров
4)Хроматографирование. НФ-пластинка со слоем талька. ПФ-хлороформ::этанол:бензол:формальдегид. 1-я полоса – испытуемый р-р. 2-я полоса-спиртовой р-р свидетелей пурпуреагликозид A, B. Восход. способ хроматографирования →суш. шкаф 120С.. Детектор: 25% ТХУ в этаноле→суш. шкаф 120С→пятна сине-серого цвета. Пятна элиюируют хлороформ:метанол(1:1)→Упаривают. Сухой остаток+ксантгидрол(кислая среда)→малиновое окрашивание
КО
СФМОптическую плотность определяют в видимой области спектра(только для окрашенных соединений)
Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек
Подготовка
Измельчение
Для лучшей экстракции СГ
Экстракция
95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20)
СГ хор раств. в спирте
Очистка
Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути
Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт.
КО
Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД
Фармгруппа: кардиотоническое
Препараты: Сухой экстракт, настои. Л.п.: дигитоксин, гитоксина и кордигит.
Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей
ГОРИЦВЕТ ВЕСЕННИЙ.
Горицвет весенний – Adonis Vernalis L.
Семейство лютиковые – Rhanunculaceae.
Трава горицвета весеннего – Herba Adonidis Vernalis.
Дикораст. травянистое растение. Сбор – в период цветения до начала осыпания плодов, собл меры предосторожности. Сушка при Т=50-60С. Воздушная сушка
Внешние признаки:
Химический состав:СГ- цимарин, адонитоксин, К-строфантин. Сапонины. ФлавоноидыЧисловые показатели:1 г травы должен содержать 50-66 ЛЕД или 6,3-8 КЕД. Влаги не более 13 %; золы обшей не более 10 %; побуревших частей не более 3 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм, не более 2 %; осыпавшихся долей листьев не более 5 %; растений со стеблями, имеющими бурые чешуйчатые листья, не более 2 %; орг. примеси не более 2%; мин. примеси не более 0,5 %.
Качественные реакции:
1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров).
2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро).
3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо).
4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо).
Количественное определение: Биологическая стандартизацияОснована на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек
Подготовка
Измельчение
Для лучшей экстракции СГ
Экстракция
95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20)
СГ хор раств. в спирте
Очистка
Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути ( м.б. очистка ацетатом Pb для удаления сапонинов)
Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт
.
КО
Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД
Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей
ЛАНДЫШ МАЙСКИЙ.
Ландыш майский – Convallaria Majalis . Л. закавказский – C. transcaucasica. Л. Кейске- C .keiskei
Семейство лилейные- Liliaceae.
Листья, трава, цветки ландыша – Folia Convallariae., Herbae Convallariae.Flores Convallariae.
Дикораст. травянистое растение.Сбор во время цветения, соблюдая меры предосторожности. Сушка – 50-60С. Воздушная сушка.
Стебель:
Форма
округлая
опушение
голый
цвет
зеленый
Листья
форма
продолговато-эллиптические
Простые/сложные
простые
Размер лист.пл.
L=15cм D=5cм
Черешковые,сидячие
Черешковые
жилкование
дуговое
Характер края
цельный
опушение
голые
Цвет поверхности
Темно-зеленые/,буроватые
Цветки
Тип соцветия
кисть
Размер соцветия
L= 7 см
Строение цветка
Околоцветник простой, венчиковидный, колокольчатый с 6 зубцами
Числовые показатели: Трава: Биологическая активность 1 г листьев не менее 90 ЛЕД или 15' КЕД. Влаги не более 14 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3 %; сырья, утратившего нормальную окраску, не более 5%; орг. примеси не более 1 %; мин. не более 0,5 %.
Качественные реакции:
1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров).
2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро).
3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо).
4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо).
Количественное определение: СФМ конваллотоксина
Подготовка
Измельчение, взятие точной навески
Для лучшей экстракции СГ
Экстракция
70% этанолом
СГ хор. раств в спирте
Очистка:1)ацетатом свинца- освобождение от сапонинов и фенольных соединенений
2)хлороформ:этанол(1:1)- освобождение от флавоноидов.
3)Бумажная хроматография. Стандарт-конваллотоксин.. ПФ- н-амиловый спирт:бензол:вода(1:1:1). НФ- бумага. Детектор-УФ. Способ хроматографирования-восходящий.
КО
Сухой остаток+ пикрат натрия→оранжевое окрашивание→СФМ λ=494нм.Оптическую плотность определяют в видимой области спектра(только для окрашенных соединений)
Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек
Подготовка
Измельчение
Для лучшей экстракции СГ
Экстракция
95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20)
СГ хор раств. в спирте
Очистка
Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути
Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт.
КО
Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД
Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей
СИНЮХА ГОЛУБАЯ.
Синюха голубая – Polemonium Coeruleum L.
Семейство синюховые – Polemoniaceae.
Корневище с корнями синюхи – Rhizomata cum radicibus Polemonii.
Культивир./дикораст многолетнее травянистое растение. Сбор ранней весной или осенью. Быстро отмытые от земли и высушенные корневища с корнями. (это исключение-сапонины обычно не моют). В Европейской части России, в Сибири. Сушка искусств.55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная
Корневище
форма
изогнутая
размер
L=5cm D=2cm
Характер поверхности
морщинистая
Цвет поверхности
Серовато-бурая
Характер излома
ровный
Цвет излома
Желтовато-белый
Корень
форма
Цилиндрические, узловатые
размер
L=15cm D=2mm
Характер поверхности
шероховатая
Цвет поверхности
желтый
Характер излома
ровный
Цвет излома
белый
запах
слабый
вкус
горьковатый
Химический состав: Корневища с корнями содержат тритерпеновые сапонины, смолы, органические кислоты, жирное масло.
Числовые показатели: Сумма тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин не менее 7%, экстрактивных веществ, извлекаемых водой не менее 20 %; влаги не более 14 %; золы общей не более 13 %; корневищ с остатками стеблей длиной свыше 1 см не более 5%; корневищ, побуревших в изломе, не более 3 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5 %; орг. не более 1 %; мин. примеси не более 2 %.
Качественные реакции: 1)пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены