Определение содержания азота

Теоретическая часть

Цель работы: Определение в пробе технического сульфата аммония влажности, содержания азота и бисульфата аммония.

1. 1. Определение влажности

В фарфоровой ступке измельчают пробу сульфата аммония. Около 10 г измельченной соли взвешивают с точностью до 0,01 г на технических весах в предварительно взвешенном противне. Определение проводят в двух парал­лельных пробах. Навески на противнях разравнивают легким постукиванием и ставят их на 10 мин в сушильный шкаф при температуре 150-160°С. Затем про­тивни вынимают из шкафа, охлаждают в течение 5 мин и взвешивают. Содер­жание влаги (W, % масс.) вычисляют по формуле

,

где а - вес противня с навеской до просушивания, г;

Ь - вес противня с навеской после просушивания, г;

g - навеска сульфата аммония, г.

Определение содержания азота

Содержание азота определяется разными методами: отгонкой со щелочью, формальдегидным и кондуктометрическим способом. В этой работе мы будем использовать отгонку со щёлочью.

1.2.1. Отгонка со щелочью

Метод основан на разложении сульфата аммония раствором едкого натра и поглощении выделившегося аммиака титрованным раствором серной кислоты. По количеству раствора щелочи, пошедшего на титрование избытка кислоты, рассчитывается содержание азота.

Проведение анализа

В стаканчике взвешивают 10 г измельченного сульфата аммония ( с точностью до 0,01 г). Навеску растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см³. Уровень раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, содержимое тщательно перемешивают.

В двугорлую круглодонную колбу 1 прибора для определения содержания азота (рис. 1) вносят 50 см³ приготовленного раствора пипеткой и 150 см³ воды мерным цилиндром. Для равномерного кипения в колбу помещают кусочки пемзы. Круглодонная колба снабжена капельной воронкой 2 для подачи 20% раствора едкого натра, и через каплеуловитель 3 и вертикальный шариковый холодильник 4 соединена с приемником 5. Обогрев ведут с помощью электроплитки 6. В приемник - коническую колбу на 250 см³ наливают 50 см³ 0,5 н раствора H₂SO₄, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и 2-3 капли индикатора. Конец холодильника погружают в раствор примерно на 1 см. После того, как прибор проверен, подают в холодильник воду и включают обогрев.

Через капельную воронку к раствору сульфата аммония приливают 40 см³ 20% раствора едкого натра, оставляя небольшое количество его в воронке в качестве гидрозатвора.

Жидкость в колбе нагревают до кипения. Нагрев ведется до тех пор, пока не перегонится около 2/3 исходного объема жидкости в колбе, после чего приемник с раствором кислоты опускают, освобождая, таким образом, конец холодильника. Нагревание ведут еще 10-15 мин, конденсирующиеся водяные пары омывают внутреннюю поверхность холодильника. Конец холодильника промывают дистиллированной водой.

Избыток кислоты оттитровывают 0,5 н раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного или оранжевого.

Содержание азота в сульфате аммония (N, % масс) рассчитывают по формуле

где - объем (см³), нормальность (мг-экв/см³) и коэффициент нормальности раствора серной кислоты, взятой для поглощения аммиака;

- то же, раствора едкого натра, израсходованного на титрование;

g - навеска сульфата аммония, г;

- объем разведения навески, см³ (равен 500 см³);

- объем пробы, взятой на анализ, см³.

0,014 - количество азота, соответствующее 1 мг-экв серной кислоты, г.

Определение содержания бисульфата аммония

В специальной литературе часто пользуются термином «свободная серная кислота» применительно к составу технического сульфата аммония и маточного раствора сатуратора. Количество «свободной серной кислоты» условно равно половине количества бисульфат-ионов.

Определение показателя «содержания свободной серной кислоты» может быть проведено потенциометрическим титрованием или титрованием в присутствии индикатора - метилоранжа. В данной работе применяется второй способ.

Проведение анализа

10 г сульфата аммония, взвешенных с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу на 500 см³, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. В колбу добавляют 2-3 капли метилоранжа и содержимое титруют 0,01н раствором едкого натра.

Концентрацию бисульфата аммония (С_БСА, % масс) рассчитывают по формуле

где - объем (см³), нормальность (мг-экв/ см³) и коэффициент нормальности раствора NaOH, пошедшего на титрование;

0,115 - масса миллиграмм-эквивалента NH₄HSO₄, г;

g - навеска сульфата аммония, г.

Расчёты

Определение влажности

На технических весах взвешиваем противни, в которых будем сушить навеску:

m_пр,1 = 45,3836 г m_пр,2 = 45,7413 г

Затем берём навески сульфата аммония, их масса:

m_{пр+нав,1} = 55,3876 г m_{пр+нав,2} = 55,7424 г

Масса после сушки:

m_п.с.1 = 55,1224 г m_п.с.2 = 55,3805 г

Содержание влаги в пробе:

W₁ = 100 = 2,65 %

W₂ = 100 = 3,62 %

Среднее значение влажности сульфата аммония:

W_ср = = 3,135 %

Определение содержания азота

Вес стаканчика:

m_ст = 33,05605 г

Вес стаканчика с навеской:

m_нав = 43,05605 г

Определим теоретическое процентное содержание азота в сульфате аммония:

N_теор = ∙ 100 % = 21,20 %

Теперь определяем практическое содержание азота:

= 50 мл

= 0,5 н

= 1

= 12,0 мл; = 12,6 мл

= 0,5 н

= 1,57

g = 10 г

V_раз = 500 мл

V_ан = 50 мл

N_пр,1 = ∙100 = 21,81 %

N_пр,2 = ∙100 = 21,15 %

Рассчитаем среднее значение:

N_ср = = 21,48 %

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: