От удельной энергии рентгеновского луча.

ИВАНОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА ПО КУРСУ "РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ"

Составитель: профессор кафедры физики твердого тела

А.И. Александров

ИВАНОВО 2002

Работа № 3: ДЕНСИТОМЕТРИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Фоторегистрация рентгеновского излучения.

Фотографический метод регистрации рентгеновского излучения используется в рентгеноструктурном анализе с первых опытов, обнаруживших дифракцию рентгеновских лучей на кристалле, и до настоящего времени. В основе этого метода лежит способность рентгеновских лучей вызывать фотохимические реакции. Химическое соединение, используемое в качестве фоторегистратора должно удовлетворять следующим условиям: 1) его производство должно быть технологичным и недорогостоящим, 2) должна существовать относительно простая и хорошо изученная зависимость между количеством поглощенной энергии рентгеновского луча и выходом фотохимической реакции, 3) который должен легко и точно измеряться количественно. Всем этим условиям в наибольшей степени удовлетворяет бромид серебра (с небольшими примесями иодида серебра как активатора). Бромид серебра ввиде микрокристаллических зерен равномерно рпспределяется в носителе - желатине, который в свою очередь наносится на подложку, прозрачную для рентгеновского излучения (полимерную пленку).

При попадании кванта рентгеновского излучения в микрокристаллическое зерно бромистого серебра квант излучения поглощается и его энергия расходуется на перевод атомов серебра из химически связанного состояния в металлическое. В результате в микрокристаллическом зерне возникает зародыш кристалла металлического серебра, состоящий из нескольких атомов. Размер этих зародышей составляет ничтожную долю от размеров микрокписталлического зерна AgBr, поэтому подсчет их количества с применением любой техники невозможен. Чтобы выход фотохимической реакции легко был измерен количественно, прибегают к проявлению рентгеновской пленки, в ходе которого восстановители (метол, гидрохинон), содержащиеся в проявителе, восстанавливают бромид серебра в зернах, где есть зародыши металлического серебра. В дальнейшем оставшиеся зерна бромида серебра удаляются из пленки путем фиксирования - процесса, который позволяет перевести нерастворимое в воде бромистое серебро в растворимый комплекс тиосульфата серебра.

В результате химической обработки те места пленки, откуда были отмыты зерна AgBr, становятся прозрачными, а там, где остались зерна металлического серебра, пленка выглядит темной. Размеры микрокристаллических зерен серебра составляют микроны, и, следовательно, их можно зарегистрировать, скажем, пересчитав под микроскопом. Однако это было бы трудной и непроизводительной операцией.

Оценка выхода фотохимической реакции.

Было отмечено, что количество зерен серебра, приходящееся на единицу площади, может быть заменено пропорциональной величиной - плотноситью почернения D. Это логарифм отношения интенсивности света, падающего на пленку, к интенсивности света, прошедшего сквозь неё: D=lg(i_о/i). Поэтому на практике выход фотохимической реакции определя ется измерением плотности почернения рентгеновской пленки оптическим микроденситометром.

Энергия рентгеновского излучения, проходящая через единицу площади пленки (пусть рентгеновский пучок перпендикулярен плоскости пленки), пропорциональна произведению интенсивности излучения I и экспозиции t. График зависимости плотности почернения D oт энергии рентгеновского луча I·t называется кривой почернения, рис.1. Обычно эту кривую строят в логарифмическом масштабе, так как в определенном интервале величина D почти линейно зависит от lg(It).

Рис.1. Зависимость оптической плотности почернения

от удельной энергии рентгеновского луча.

Кривая почернеия состоит из трех участков. Первый из них лежит в интервале минимальных интенсивностей зарегистрированного излучения. Он не является линейным, так как пленка всегда имеет вуаль - некоторое почернение D, образующееся без воздействия рентгеновских лучей. Бромистое серебро может переходить в металлическое под воздействием космического излучения, теплового, механического воздействия (удара),

разрядов статического электричества, возникающего из-за трения листов пленки о бумагу и друг о друга и т.д. С течением времени вуаль увеличивается. Качество пленки удовлетворительно если D не превышает 0,2.

Второй участок пленки - линейный. Он лежит в интервале средних значений интенсивности. Линейность этого участка кривой означает, что в одно микрокристаллическое зерно AgBr попадает не более одного кванта рентгеновского излучения. Величина наклона линейного участка кривой почернения определяется контрастностью.

Третий участок кривой почернения, лежащий при максимальнвх значениях It, опять нелинейный. Нелинейность объясняется попаданием в одно и то же микрокристаллическое зерно двух и более квантов рентгеновского излучения, из которых все, кроме первого, не увеличивают почернения пленки.

Таким образом, третий участок кривой почернения является самым неблагоприятным для точного измерения интенсивностей. Линейный участок кривой, наоборот, более желателен. Первый участок хотя и вносит искажения в измерения интенсивности рентгеновских рефлексов, но он является неизбежным для самых слабых рефлексов, которые всегда имеются у любого исследуемого кристалла.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: