Приборы, используемые в молекулярном абсорбционном анализе (колориметрическом анализе)

1. Для спектрофотометрического анализа используют спектрофотометры ( СФ-26, СФ-46 и т.д.)

2. Для фотометрического анализа используют приборы, которые называются фотоэлектроколориметры (ФЭК – 56, КФО, КФК и т.д.)

Рисунок фотоэлектроколориметра:

1 - источник света. В СФ их два, лампа накаливания и дейтериевая лампа

2 – линза или система линз для фокусировки света

3 – монохроматор, т.е. устройство, выделяющее из всего спектра излучения источника определенную длину волны λ_max в СФ, или узкий интервал длин волн Ʌλ_max в ФЭК. В СФ монохроматор – это дифракционная решетка или кварцевая призма, в ФЭК – это цветной стеклянный светофильтр

4 – кювета с исследуемым раствором или с раствором сравнения

5 – фотоэлемент, преобразующий световую энергию в электрическую, соединенный с фотоумножителем и чувствительным гальванометром 6, стрелка которого выведена на шкалу прибора или соединена с дисплеем прибора

Варианты проведения калориметрического анализа (методы анализа)

17.11.11

Тема: Организация заводских лабораторий.

На металлургических предприятиях аналитический контроль осуществляется специальной службой, в структуру которой входят следующие лаборатории:

· Цеховые лаборатории

· Центральная заводская лаборатория

· Экологическая служба

· Лаборатория анализа промышленных стоков

· Лаборатория выбросов в атмосферу

· Санитарно-промышленные лаборатории

1)деятельность цеховых лабораторий

Цеховые лаборатории размещены либо в цеху, либо в отдельном здании рядом с корпусом цеха. Сотрудники лаборатории входят в штат цеха и отбор проб для проведения аналитического контроля могут осуществлять как сотрудники лабораторий, так и работники цеха на своих рабочих местах.

Типы анализов, выполняемые в цеховых лабораториях:

- регулирующие анализы, т.е. по результатам которых изменяют технологические параметры процессов. Это экспресс анализы, выполняемые в наибольшем приближении к производству. Например, непосредственно в цехе на рабочем месте.

- регистрирующие анализы, по их результатам судят о качестве исходного сырья или готовой продукции

- работы, проводимые совместно с технологами по выявлению и ликвидации брака, т.е. проводятся дополнительные анализы исходных материалов, полуфабрикатов и готовой продукции для определения их соответствия требованиям нормативных документов. Это позволяет обнаружить производственные участки, на которых нарушается технологический режим

- разработка и проверка рационализаторских предложений по технологии производства

Организация деятельности цеховых лабораторий и их функционирования регламентируется техническим регламентом цеха. Все стороны деятельности цеха, штата, производственного оснащения.

Тема: Виды документации оформляемые в цеховых лабораториях.

Тип документации зависит от характера технологического процесса в цехе.

Если технологический процесс – периодический, то на каждую стадию процесса введут операционный лист, содержащий: время загрузки сырья, время процесса переработки, количество получаемых продуктов и отходов. Результаты анализов лаборанты-аналитики вносят в лабораторные журналы, заведенные для каждой стадии процесса.

Если технологический процесс- поточный или непрерывный, то в цехе ведется операционный журнал, в котором записывают основные технологические показатели, характеризующие течение процесса. Результаты анализа в этом случае заносятся в журналы для каждого технологического процесса. Для вычислений результатов анализа каждый исполнитель использует рабочую тетрадь. Все журналы цеховой лаборатории систематически просматриваются заведующим лаборатории, начальником цеха и начальником смены.

Штат цеховой лаборатории – это лаборанты. Возглавляет лабораторию инженер.

Центральная заводская лаборатория

Виды деятельности:

1. Выполнять все виды анализа и анализ всех проб, привезенных из цехов всего предприятия

2. Выполняет арбитражные анализы, которые проводятся с целью получения особо точных сведений о хим. составе при разногласиях между заводом –поставщиком и предприятием – потребителем.

3. Проводят маркировочные анализы, для контроля качества выпускаемой продукции.

4. Устанавливает качество и хим. Состав с точных вод предприятия, сбрасываемых в окружающую среду после очистки. И качество газовых выбросов в атмосферу после очистки на предприятии.

5. Оценка условий труда работников цехов (температура, запыленность ,загазованность в цехе)

6. Прикладные научные исследования, цель которых – усовершенствование и приспособление к требованиям данного производства, существующих методик анализа и разработка и аттестация новых методик анализа.

Разработка и аттестация новых методик включает в себя :

a) Непосредственную разработку новой методики анализа

b) Её проверку(точности методики, правильность выполнения) следующими способами:

· Повторяя анализ тем же методом в одной и той же лаборатории

· Повторяя анализ этим же методом в другой лаборатории

· Выполняя анализ другим методом

· Применяя стандартные образцы для получения достоверных результатов.

c) По полученным результатам готовится новый документ – аттестат методики. В котором устанавливаются нормативы более высокие, чем в ГОСТе на методы испытания или соответствующие ГОСТУ

Использование государственных стандартных образов(ГСО) в ЦЗЛ(центральная заводская лаборатория)

ГСО используют при аттестации методик и в процессе аккредитации ЦЗЛ. Из-за дороговизны ГСО их не используют в цеховых лабораториях. Во время текущей работы используют СОП (стандартные образцы предприятия), которые изготавливаются в ЦЗЛ.

СОП – это образцы ГП промежуто ???????

Использование СОП дает большой экономический эффект, т.к. экономятся дорогостоящие государственные образцы. Уменьшается лабораторная и межлабораторные погрешности, повышается точность анализа. Ликвидируются или снижаются затраты на проведение арбитражных анализов. Улучшается качество продукции.

Структура ЦЗЛ отражает сложны состав и сложные функции ЦЗЛ. Начальник ЦЗЛ и его заместитель имеют в своем подчинении цеховые лаборатории , специализированные лаборатории(такие как лаборатория механических испытаний, лаборатория газовых и неметаллических включений в сталях, лаборатория физических методов испытания , лаборатория металловедения, теплотехническая лаборатория, доменная, коксохимическая лаборатория, сталеплавильная лаборатория, мастерские, хозяйственный отдел, сектор научно-технической документации, санитарно- экологическая лаборатория и наиболее важное место с структуре ЦЗЛ занимает химическая лаборатория)

Химическая центральная лаборатория- состав(Методические группы, группа анализа сырья, группа арбитражного анализа, препараторская группа, лаборатория воды и топлива, лаборатория горючих и смазочных материалов, контрольная коксохимическая лаборатория, контрольная доменная лаборатория, контрольная лаборатория сталеплавильного производства, контрольная лаборатория литейного производства )

Аккредитация ЦЗЛ – это вид добровольной аккредитации, но как правило, ЦЗЛ аккредитуются и аттестуются регулярно для того, чтобы иметь больше полномочий по выполненным анализам и по другим видам деятельности.

Деятельность заводских лабораторий тесно связана с работой отдела технологического контроля (ОТК). Главная задача ОТК : контроль за качеством поступающего сырья и материалов, предназначенных для основных производств. А также за соблюдением установленной технологией. ОТК имеет отдельные структурные подразделения- группы.

1) группа контроля за сырьем, которая

· проверяет в каком виде доставляется на предприятие сырье и материалы,

· соответствует ли упаковка и транспортирование сырья установленным требованиям,

· проверяет правильность хранения сырья и отбирает пробы для анализа.

При наличии повреждений упаковке или нарушений при транспортировке, представитель ОТК участвует в составлении коммерческого акта претензий поставщику).

2)Группа контроля ГП:

· Обеспечивает контроль качества выпускаемых продуктов

· Контролер ОТК отбирает усредненную пробу в двух экземплярах, один экземпляр хранится в отделе, а второй передается в химическую лабораторию.

3)Группы контроля промежуточных продуктов

Все испытания проводимые в ОТК могут быть сосредоточены в одной или нескольких лабораториях, которые расположены в цехах предприятия- корпусе центральной химической лаборатории или в отдельном корпусе.

Тема: Организация труда в производственных лабораториях.

Она подчиняется общим условиям труда заводских лабораторий:

1) Строгое соблюдение правил техники безопасности, установленных для данной лаборатории

2) Однотипность работы. Сравнительно редкое изменение методик проведения анализа.

3) Соблюдение правил внутреннего распорядка, т.е расписание рабочего времени, выходов на работу, порядок передачи смен, соблюдение специальных инструкций при проведении анализа.

Непосредственно организация труда в лаборатории включает:

1—использование индивидуальной системы, как вариант организации труда: анализ от начала до конца выполняется одним исполнителем (Используется при проведении сложных или арбитражных анализов)

2--использование бригадной или посменной системы, т.е. анализы выполняются от начала до конца без перерыва при необходимости передаются по смене для продолжения другой бригаде. Применяют в центральной лаборатории, если продолжительный анализ требует срочного исполнения

3—Использование конвейерной системы, когда отдельные исполнители выполняют одни и те же операции в однотипных анализах. Например: только подготовка пробы, только взвешивание, только титрование, и т.д. Такая организация труда обеспечивает высокую производительность и применяется при массовых анализах, если все исполнители имеют высокую квалификацию.

Тема: Примеры физических методов аналитического контроля

1. Эмиссионный спектральный анализ (ЭСА)

1) Сущность метода и область его применения

Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов, анализируемой пробы, возбужденных нагреванием в пламени в электрической дуге или электрической искре. В анализируемый раствор или в сухое анализируемое вещество вводят высокотемпературный источник возбуждения, при этом происходит атомизация пробы. Образовавшиеся отдельные атомы, поглощая энергию возбуждаются, т.е. некоторые их электроны переходят на более удаленные от ядра орбитали. При прекращении возбуждения, происходит обратный переход электронов, который сопровождается выделением энергии в виде излучения, специфических для каждого элемента длин волн Лямбда. Это излучение пробы фиксируют, получающиеся спектры называются эмиссионными спектрами. Эмиссионные спектры состоят из отдельных спектральных линий и эти линии разные по толщине. Их количество зависит от содержания элементов пробы. Каждому элементу на этих полосатых спектрах соответствует несколько определенных длин волн. В зависимости от того, какой длине волны соответствует полоса спектра, различают элементы, входящие в состав пробы, возможно провести полный качественный анализ пробы. В зависимости от интенсивности (толщины) спектральных линий данного элемента, можно провести количественный анализ пробы. Количественный анализ основан на том, что в определенном интервале концентрации анализируемого вещества, интенсивность излучения пропорциональна содержанию вещества в пробе. Содержание определяемого элемента находят методом градуировочного графика. Метод достаточно чувствителен. Позволяет определять до 10^{-8 граммов элемента в 1 мл исследуемого раствора. Но не достаточно точен. Относительная погрешность метода часто больше 5%.}

Применение метода:

В различных отраслях народного хозяйства для анализа природных сточных вод предприятия, почв, разнообразных объектов, в металлургии этим методом анализируют их сырье и готовую продукцию. Особое значение имеет оперативный спектральный контроль за ходом плавки, после которого вносятся изменения в технологический процесс. Качественный эмиссионный спектральный анализ – это удобный способ сортировки вторичного сырья металлургического производства. Он позволяет быстро установить тип сплава или марку стали. Эмиссионный спектральный анализ широко применяется в геологии и для контроля технологических процессов на горно-обогатительных предприятиях.

Принципиальная схема спектральных фотометров.

Приборы состоят из трех основных узлов. 1 узел – это источник возбуждения, 2 узел – диспергирующий элемент, 3 узел – измерительное устройство. Кроме этих основных узлов любой спектральный прибор имеет сложную оптическую систему, состоящую из линз и зеркал и предназначенную для получения параллельных пучков света и фокусировки света.

1 узел – источник возбуждения:

А) пламя

Количество элементов, которое можно определить методом, зависит от температуры источника возбуждения. Если использовать воздушно протан-бутановое пламя, которое имеет температуру 1700 – 1900 ^оС, то в этом пламени происходит возбуждение только щелочных металлов. Если использовать кислородно-ацетиленовое пламя (наиболее распространенное), температура 3150^оС, то в нем можно определить порядка 40 элементов периодической системы.

Если источник возбуждения электрическая дуга, т.е. электрический разряд между двумя электродами, находящимися на расстоянии примерно до 0,5 см, при достаточно большой силе тока (5-7 Ампер) и небольшом напряжении до 50-80 вольт, то в дуге можно получить спектры, практически всех элементов периодической системы, т.к. температура дуги от 5000 до 6000 ^оС. При использовании электрической дуги возможно в качестве одного из электродов использовать анализируемый образец. Либо при использовании графитовых электродов в одном из электродов делается выемка и заполняется анализируемой пробой.

В) электрическая искра

Её получают при использовании специальных искровых генераторов. Используемые электроды, изготовленные из сверхпрочной стали или из графита, от 7000 до 12000 ^оС.

Применение искрового метода для локального анализа готовой продукции:

Позволяет выявить распределение элементов по поверхности в сталях без повреждения поверхностей образца, если используется микроискровой метод. Т.е. игольчатые электроды располагают на расстоянии 0,3-0,5 мм друг от друга на поверхности образца во время кратковременного разряда.

2 узел – диспергирующий элемент

Диспергирующий элемент, который разлагает полученное излучение спектра. Это наиболее важная часть прибора, определяющая его аналитические возможности, т.е. способность давать раздельное изображение двух спектральных линий с близкими длинами волн. В качестве диспергирующего элемента используют кварцевые или стеклянные призмы или дифракционные решетки.

3 узел – измерительное устройство или приемник света.

Представляет собой фотоэлемент, преобразующий световую энергию в электрическую, соединенный с компьютером. Зарегистрированные спектры сличаются с библиотекой спектров отдельных элементов и сложных образцов, хранящиеся в памяти компьютера.