Сделай Сам Свою Работу на 5

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ





10.1 Массовую концентрацию ионов аммония NH4+ (Х) в мг/дм3 находят по формуле 1:

Х = , (1)

где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при проведении контрольного опыта, см3;

V2 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при анализе пробы, см3;

0,1 – молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

К – поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации раствора гидроокиси натрия к номинальной молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

18 – грамм-эквивалент ионов NH4+, г/моль;

V – объем сточной воды, взятый для анализа, см3;

1000 - коэффициент пересчета г в мг.

10.2 При разбавлении исходной пробы воды массовую концентрацию ионов аммония NH4+ (Х) в мг/дм3 находят по формуле 2:

Х = , (2)

где: Vk – объем колбы, используемой для разбавления, см3;

Vп – объем исходной пробы воды, взятый для разбавления, см3.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

 

Лист 8 Всего листов 12

Расхождение между параллельными измерениями не должно превышать предела повторяемости ( ). Расчет предела повторяемости представлен в п. 11.1.



При необходимости или по требованию заказчика результат измерений можно представить с указанием расширенной неопределенности в следующем виде:

Результат: (X ± U), мг/дм3

где U – значение расширенной неопределенности при коэффициенте охвата равном 2 при доверительной вероятности Р = 0,95, мг/дм3 (таблица 1).

 

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ПОЛУЧАЕМЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕ-

НИЙ

11.1 Внутренний оперативный контроль повторяемости

Контроль повторяемости проводят по [3] путем сравнения значений абсолютной разности между двумя результатами параллельных измерений при получении каждого результата измерения с пределом повторяемости – r, который рассчитывается по формуле 3:

r = 2,8 ∙ Sr , (3)

где Sr – стандартное отклонение повторяемости.

Значения Sr – представлены в таблице 1.

Если значение абсолютной разности между двумя параллельными измерениями не превышает предела повторяемости r, то за результат измерения принимается их среднее арифметическое. Если же абсолютное значение разности превышает r, то следует получить еще два результата измерения.



Если размах (Хmax – Xmin) четырех результатов измерений равен или меньше критического значения размаха при 95 %-ом уровне доверительной вероятности для n = 4, CR0,95 [3], то за конечный результат выдается среднее арифметическое четырех результатов измерений. Критический размах рассчитывается по формуле :

CR0,95(n) = f(n) ∙ Sr , (4)

где f(n) – коэффициент критического размаха, при n = 4 f(n) = 3,6.

Если размах, рассчитанный по четырем результатам измерений, превышает критическое значение размаха для n = 4, то в качестве конечного результата должна использоваться медиана, которую рассчитывают как среднее арифметическое значение из двух центральных результатов измерений.

11.2 Внутренний оперативный контроль процедуры анализа

Внутренний оперативный контроль процедуры анализа осуществляют на основе оценки воспроизводимости результатов анализа и контроля процедуры выполнения измерений методом добавок с использованием основного стандартного раствора, приготовленного по [4].

11.2.1 Внутренний оперативный контроль воспроизводимости

Внутренний оперативный контроль (ВОК) воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб или его можно проводить одновременно с оперативным контролем процедуры выполнения измерений. ВОК воспроизводимости проводят по результатам полученным двумя исполнителями.

Результаты ВОК воспроизводимости признают удовлетворительными, если абсолютная разность результатов, полученных двумя исполнителями, не превышает при доверительной вероятности 0,95 предела воспроизводимости R, который определяется по формуле 5:



R = 2,8 ∙ SR , (5)

где SR - стандартное отклонение воспроизводимости.

 

Лист 9 Всего листов 12

Значения SR представлены в таблице 1.

Если значение разности результатов выше предела воспроизводимости R, процедуру контроля повторяют. При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

11.2.2 Контроль процедуры выполнения измерений методом добавок с использованием основного стандартного раствора

Контроль процедуры выполнения измерения ионов аммония проводят с использованием рабочих проб и рабочих проб с известной добавкой. В качестве добавки используют основной стандартный раствор, приготовленный по ГОСТ 4212 [4] или другой стандартный образец с установленным аттестованным значением. Величина добавки должна составлять не менее 50 % от содержания ионов аммония в рабочей пробе.

Результат контрольной процедуры рассчитываем по формуле 6:

= , (6)

где - массовая концентрация ионов аммония в рабочей пробе с известной добавкой, мг/дм3;

- массовая концентрация ионов аммония в рабочей пробе, мг/дм3;

- величина добавки ионов аммония, мг/дм3.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле 7:

= , (7)

где U - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата k = 2 (таблица 1), мг/дм3;

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Процедуру признают удовлетворительной, если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

Если результат контрольных измерений признан неудовлетворительным, эксперимент повторяют. При повторном несоответствии полученных результатов выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Контроль воспроизводимости и процедуры выполнения измерений проводится в соответствии с планом (графиком) внутрилабораторного контроля, установленном в структурном подразделении.

 

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

 

Результаты измерений оформляют записью в журнале по форме, установленной в структурном подразделении.

 

 

Лист 10 Всего листов 12

 

Приложение А

 

 

Рис. 1

 

1 – колбонагреватель; 2 - круглодонная колба; 3 – переходник; 4 – каплеуловитель;5 – холодильник; 6 – коническая колба (приемник).

 

Лист 11 Всего листов 12

 

Приложение Б

(справочное)

 

Библиография

[1] ГОСТ 8.010-99 ГСОЕИ «Методики выполнения измерений».

[2] СТБ ИСО 5725.2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

[3] СТБ ИСО 5725.6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

[4] ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.

[5] ГОСТ 4919.1-77. Реактивы. Методы приготовления растворов индикаторов.

[6] ГОСТ 4919.2-77. Реактивы. Методы приготовления буферных растворов.

[7] ТКП 202-2009 (09100) Правила безопасной работы в химических лабораториях организаций концерна «Белнефтехим».

[8] Инструкция ОАО «Гродно Азот» ТБ-16 «Инструкция по правилам безопасной работы в химических лабораториях».

[9] «Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих», выпуск 1.Минск, НИИ труда,2008.

 

Лист 12 Всего листов 12

 

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.