Анализ смесей веществ со сходными химическими свойствами.

Анализ ингредиентов смесей без разделения.

Если в состав смеси входят лекарственные вещества, близкие пс химическим свойствам или растворимости, то их можно анализировал без предварительного разделения, прибегая к различным дополнитель­ным приемам.

В случае анализа жидких лекарственных форм, содержащих солг неорганических соединений, протекают реакции гидролиза, мешающие кислотно-основному титрованию других компонентов смеси. Для полу­чения точных результатов соль неорганической природы удаляют и: реакционной среды путем осаждения. Этот прием лежит в основе коли­чественного определения кислоты борной в сочетании с цинка сульфа том.

ПРОПИСЬ 20 Раствора цинка сульфата 0,25% - 10,0 мл Кислоты борной 0,2

Для количественного определения цинка сульфата используют.ме­тод комплексонометрии. Ионы Zn²⁺ с комплексоном - трилоном Б - три хелатных цикла:

Кислоту борную определяют методом алкалиметрии. Однако в результате гидролиза цинка сульфата реакция среды становится кислой, что мешает определению кислоты борной. Поэтому цинка сульфат предварительно осаждают калия гексацианоферратом (II):

Затем кислоту борную титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида в присутствии глицерина (химизм см. пропись 25)

Методика.Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл рас­твора аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси ки­слотного хром-черного специального и титруют 0,01 М раствором три-лона Б до синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,002876 г ZnS04.

Кислота борная. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепроки-пяченной охлажденной воды, 8 капель раствора калия гексацианоферрата (II), 5 - 6 мл нейтрализованного по фенолфталеину глицериь титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до розового окрашивай 1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,0061! НзВОз.

Пропись 15 (см. стр. 32) содержит лекарственные вещества, i являющие восстановительные свойства (аскорбиновая кислота - 0,1 глюкоза - 0,5 г), определяемые титрованием стандартным раство йода. Однако изменение рН среды делает возможным их послед тельное определение в одной навеске.

Кислота аскорбиновая, как более сильный восстановитель оки ется йодом в нейтральной среде до кислоты дегидроаскорбиновой.

Оттитрованную жидкость используют для дальнейшего опред ния глюкозы методом обратной йодометрии. В полученный раствор бавляют щелочь и избыток стандартного раствора йода:

бразовавшийся натрия гипойодит окисляет глюкозу до натри соли кислоты глюконовой:

Следует учесть, что в данной реакции участвуют и йодид-ионы, полученные ранее при окислении кислоты аскорбиновой в эквивалентном к ней количестве. Это обстоятельство находит отражение в фор­муле последующего расчета содержания глюкозы.

Выделившийся йод оттитровывают стандартным раствором натрия тиосульфата:

Методика.Кислота аскорбиновая. Растворяют 0,2 г порошка в 3 -5 мл воды и титруют 0,1 н. раствором йода до появления неисчезающего желтого окрашивания (раствор сохраняют для дальнейшего определения глюкозы).

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,008806 г кислоты аскорбиновой.

где 0,6 - масса одного порошка по прописи, в г; 0,2 - навеска порошка, в г.

Глюкоза. Оттитрованную жидкость количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, обмывая колбу для титрования водой. Объем доводят водой до метки и перемешивают. В склянку с притертой пробкой вносят 5 мл полученного раствора, 10 мл 0,1 н. раствора йода, 10 капель раствора натрия гидроксида. Склянку закрывают пробкой, перемешивают и ставят в темное место. Через 5 минут прибавляют 5 мл кислоты серной разведенной и выделившийся йод титруют 0,1 н. рас­твором натрия тиосульфата до исчезновения синего окрашивания (ин­дикатор - крахмал

где 10 - объем 0,1 н. раствора йода, взятого в избытке, в мл;

• объем 0,1 н. раствора натрия тиосульфата, пошедше­го на титрование избытка раствора йода, в мл; - объем 0,1 н. раствора йода, пошедшего на титрование кислоты аскорбиновой с учетом разбавления, в мл; Т(₂/гпюкоза - титр 0,1 н. раствора йода по глюкозе равный 0,009909 г/мл;

25 - объем мерной колбы, в мл; 5 - объем аликвотной доли, в мл.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: