Подготовка колонки, проведение очистки и анализа

ИОНООБМЕННЫЙ МЕТОД ОЧИСТКИ ВОДЫ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Ознакомление с методами ионного обмена, практическое освоение способа на примере извлечения катиона из воды. Расчет эффективности катионообменника.

ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Ионный обмен является эффективным методом удаления из воды различ­ных катионов и анионов (как сильных, так и слабых оснований и кислот).

Сущность ионного метода состоит в том, что очищаемая вода пропускается че­рез зернистый слой искусственного органического высокомолекулярного веще­ства - ионообменной смолы - и обменивается со смолой катионами или анио­нами. В зависимости от того, какие ионы переходят в воду, смолы делят на катиониты и аниониты. Катиониты содержат активные группы - SО₃Н, - СООН, - ОН, в которых атом водорода способен замещаться на катионы воды. Такие Н-катиониты обеспечивают обмен, например, по реакции:

2RН + СаСl₂ = R₂Са + 2НСl (1)

или

2RН + Са²⁺ = R₂Са + 2Н⁺,

где R - сложный органический радикал.

Недостатком Н-катионирования является закисление воды в результате вы­деления Н⁺.

После истощения катионита его регенерируют с помощью раствора кислоты по реакции, обратной (1).

В анионитах активными являются основные группы –NH₂, =NH, ≡N. На поверхности анионита в процессе его гидратации образуются ОН^- - группы, кото­рые замещаются на анионы очищаемой воды:

2RОН + Nа₂SО₄ = R₂SО₄ + 2NaОН. (2)

В результате ОН-анионирования происходит защелачивание воды. После ис­тощения анионита его регенерируют раствором щелочи по реакции, обратной (2).

Анионирование обычно в схеме устанавливают за катионированием, поэтому образовавшееся по реакции (1) закисление устраняется защелачиванием, возни­кающим по реакции (2), и вода вновь становится нейтральной:

Н⁺ + ОН^- = Н₂О.

Таким образом, благодаря последовательному катионированию и анионированию достигается глубокое обессоливание воды.

Основными техническими характеристиками ионитов являются: удель­ный объем, удельная поверхность, набухаемость, обменная емкость, грануло­метрический состав. Обычно частицы ионитов имеют размер от 0,2 до 1,0 мм.

Различают сильнокислотные катиониты (поглощают катионы сильных и сла­бых кислот) и слабокислотные катиониты (поглощают только катионы сильных кислот), сильноосновные аниониты и слабоосновные аниониты. Промышлен­ность выпускает следующие марки катионитов: КУ-2-8, КУ-2-20, КФ-7 и др.; анионитов: АВ-17-8, АН-31 и др.

Метод ионного обмена широко применяется в системах водоподготовки для удаления из воды Са²⁺, Мg²⁺, SО₄^2-, Сl^-, SiO₃^2- и других ионов; для очистки сточных вод от токсичных катионов и анионов, например, Zn²⁺, Сu²⁺, СN^- . Этот метод успешно используется в гидрометаллургии при получении урана, меди, кобальта, никеля; внедряется в технологиях золота, серебра, германия, индия, алюминия.

ОЧИСТКА ВОДЫ НА ИОНИТОВОЙ КОЛОНКЕ

Сущность метода

Сущность метода ионного обмена заключается в обмене катионов раствора на катион катионита (Н⁺ или Nа⁺), анионов раствора - на анион анионита (ОН^-).

Показателем протекания ионообмена является эквивалентное закисление или защелачивание воды по реакциям (1) или (2). Благодаря кислотно-основному титрованию раствора, пропущенного через ионит, можно рассчитать эффектив­ность ионообменника и установить степень истощения ионита. Кислотно-основное титрование может использоваться также, как критерий полноты реге­нерации ионита, проводимой по реакциям, обратным (1) и (2).

В настоящей работе готовится искусственный водный раствор соли из навес­ки и рассчитывается масса катиона в этом растворе. Затем раствор пропускается через колонку, заполненную Н-катионитом, и выделяющийся по реакции типа (1) Н⁺ титруется щелочью с индикатором метиловым красным:

НСl + NаОН = NаСl + Н₂О.

Эффективность катионообменника в процентах вычисляется по формуле:

(3)

где g – масса катиона, поглощенная катионитом (рассчитывается по результату

анализа закисленного очищенного раствора), г;

g_т – масса катиона, поступившая в колонку с исходным раствором (рассчитывается по навеске соли массой т), г.

Аппаратура и посуда

Колонка стеклянная (020 х h 360 мм), наполненная на 1/3 высоты набухшим катионитом, весы лабораторные аналитические типа ВЛА-200 или другие, набор гирь, шпатель или ложка, колба мерная V = 50 см³, колба коническая V = 250 см³, склянка для слива, бюретка V = 25 см³.

Реактивы и растворы

Сульфат меди, пентагидрат, СuSО₄ž5Н₂О (медный купорос) или другая соль, гидроксид натрия 0,1 н. раствор, метиловый красный – индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %, вода дистиллированная.

Подготовка колонки, проведение очистки и анализа

Эффективность катионообменника каждая бригада студентов (2 чел.) опре­деляет по результатам очистки не менее чем двух растворов, приготовленных из навесок соли приблизительно одинаковой массы. Проведение очистки и анализа описано для одного раствора.

Взвешивают 0,1÷ 0,3 г соли с точностью до 0,0002 г (соль и величину навес­ки задает преподаватель, для СuSО₄ž5Н₂О масса навески может составлять 0,14 ÷ 0,28 г). Навеску аккуратно переносят в мерную колбу. Добавляют воду в колбу, растворяют соль, доводят объем раствора в колбе водой до метки, пере­мешивают.

Готовят катионитовую колонку 2 (рисунок) к ра­боте. Для этого из колонки выпускают в склянку для слива воду, под слоем которой находится ионит 3, и закрывают винтовой зажим 4. Затем в колонку осто­рожно выливают приготовленный исходный раствор соли из мерной колбы 1. Подставляют под колонку коническую колбу 5. Зажимом 4 устанавливают ско­рость прохождения раствора через колонку 4+5 см³/мин (7 + 8 капель за 10 с). Пропускают че­рез слой катионита весь раствор, собирая его в кони­ческую колбу. Сопоставляют окраску неочищенного и очищенного растворов.

Для отмывки катионита от остатков кислоты, об­разовавшейся при катионообмене, отмеряют 50 см³ дистиллированной воды той же мерной колбой и приливают небольшими порциями в колонку до "затопления" слоя ионита. Устанавливают зажимом скорость промывания 10+11 капель за 10 с. Про­мывные воды собирают в ту же коническую колбу, т.е. добавляют к основному раствору. По окончании промывания закрывают зажим и катионит в колонке заливают дистиллирован­ной водой.

В коническую колбу добавляют 2÷3 капли метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия до перехода окраски из розовой в соломенно-желтую. Фиксируют объем 0,1 н. раствора NаОН, пошедший на титрование.

Обработка результатов

Массу катиона, поступившего в колонку с исходным раствором, в г вычис­ляют по формуле:

(4)

где т - масса навески соли, взятой для приготовления исходного раствора, г;

а - количество катионов в молекуле соли;

М- молярная масса катиона соли, г/моль;

М_S - молярная масса соли, г/моль.

Если исходная соль - кристаллогидрат, молярную массу соли рассчитывают с учетом кристаллизационной воды.

Массу катиона, поглощенную катионитом, в г вычисляют по формуле:

(5)

где М- молярная масса катиона соли, г/моль;

V - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент для приведения действительной нормальной концентрации раствора NаОН к номинальной (0,1 н.);

п - величина заряда катиона.

(При выводе формулы (5) учтено, что 1 см³ 0,1 н. раствора NаОН соответст­вует по закону эквивалентов следующая масса поглощенного катиона, г:

Например, очистка раствора от сульфата железа (III) и нейтрализация кисло­ты протекают по реакциям:

6RН + Fе₂(SО₄)₃ = 2R₃Fе + 3Н₂SО₄;

3Н₂SО₄ + 6NаОН = 3Nа₂SО₄ + 6Н₂О ,

из которых следует, что а = 2, п = 3).

Эффективность катионообменника вычисляют по формуле (3), где g и g_т - результаты расчетов соответственно по формулам (5) и (4).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений эффективности , абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,5 %.

По результатам Э и рассчитывают дисперсию S², а по величинам , и Э_теор - относительную погрешность .

ЛИТЕРАТУРА

1. Кутепов А.М., Бондарева Т.Н., Беренгартен М.Г. Общая химическая технология. - М: Высш. школа, 1990. - 520 с.

2. Курс общей химии / Иод ред. Н.В. Коровина. - М.: Высш. школа, 1990. -446с.

3. Сенявин М.М, Ионный обмен в технологии и анализе неорганических ве­ществ. - М: Химия, 1980. - 272 с.

4. ГОСТ 20255.1 - 89. Иониты. Методы определения статической обменной емко­сти.

5. ГОСТ 20255.2 - 89. Иониты. Методы определения динамической обменной ем­кости.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: