Сделай Сам Свою Работу на 5

Количественное определение: СФМ





Подготовка Измельчение, взятие точной навески Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 80% метанолом СГ хор. раств в спирте
Очистка: 1) четыреххлористым углеродом- избавление от минеральной фракции. 2)хлороформ::изопропилов. спирт(3:1) – избавление от флавоноидов 3)хлороформ:метанол(1:1) – освобождение от свободных сахаров 4)Хроматографирование. НФ-пластинка со слоем талька. ПФ-хлороформ::этанол:бензол:формальдегид. 1-я полоса – испытуемый р-р. 2-я полоса-спиртовой р-р свидетелей пурпуреагликозид A, B. Восход. способ хроматографирования →суш. шкаф 120С.. Детектор: 25% ТХУ в этаноле→суш. шкаф 120С→пятна сине-серого цвета. Пятна элиюируют хлороформ:метанол(1:1)→Упаривают. Сухой остаток+ксантгидрол(кислая среда)→малиновое окрашивание
КО СФМОптическую плотность определяют в видимой области спектра(только для окрашенных соединений)

Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек

Подготовка Измельчение Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20) СГ хор раств. в спирте
Очистка Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт.
КО Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД  

Фармгруппа: кардиотоническое



Препараты: Сухой экстракт, настои. Л.п.: дигитоксин, гитоксина и кордигит.

Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей

 

  ГОРИЦВЕТ ВЕСЕННИЙ. Горицвет весенний – Adonis Vernalis L. Семейство лютиковые – Rhanunculaceae. Трава горицвета весеннего – Herba Adonidis Vernalis. Дикораст. травянистое растение. Сбор – в период цветения до начала осыпания плодов, собл меры предосторожности. Сушка при Т=50-60С. Воздушная сушка Внешние признаки:
Стебель:  
Форма округлая
размер L=30cm, D=0.4cm
опушение голый
цвет зеленый
Листья  
форма округлые
Простые/сложные Сложные. пальчаторассечённые на 5 долей
Размер лист.пл. L=1cм D=cм
листорасположение очередное
Черешковые,сидячие сидячие
Характер края цельные
опушение голые
Цвет поверхности зеленый
Цветки  
Тип соцветия Одиночные цветки
Размер соцветия D= 3.5 см
Строение цветка Правильные. Чашечка 5-8-листная, опушенная. Лепестки продолговатые, мелкозазубренные.
цвет ярко-желтый
запах Слабый, характерный.
вкус Не определяют

Химический состав:СГ- цимарин, адонитоксин, К-строфантин. Сапонины. ФлавоноидыЧисловые показатели:1 г травы должен содержать 50-66 ЛЕД или 6,3-8 КЕД. Влаги не более 13 %; золы обшей не более 10 %; побуревших частей не более 3 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм, не более 2 %; осыпавшихся долей листьев не более 5 %; растений со стеблями, имеющими бурые чешуйчатые листья, не более 2 %; орг. примеси не более 2%; мин. примеси не более 0,5 %.



 

Качественные реакции:

1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров).

2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро).

3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо).

4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо).



Количественное определение: Биологическая стандартизацияОснована на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек

Подготовка Измельчение Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20) СГ хор раств. в спирте
Очистка Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути ( м.б. очистка ацетатом Pb для удаления сапонинов) Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт .
КО Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД  

Фармгруппа: кардиотоническое, успокаивающее.

Препараты: экстракт горицвета сухой, таблетки, «Адонис-бром», новогаленовый препарат адонизид. Настой.

Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей

 

 

ЛАНДЫШ МАЙСКИЙ. Ландыш майский – Convallaria Majalis . Л. закавказский – C. transcaucasica. Л. Кейске- C .keiskei Семейство лилейные- Liliaceae. Листья, трава, цветки ландыша – Folia Convallariae., Herbae Convallariae.Flores Convallariae. Дикораст. травянистое растение.Сбор во время цветения, соблюдая меры предосторожности. Сушка – 50-60С. Воздушная сушка.
Стебель:  
Форма округлая
опушение голый
цвет зеленый
Листья  
форма продолговато-эллиптические
Простые/сложные простые
Размер лист.пл. L=15cм D=5cм
Черешковые,сидячие Черешковые
жилкование дуговое
Характер края цельный
опушение голые
Цвет поверхности Темно-зеленые/,буроватые
Цветки  
Тип соцветия кисть
Размер соцветия L= 7 см
Строение цветка Околоцветник простой, венчиковидный, колокольчатый с 6 зубцами
цвет белый
запах слабый
вкус Не определяют

Химический состав: СГ-конваллатокcин, конваллатоксол, конваллозид. Флавоноиды. Кумарины.

Числовые показатели: Трава: Биологическая активность 1 г листьев не менее 90 ЛЕД или 15' КЕД. Влаги не более 14 %; измельченных частей, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3 %; сырья, утратившего нормальную окраску, не более 5%; орг. примеси не более 1 %; мин. не более 0,5 %.

Качественные реакции:

1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров).

 

2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро).

3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо).

4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо).

Количественное определение: СФМ конваллотоксина

Подготовка Измельчение, взятие точной навески Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 70% этанолом СГ хор. раств в спирте
Очистка:1)ацетатом свинца- освобождение от сапонинов и фенольных соединенений 2)хлороформ:этанол(1:1)- освобождение от флавоноидов. 3)Бумажная хроматография. Стандарт-конваллотоксин.. ПФ- н-амиловый спирт:бензол:вода(1:1:1). НФ- бумага. Детектор-УФ. Способ хроматографирования-восходящий.
КО Сухой остаток+ пикрат натрия→оранжевое окрашивание→СФМ λ=494нм.Оптическую плотность определяют в видимой области спектра(только для окрашенных соединений)

Биологическая стандартизация Основана на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца в систоле. 1ЛЕД-наименьшее кол-во исследуемого объекта, кот вызывает ост. сердца в систоле у большинства лягушек

Подготовка Измельчение Для лучшей экстракции СГ
Экстракция 95% спиртом в аппарате Сокслета(1:20) СГ хор раств. в спирте
Очистка Извлечение 1:20 разбавляют водой и доб NaHCO3 в случае появления мути Растворы изотонируют, чтобы убрать спирт.
КО Спиртовое извлечение вводят под кожу животным и рассчит ЕД  

Фармгруппа:кардиотоническое,желчегоннПрепараты:Коргликон, кардиетон. Конфлавин- желчегонное. Настойка

Хранение:сп Б, при пониж t, пост проветривание, не д б попадания солнечных лучей

 

СИНЮХА ГОЛУБАЯ. Синюха голубая – Polemonium Coeruleum L. Семейство синюховые – Polemoniaceae. Корневище с корнями синюхи – Rhizomata cum radicibus Polemonii. Культивир./дикораст многолетнее травянистое растение. Сбор ранней весной или осенью. Быстро отмытые от земли и высушенные корневища с корнями. (это исключение-сапонины обычно не моют). В Европейской части России, в Сибири. Сушка искусств.55-60С-температура инактивации ферментов гидролиза. Естественная сушка: теневая и солнечная
Корневище  
форма изогнутая
размер L=5cm D=2cm
Характер поверхности морщинистая
Цвет поверхности Серовато-бурая
Характер излома ровный
Цвет излома Желтовато-белый
Корень  
форма Цилиндрические, узловатые
размер L=15cm D=2mm
Характер поверхности шероховатая
Цвет поверхности желтый
Характер излома ровный
Цвет излома белый
запах слабый
вкус горьковатый

Химический состав: Корневища с корнями содержат тритерпеновые сапонины, смолы, органические кислоты, жирное масло.

Числовые показатели: Сумма тритерпеновых сапонинов в пересчете на эсцин не менее 7%, экстрактивных веществ, извлекаемых водой не менее 20 %; влаги не более 14 %; золы общей не более 13 %; корневищ с ос­татками стеблей длиной свыше 1 см не более 5%; корневищ, побуревших в изломе, не более 3 %; измельченных частей, про­ходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5 %; орг. не более 1 %; мин. примеси не более 2 %.

Качественные реакции: 1)пенообразование: как в кислой, так и в основной среде. тритерп. сапонины + NaOH/HCl→столбик пены

2)ТСХ. НФ: Силуфол. ПФ: н-бутанол: метанол: вода(5:3:1). Восходящий способ хроматогр-я. Детектор: спиртовой р-р фосфорно-молибденовой к-ты.→помещают в сушильный шкаф 110С→ 5 пятен розово-фиолетового окрашивания

 

 

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.