Тема№6: Методы аналитического контроля металлургического производства.

29.09.2011

Основные понятия методов аналитического контроля

Метод – это теоретически обоснованный способ проведения количественного анализа безотносительно к анализируемому объекту и определяемому компоненту.

Методика анализа – это перечень последовательных операций проведения анализа конкретного объекта с целью определения содержания одного или нескольких определяемых компонентов.

Определяемый компонент (вещество) – Аналит – это вещество или ион, содержание которого в массовых долях рассчитывают по результатам проведенного анализа.

а – навеска пробы – точно взвешенная часть анализируемого объекта, взятая для проведения анализа

m(B) – масса вещества

Реагент – это вещество, добавляемое к раствору анализируемой пробы, которое вступает в аналитическую реакцию с аналитом, в результате этой реакции появляется аналитически сигнал.

Виды аналитического сигнала:

· -образование осадка

· - выделение газа

· - изменение какой-либо физической характеристики раствора пробы (сила тока, потенциала, электропроводности)

По величине аналитического сигнала рассчитывается содержание аналита в анализируемом объекте.

Классификация методов аналитического контроля

1. Химические методы АК:

- гравиметрический (весовой) метод

- титриметрический (объемный) метод

2. Физико-химические методы АК:

- молекулярный абсорбционный спектральный анализ

- группа электрохимических методов анализа

- хроматографические методы

И т.д.

3. Физические методы АК:

- инфракрасная спектрометрия

- эмиссионный спектральный анализ

- ЯМР

- рентгеновский анализ

И т.д.

Титриметрический (объемный) анализ.

Сущность метода: метод заключается в определении точного объема, добавляемого к раствору анализируемой пробы титранта (раствора), затраченного, на реакцию с определяемым компонентом в данном растворе.

Титрант – это раствор с точно известной концентрацией реагента. Титрант добавляют к анализируемому раствору небольшими порциями. Процесс медленного добавления титранта называется титрование. В ходе титрования идет аналитическая реакция между аналитом А и титрантом В.

nA+mB= А_nB_m

Когда будет израсходовано количество титранта, эквивалентное количеству аналита, реакция заканчивается. Момент окончания реакции называют точка эквивалентности ТЭ или конечная точка титрования КТТ.

Точку эквивалентности фиксируют визуально по заметному аналитическому сигналу – изменению окраски раствора анализируемой пробы, выпадению осадка или по изменению окраске специально введенного перед началом титрования в анализируемый раствор вещества-индикатора.

Достигнув точки эквивалентности титрование заканчивают. По объему титранта , затраченному на титрование и его концентрации рассчитывают массу аналита в растворе анализируемой пробы.

Способы титрования:

- прямое титрование: добавляемый титрант непосредственно реагирует с аналитом в пробе

- обратное титрование проводится, если прямая реакция между аналитом и титрантом невозможна: к раствору анализируемой пробы добавляют одномоментно первый (основной) титрант в заведомом избытке, затем непрореагировавший избыток этого титранта титруют раствором второго (вспомогательного) титранта

- косвенное титрование: к анализируемому раствору добавляют реагент, который вступает в реакцию с аналитом, продукт этой реакции титруют раствором титранта

Классификация методов титриметрического анализа:

1. По количеству анализируемой пробы, взятой для проведения анализ, различают:

- метод отдельных навесок: навеску анализируемой пробы растворяют в соответствующем растворителе, полученный раствор титруют тем или иным способом

- метод пипетирования: навеску анализируемой пробы растворяют в подходящем растворителе, полученный раствор переносят в мерную колбу, доводят его объем до точно измеренного дистиллированной водой V_к . Для проведения анализа из этого раствора с помощью аналитической пипетки отбирают аликвоту объемом V_а.

2. По типу реакции между аналитом и титрантом выделяют 4 основных метода, внутри которых различают частные методы в зависимости от применяемого титранта.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: