Метод осаждения в гравиметрическом анализе, характеристика, ход и особенности выполнения.

Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе. Расчёты в количественном анализе. Ошибка анализа и расчётов. Статическая обработка результатов анализа.

Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе: Реакции должны протекать быстро, до конца, по возможности, – при комнатной температуре. Исходные вещества, вступающие в реакцию, должны реагировать в строго определенных количественных соотношениях и без побочных процессов. Примеси не должны мешать проведению количественного анализа. При проведении измерений не исключены ошибки, погрешности измерений и расчетов. Для исключения ошибок, сведения их к минимуму, измерение проводят в повторностях, не менее 2-х и проводят метрологическую оценку результатов (имеется в виду правильность и воспроизводимость результатов анализа).

По своему характеру ошибки анализа подразделяются на:1) систематические ошибки; 2) случайные ошибки; 3) промахи.

Систематические ошибки. Систематическими ошибками называют погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения,- либо в сторону уменьшения его. Систематические ошибки можно обычно предусмотреть и устранить их или же ввести соответствующие поправки. Отметим следующие виды систематических ошибок.

-Ошибки методические. Эти ошибки зависят от особенностей применяемого метода анализа. -Ошибки, зависящие от применяемых приборов и реактивов. -Ошибки оперативные. Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. -Ошибки, зависящие от применяемых приборов и реактивов, оперативные и индивидуальные, могут быть учтены и сведены до ничтожно малых величин.

Случайные ошибки. Случайными называются неопределенные по величине и знаку ошибки, в появлении каждой из которых не наблюдается какой-либо закономерности. Они могут быть, например, вызваны изменением температуры, влажности воздуха, случайными потерями вещества и т. п.

Промахи. Промахами называются грубые ошибки, сильно искажающие результат анализа. Сюда относятся, например, ошибки, зависящие от неправильного подсчета разновесок или отсчета по шкале весов при взвешивании, от неправильного отсчета по шкале бюретки при титровании, от проливания части раствора или просыпания части осадка при определении и т. п.

Статистическая обработка результатов количественного анализа:

Метрология – наука об измерениях и методах достижения их единства и требуемой точности.Метрологическими характеристиками является погрешность, правильность, воспроизводимость, чувствительность, предел обнаружения, селективность, сходимость и некоторые др. Погрешность– отклонение результата от истинного значения определяемой величины. Для выявления ошибок и их численной оценки проводят несколько параллельных определений. Под параллельными определениями понимают получение нескольких результатов единичных определений для одной пробы в одинаковых условиях.

Классификация методов гравиметрического анализа. Осаждения, выделения, термогравиметрические.

Весовым (гравиметрическим) анализом называют метод количественного анализа, при котором количественный состав анализируемого вещества устанавливают на основании измерений масс, путем точного взвешивания массы устойчивого конечного вещества известного состава, в которое полностью переведен данный определяемый компонент.

Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят на:

1. химиогравиметрические - измерения массы продукта химической реакции.

2. электрогравиметрические – измерение массы продукта эл. реакции.

3. термогравиметрические – измерение массы образца при термическом воздействии.

Классификация методов гравиметрического анализа. Методы осаждения, отгонки, выделения, термогравиметрические методы (термогравиметрия). Методы осаждения – определяемую составную часть количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена. Состав этого соединения должен быть строго определенным, т.е. точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей. Соединение, в виде которого определяемую составную часть взвешивают, называют весовой формой. Механизм реакции осаждения: -образование зародыша в кристаллах; рост кристаллов; объединение хоатично-ориентированных мелких кристаллов. Основные этапы м.осаждения: расчет массы навески анализируемой пробы и объема осадителя; взвешивание навески образца; растворение навески анализируемого образца; осаждение, т.е. получение осаждаемой формы определяемого компонента; фильтрование; промывание осадка. Методы выделения основаны на выделении из раствора определяемого компонента путем электролиза на одном из электродов (электрогравиметрический метод). Затем электрод с выделевшимся веществом промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода с веществом находят массу выделившегося на электроде вещества (сплавы золота, меди переводят в раствор). Термогравиметрические методыне сопровождаются отделением исследуемого вещества, а исследуется сам образец поэтому эти методы условно относят к гравиметрическим методам анализа. Методы основаны на измерении массы анализируемого вещества при его непрерывном нагревании в заданном температурном интервале на специальных приборах – дериватографах.

Методы отгонки в гравиметрическом анализе, характеристика, особенности выполнения. Взвешивание на аналитических весах.

Методы отгонки. Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества (прямой метод), либо массу остатка (косвенный метод). Прямой метод широко используется для определения содержания воды в анализируемых веществах путем ее отгонки из взвешенного образца и конденсации, а затем измеряют объем конденсированной воды в приемнике. По плотности пересчитывают объем воды на массу и, зная массу образца и воды, рассчитывают содержание воды в анализируемой пробе. Косвенный метод отгонки широко применяют для определения содержания летучих веществ (включая слабосвязанную воду) по изменению массы образца до и после высушивания до постоянного веса в термостате (в сушильном шкафу) при постоянной температуре. Условия проведения таких испытаний (температура, время сушки) определяются природой образца и конкретно указываются в методических руководствах.

Аналитические весы — главный измерительный инструмент в любой исследовательской и заводской лаборатории, в которой практикуют методы количественного анализа.

Cущественная доля погрешности конечных результатов происходит от неточности, с которой берут навеску на весах — для приготовления растворов точной концентрации, калибровки хроматографов, спектрометров и многих других операций. Кроме того, весам нужна надежность и простота управления для максимальной защиты от ошибок, вызываемых «человеческим фактором». Поэтому правильный выбор аналитических весов — одна из наиболее ответственных задач.

Весы делят на: 1.технические для грубого взвешивания (до1г); 2.техн.для точного взвешивания(до0,01г);3.аналитический;4.специальные.

Метод осаждения в гравиметрическом анализе, характеристика, ход и особенности выполнения.

Механизм реакции осаждения: -образование зародыша в кристаллах; рост кристаллов; объединение хоатично-ориентированных мелких кристаллов. Основные этапы м.осаждения: расчет массы навески анализируемой пробы и объема осадителя; взвешивание навески образца; растворение навески анализируемого образца; осаждение, т.е. получение осаждаемой формы определяемого компонента; фильтрование; промывание осадка.Цель осаждения – количественно перевести определяемую составную часть анал-го в-ва в в опред-ое химич-ое соединение. Зная массу выделенного осадка, можно рассчитать сод-ие опред-ой составной части, если осаждение произойдет не количественно, то масса осадка получится меньшей, а след-но и результат анализа будет меньше. И тут есть правило: если осаждаемый ион может быть осажден различными ионами, из них следует выбирать в кач-ве осаждающего тот, который образует осадок, обладающий наименьшей растворимостью. При осаждении необходимо соблюдать следующие условия: осаждать только из разбавленных р-ов разбавленными растворами осадителя (концентрированные р-ры следует использовать при получении аморфных осадков). Этот прием позволяет медленно и количественно образовываться осадку и и затрудняет все виды соосаждения; осаждать только подогретые р-ры горячими растворами осадителей, что способствует образ-ию крупных кристаллов; осадитель в кол-ве вычисленного объема добавлять медленно , порциями, при постоянном помешивании стекл-ой палочкой; следует добавлять небольшое кол-во коагул-х в-в, желательно улетучив-ся при прокаливании осадка. Дать время для созревания осадка, т.е. для превращения мелких кристаллов в крупные. Аморфные осадки подвергают дальнейшей обработке сразу, без выдержки для созревания, т.к. они ведут себя в р-ре как адсорбенты, т. е. загрязняются. Проверка полноты осаждения добавлением по стенке стакана н-ких капель осадителя и при появлении мути добавляют н-ко мл раствора осадителя и выдерживают некоторое время на водяной бане.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: