Сделай Сам Свою Работу на 5

Комплексонометрическое определение

КАФЕДРА ХИМИИ

 

УИРС

 

Тема:

«Количественное определение массовой доли (W%)

меди сульфата »

 

Выполнила: Студентка 2 курса ФФ гр. 3802

Селюнина А.В.

Проверил:

Белоусова Н.И.

 

 

Томск 2010

Фармакопейная характеристика препарата

 

Cupri sulfas

Меди сульфат

Cuprum sulfuricum

CuSO4*5H2O Мол.масса=249,68 г/моль

Описание:

Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Медленно выветривается на воздухе. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Растворимость:

Легко растворим в воде, очень легко – в кипящей воде, практически нерастворим в 95%-ом спирте.

Подлинность:

ü Раствор препарата (1:20) при соприкосновении с железом покрывает его красным налётом металлической меди.

ü При добавлении по каплям к такому же количеству препарата раствора NH3 образуется голубой осадок, растворяющийся в избытке реагента. Полученный раствор имеет тёмно-синее окрашивание.

ü Препарат даёт характерную реакцию на сульфаты: к 2мл р-ра сульфата (0,005-0,05 г иона SO42-) прибавляют 0,5 мл разведённой соляной кислоты и 0,5 мл р-ра барий хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведённых кислотах.

Прозрачность раствора:

Раствор 0,5 препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным.

Допустимые примеси:

Препарат должен содержать не более 0,2% солей металлов, не осождаемых сероводородом.

Хранение:

Список Б. в хорошо упакованной таре.

Высшая разовая доза:

Внутрь 0,5г (однократно как рвотное средство).

Применение:

ü CuSO4*5H2O (медный купорос) применяется наружно в виде 0,25% р-ра как антисептическое и вяжущее средство при коньюктивитах. Воспалительных процессах мочеполовой системы.

ü При ожогах кожи фосфором обильно смачивают обожжённый участок 5% р-ом.

ü Малые дозы (5-10 капель с молоком) применяют внутрь при анемии. Большие дозы вызывают рвоту.

 

 

Йодометрическое титрование

Ход работы:

 

1.Приготовление стандартного раствора K2CrO7 ( Cfэкв=0,02 моль/л, методом точной навески)

2.Приготовление раствора титранта Na2S2O3*5H2O (Cfэкв=0.02 моль/л, методом приблизительной концентрации).



3.Стандартизация раствора титранта Na2S2O3*5H20 (методом замещения)

Реакции:

а) K2CrO7 + 6KJ + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3J2 + 4K2SO4 + 7H2O

б) J2 + 2Na2S2O3 → 2NaJ + Na2S4O6

 

Методика: в 3 колбы для титрования берут аликвоты K2CrO7 (по 5 мл), добавляют 10мл KJ (W=5%), по 2 мл р-ра H2SO4 (2 моль/л). Колбы закрывают часовым стеклом. Оставляют в темноте на 5-10 мин. Выделившийся в результате реакции йод оттитровывают р-ом титранта Na2S2O3 из пипетки на 10мл до соломенно-жёлтого цвета, затем добавляют крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. Определяют средний объём титранта и рассчитывают его концентрацию эквивалента.

 

С(Na2S2O3)= , моль/л

 

V1(Na2S2O3)=6,1;
V2(Na2S2O3)=6,3;

V3(Na2S2O3)=6,2;

 

С(Na2S2O3)= = 0,0161 моль/л

 

4.Определение W% CuSO4*5H2O (фармакопейная методика).

Определение проводят методом замещения.

Реакции:

а) 2CuSO4 + 4KJ 2CuJ2 + J2 + 2K2SO4

б) J2 + 2Na2S2O3 → 2NaJ + Na2S4O6

 

Методика: навеску препарата растворяют в 5мл дист.воды, прибавляют 0,4 мл разбавленной H2SO4, 0,3г сухого KJ; выделившийся в реакции йод титруют р-ром Na2S2O3, фиксируя конец титрования с помощью крахмала. титрование ведут 5 раз. Из каждого результата рассчитывают W% CuSO4 по формуле:

 

W%= , а mв-ва = .

 

1. m(нав)1=0,101г; m(в-ва)1 = =0,09848

V(Na2S2O3)1= 24,5мл; W%1= = 97,5%

 

2. m(нав)2=0,099г; m(в-ва)2 = =0,09768

V(Na2S2O3)2= 24,3мл; W%2= = 98,6%

3. m(нав)3=0,096г; m(в-ва)3 = =0,09406

V(Na2S2O3)3= 23,4мл; W%3= = 97,9%

4. m(нав)4=0,098г; m(в-ва)4 = =0,09728

V(Na2S2O3)4= 24,2мл; W%4= = 99,2%

5. m(нав)5=0,104г; m(в-ва)5= =0,09929

V(Na2S2O3)5= 24,7мл; W%5= = 95,4%

 

Затем проводят статистическую обработку данных.

 

n – число измерений;

Xi – результат единичного измерения;

– результат среднего значения измеренной величины;

– разность значения единичного и среднего измерений;

– квадрат разности;

– стандартное отклонение единичного измерения;

или = - стандартное отклонение ;

– границы доверительного интервала, – коэф-т Стьюдента.

X ± – результат анализа.

 

Хi (W%) n xi- (xi- )2 Sx X ±
97,5     97,72 -0,22 0,0484 8,428 1,451 0,649 1,79 97,72±1,79  
98,6 0,88 0,7744
97,9 0,18 0,0324
99,2 1,48 2,1904
95,4 -2,32 5,3824

 

 

Комплексонометрическое определение

 

Ход работы:

 

1.Приготовление стандартных MgSO4*7H2O и ZnSO4 (C=0,02 моль/л методом точной навески)

2.Приготовление раствора титранта ЭДТА (трилона Б) (С=0,02 моль/л методом приблизительной концентрации).

3.Стандартизация раствора титранта ЭДТА (основана на реакциях комплексообразования).

Реакции:

а) Mg2+ + HJnd2- + OH- + H2O;

 

б) + H2Y2- + OH- + + H2O.

 

Методика: в 3 колбы для титрования берут аликвоты MgSO4 (по 5 мл), добавляют по 10 мл аммиачного буферного раствора (для создания среды), добавляют по 0,1 г порошка индикатора эриохрома чёрного Т, тщательно перемешивают. Пипетку на 10 мл заполняют раствором титранта ЭДТА и титруют содержимое колб по очереди до перехода окраски из вишнёво-красной в синюю (цвет свободного индикатора). Определяют средний объём титранта и рассчитывают его концентрацию.

 

С(ЭДТА)= , моль/л

 

V1(ЭДТА)=5,2;
V2(ЭДТА)=5,3;

V3(ЭДТА)=5,2;

 

С(ЭДТА)= 0,01912 моль/л

 

4. Определение W% CuSO4*5H2O.

Определение проводят методом обратного титрования.

Реакции:

а) Cu2+ + + 2OH- + 2H2O;

б) + Zn2+ + 2OH- + 2H2O;

в) Zn2+ + + OH- + H2O;

 

Методика: навеску препарата растворяют в дист.воде в мерной колбе на 50 мл. в 3 колбы для титрования берут аликвоты (по 2 мл) полученного раствора, добавляют точно измеренный избыточный объём титранта ЭДТА (по 6 мл), нагревают для ускорения реакции. Затем к охлаждённому р-ру добавляют аммиачный буферный раствор (6 мл) и индикатор эриохром чёрный Т, тщательно перемешивают. Затем избыточное количество титранта ЭДТА оттитровывают с помощью стандартизированного р-ра ZnSO4. Точку конца титрования фиксируют по переходу окраски из синей в вишнёво-красную. Из каждого результата рассчитывают m в-ва CuSO4, данные усредняют и рассчитывают W% по формуле:

 

W%= , а

 

mв-ва = *

 

№ колбы m навески,г Объём титранта, мл m в-ва, г W% в-ва
V1 V2 V3 ср
0,118 4,4 4,3 4,5 4,4 0,11185 94,7
0,124 4,3 4,4 4,3 4,36 0,11734 94,6
0,114 4,2 4,6 4,4 4,4 0,11185 98,1
0,106 4,6 4,4 4,4 4,46 0,10361 97,7
0,110 4,5 4,3 4,5 4,43 0,10773 97,9

 

Затем проводят статистическую обработку данных.

(пояснения к обозначениям см.выше)

 

Хi (W%) n xi- (xi- )2 Sx X ±
94,7 96,6 -1,9 3,61 12,76 1,786 0,798 2,21 96,6±2,21  
94,6 -2
98,1 1,5 2,25
97,7 1,1 1,21
97,9 1,3 1,69

 

 



©2015- 2019 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.