|
Комплексонометрическое определение
КАФЕДРА ХИМИИ
УИРС
Тема:
«Количественное определение массовой доли (W%)
меди сульфата »
Выполнила: Студентка 2 курса ФФ гр. 3802
Селюнина А.В.
Проверил:
Белоусова Н.И.
Томск 2010
Фармакопейная характеристика препарата
Cupri sulfas
Меди сульфат
Cuprum sulfuricum
CuSO4*5H2O Мол.масса=249,68 г/моль
Описание:
Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Медленно выветривается на воздухе. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.
Растворимость:
Легко растворим в воде, очень легко – в кипящей воде, практически нерастворим в 95%-ом спирте.
Подлинность:
ü Раствор препарата (1:20) при соприкосновении с железом покрывает его красным налётом металлической меди.
ü При добавлении по каплям к такому же количеству препарата раствора NH3 образуется голубой осадок, растворяющийся в избытке реагента. Полученный раствор имеет тёмно-синее окрашивание.
ü Препарат даёт характерную реакцию на сульфаты: к 2мл р-ра сульфата (0,005-0,05 г иона SO42-) прибавляют 0,5 мл разведённой соляной кислоты и 0,5 мл р-ра барий хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведённых кислотах.
Прозрачность раствора:
Раствор 0,5 препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным.
Допустимые примеси:
Препарат должен содержать не более 0,2% солей металлов, не осождаемых сероводородом.
Хранение:
Список Б. в хорошо упакованной таре.
Высшая разовая доза:
Внутрь 0,5г (однократно как рвотное средство).
Применение:
ü CuSO4*5H2O (медный купорос) применяется наружно в виде 0,25% р-ра как антисептическое и вяжущее средство при коньюктивитах. Воспалительных процессах мочеполовой системы.
ü При ожогах кожи фосфором обильно смачивают обожжённый участок 5% р-ом.
ü Малые дозы (5-10 капель с молоком) применяют внутрь при анемии. Большие дозы вызывают рвоту.
Йодометрическое титрование
Ход работы:
1.Приготовление стандартного раствора K2Cr2O7 ( Cfэкв=0,02 моль/л, методом точной навески)
2.Приготовление раствора титранта Na2S2O3*5H2O (Cfэкв=0.02 моль/л, методом приблизительной концентрации).
3.Стандартизация раствора титранта Na2S2O3*5H20 (методом замещения)
Реакции:
а) K2Cr2O7 + 6KJ + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3J2 + 4K2SO4 + 7H2O
б) J2 + 2Na2S2O3 → 2NaJ + Na2S4O6
Методика: в 3 колбы для титрования берут аликвоты K2Cr2O7 (по 5 мл), добавляют 10мл KJ (W=5%), по 2 мл р-ра H2SO4 (2 моль/л). Колбы закрывают часовым стеклом. Оставляют в темноте на 5-10 мин. Выделившийся в результате реакции йод оттитровывают р-ом титранта Na2S2O3 из пипетки на 10мл до соломенно-жёлтого цвета, затем добавляют крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. Определяют средний объём титранта и рассчитывают его концентрацию эквивалента.
С(Na2S2O3)= , моль/л
V1(Na2S2O3)=6,1; V2(Na2S2O3)=6,3;
V3(Na2S2O3)=6,2;
С(Na2S2O3)= = 0,0161 моль/л
4.Определение W% CuSO4*5H2O (фармакопейная методика).
Определение проводят методом замещения.
Реакции:
а) 2CuSO4 + 4KJ 2CuJ2 + J2 + 2K2SO4
б) J2 + 2Na2S2O3 → 2NaJ + Na2S4O6
Методика: навеску препарата растворяют в 5мл дист.воды, прибавляют 0,4 мл разбавленной H2SO4, 0,3г сухого KJ; выделившийся в реакции йод титруют р-ром Na2S2O3, фиксируя конец титрования с помощью крахмала. титрование ведут 5 раз. Из каждого результата рассчитывают W% CuSO4 по формуле:
W%= , а mв-ва = .
1. m(нав)1=0,101г; m(в-ва)1 = =0,09848
V(Na2S2O3)1= 24,5мл; W%1= = 97,5%
2. m(нав)2=0,099г; m(в-ва)2 = =0,09768
V(Na2S2O3)2= 24,3мл; W%2= = 98,6%
3. m(нав)3=0,096г; m(в-ва)3 = =0,09406
V(Na2S2O3)3= 23,4мл; W%3= = 97,9%
4. m(нав)4=0,098г; m(в-ва)4 = =0,09728
V(Na2S2O3)4= 24,2мл; W%4= = 99,2%
5. m(нав)5=0,104г; m(в-ва)5= =0,09929
V(Na2S2O3)5= 24,7мл; W%5= = 95,4%
Затем проводят статистическую обработку данных.
n – число измерений;
Xi – результат единичного измерения;
– результат среднего значения измеренной величины;
– разность значения единичного и среднего измерений;
– квадрат разности;
– стандартное отклонение единичного измерения;
или = - стандартное отклонение ;
– границы доверительного интервала, – коэф-т Стьюдента.
X ± – результат анализа.
Хi
(W%)
| n
|
| xi-
| (xi- )2
|
| Sx
|
|
| X ±
| 97,5
|
|
97,72
| -0,22
| 0,0484
| 8,428
| 1,451
| 0,649
| 1,79
| 97,72±1,79
| 98,6
| 0,88
| 0,7744
| 97,9
| 0,18
| 0,0324
| 99,2
| 1,48
| 2,1904
| 95,4
| -2,32
| 5,3824
|
Комплексонометрическое определение
Ход работы:
1.Приготовление стандартных MgSO4*7H2O и ZnSO4 (C=0,02 моль/л методом точной навески)
2.Приготовление раствора титранта ЭДТА (трилона Б) (С=0,02 моль/л методом приблизительной концентрации).
3.Стандартизация раствора титранта ЭДТА (основана на реакциях комплексообразования).
Реакции:
а) Mg2+ + HJnd2- + OH- → + H2O;
б) + H2Y2- + OH- → + + H2O.
Методика: в 3 колбы для титрования берут аликвоты MgSO4 (по 5 мл), добавляют по 10 мл аммиачного буферного раствора (для создания среды), добавляют по 0,1 г порошка индикатора эриохрома чёрного Т, тщательно перемешивают. Пипетку на 10 мл заполняют раствором титранта ЭДТА и титруют содержимое колб по очереди до перехода окраски из вишнёво-красной в синюю (цвет свободного индикатора). Определяют средний объём титранта и рассчитывают его концентрацию.
С(ЭДТА)= , моль/л
V1(ЭДТА)=5,2; V2(ЭДТА)=5,3;
V3(ЭДТА)=5,2;
С(ЭДТА)= 0,01912 моль/л
4. Определение W% CuSO4*5H2O.
Определение проводят методом обратного титрования.
Реакции:
а) Cu2+ + + 2OH- → + 2H2O;
б) + Zn2+ + 2OH- → + 2H2O;
в) Zn2+ + + OH- → + H2O;
Методика: навеску препарата растворяют в дист.воде в мерной колбе на 50 мл. в 3 колбы для титрования берут аликвоты (по 2 мл) полученного раствора, добавляют точно измеренный избыточный объём титранта ЭДТА (по 6 мл), нагревают для ускорения реакции. Затем к охлаждённому р-ру добавляют аммиачный буферный раствор (6 мл) и индикатор эриохром чёрный Т, тщательно перемешивают. Затем избыточное количество титранта ЭДТА оттитровывают с помощью стандартизированного р-ра ZnSO4. Точку конца титрования фиксируют по переходу окраски из синей в вишнёво-красную. Из каждого результата рассчитывают m в-ва CuSO4, данные усредняют и рассчитывают W% по формуле:
W%= , а
mв-ва = * ,г
№
колбы
| m
навески,г
| Объём титранта, мл
| m
в-ва, г
| W% в-ва
| V1
| V2
| V3
| ср
|
| 0,118
| 4,4
| 4,3
| 4,5
| 4,4
| 0,11185
| 94,7
|
| 0,124
| 4,3
| 4,4
| 4,3
| 4,36
| 0,11734
| 94,6
|
| 0,114
| 4,2
| 4,6
| 4,4
| 4,4
| 0,11185
| 98,1
|
| 0,106
| 4,6
| 4,4
| 4,4
| 4,46
| 0,10361
| 97,7
|
| 0,110
| 4,5
| 4,3
| 4,5
| 4,43
| 0,10773
| 97,9
|
Затем проводят статистическую обработку данных.
(пояснения к обозначениям см.выше)
Хi
(W%)
| n
|
| xi-
| (xi- )2
|
| Sx
|
|
| X ±
| 94,7
|
| 96,6
| -1,9
| 3,61
| 12,76
| 1,786
| 0,798
| 2,21
| 96,6±2,21
| 94,6
| -2
|
| 98,1
| 1,5
| 2,25
| 97,7
| 1,1
| 1,21
| 97,9
| 1,3
| 1,69
|
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|