Обработка экспериментальных данных.

1. Рассчитать объем сернистоватистокислого натрия Na₂S₂O₃ – V₀, пошедшего на оттитровывание иода в пробе до начала реакции в момент t = 0 по формуле:

, см³

где С(1/2 J₂), C(Na₂S₂O₃) – рабочие концентрации растворов J₂ и Na₂S₂O₃, моль/дм³ ;

K(J₂), K(Na₂S₂O₃) – поправочные коэффициенты;

V_аликв – объем аликвоты реакционной смеси, см³.

2. Рассчитать значение константы скорости реакции иодирования ацетона по основным кинетическим уравнениям различных порядков:

,

,

.

Результаты расчета занести в таблицу 2.2. По результатам расчета выбрать порядок реакции (n = 1, 2, 3), при которой константа скорости К показывает наименьший разброс значений.

3. Построить графические зависимости для реакций различных порядках в координатах:

4. Установить порядок реакции иодирования ацетона в кислой среде сравнением результатов расчетных данных по п.2 и графических зависимостей по п.3 Реакции иодирования ацетона в кислой среде присваивается тот порядок, при котором расчетные значения константы скорости химической реакции по п.2 имеют наименьший разброс и прямолинейную графическую зависимость в указанных по п.3 координатах.

5. Рассчитать среднее значение скорости реакции омыления этилацетата для установленного порядка реакции:

,

где n_i – число рассчитанных значений K скорости реакции.

Таблица 2.3 – Расчетные данные

№	Константа скорости
n=1	n=2	n=3

6. Сделать вывод по проведению работы.

3 Лабораторная работа 2
КИНЕТИКА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ ОМЫЛЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭФИРА

Цель работы: 1 Определение кинетического порядка реакции.

2 Определение константы омыления сложного эфира.

Исследуемая реакция:

CH₃COOC₂H₅ + H₂O C₂H₅OH + CH₃COOH

Оборудование. Материалы

1 Уксусноэтиловый эфир (этилацетат) ГОСТ – раствор с концентрацией C(С₄H₈O₂) = 0,02 моль/дм³.

2 Едкий натр NaOH по ГОСТ – раствор с С(NaOH) = 0,03 моль/дм³.

3 Соляная кислота HCl (ρ=1,19 г/см³) по ГОСТ – раствор с C(HCl) = 0,03 моль/дм³.

4 Фенолфталеин, индикатор, 1%-ный раствор по ГОСТ.

5 Электроплитка.

6 Термостат.

7 Секундомер.

8 Термометры с ценой деления 0,1 ⁰С.

9 Пипетка градуированная, объемом V = 2 см³ и 5 см³ по ГОСТ.

10 Бюретки объемом V = 25 см³ по ГОСТ.

11 Колбы мерные объемом 1000 см³ и 250 см³ 500 см³ по ГОСТ.

12 Воронка стеклянная диаметром D = 70 и D = 35 мм по ГОСТ.

13 Стаканы химические объемом V = 50 см³ и V = 250 см³ по ГОСТ.

14 Колбы конические объемом 100 см³ по ГОСТ.

15 Асбестовое полотно.

16 Лабораторная мешалка.

Ход работы

Проведение эксперимента

1. Включить термостат за 30-40 мин до начала работы. На термоконтактном термометре установить заданную преподавателем температуру (35-38⁰С).

2. В 2 подготовленные сухие мерные колбы емкостью 250 см³ наливают до метки:

- в первую колбу раствор щелочи с концентрацией C(NaOH) = 0,03 моль/дм³.

- во вторую колбу раствор эфира с C(C₄H₈O₂) = 0,027 моль/дм³.

3. Мерные колбы с растворами NaOH и эфира закрывают пришлифованными пробками и погружают в термостат, таким образом, чтобы уровень воды в термостате был выше уровня раствора в колбах. Термостатирование проводится в течение 30-40 мин.

4. Во время термостатирования готовят бюретки для титрования объемом 25 см³ для чего: промывают ее водой, а затем дважды раствором соляной кислоты C(HCl) = 0,03 моль/дм³ и заполнят ее этим же раствором до нулевой отметки (по нижнему мениску).

5. Растворы NaOH и этилацетата после термостатирования объединят в рабочей колбе емкостью 500 см³ , которую погружают в термостат и накрывают крышкой соответственно.

6. В момент сливания раствора включают секундомер и отбирают пипеткой 20 см³ реакционной смеси в коническую колбу с 20 см³ ледяной воды, добавляют 2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. Момент вливания пробы в ледяную воду отмечают по секундомеру и принимают за t₁ и записывают в таблицу 3.1.

7. Пробу с ледяной водой оттировывают раствором HCl с C(HCl) = 0,03 моль/дм³ до изменения окраски раствора из розовой в бесцветную. Объем пошедший на титрование Vt₁ записывают в таблицу 3.1.

8. Последующие пробы реакционной смеси отбирают через каждые 5 мин (по секундомеру) от t₁ и определяют в них остаточное содержание щелочи (см п. 6,7). Результаты титрования Vt_I и время отбора проб t_I заносят в таблицу 3.1.Общее количество проб должно составлять не менее 10.

9. По окончанию отбора проб остаток реакционной смеси в объеме 100 см³ пипеткой количественно переносят в коническую колбу на шлифе емкостью 250 см³ , которую затем устанавливают на электроплитке покрытую асбестовым полотом и подсоединяют обратно холодильник. Реакционную смесь кипятят в течение 30 мин.

10. По истечении 30 мин выключают нагрев, охлаждают колбу до комнатной температуры и отбирают 3 аликвоты объемом 20 см³ в конические колбы и определяют остаточное содержание щелочи, согласно п.7. Среднее из 3-х параллельных титрований принимают V_∞ и записывают в таблицу 3.1.

Таблица 3.1 – Экспериментальные данные

Обработка результатов

1. Рассчитать объем соляной кислоты V₀, идущей на нейтрализацию NaOH в пробе до начала реакции в момент t = 0 по формуле:

;

где C(NaOH), C(HCl) – рабочие концентрации растворов HCl и NaOH; моль/дм³;

K(NaOH), K(HCl) – поправочные коэффициенты;

V_аликв – объем аликвоты реакционной смеси, см³.

2. Рассчитать значения константы скорости реакции омыления этилацетата по основным кинетическим уравнениям различных порядков:

,

,

.

По результатам расчета выбрать порядок реакции (n=1; 2; 3) при котором константа скорости реакции К показывает наименьший разброс значений.

3. Построить графически зависимости объёмов Vt_I от времени реакции.

4. Сделать вывод о проделанной работе.

4 Лабораторная работа 3
ИЗУЧЕНИЕ СКОРОСТИ РАЗЛОЖЕНИЯ МУРЕКСИДА В КИСЛОЙ СРЕДЕ

Цель работы: 1 Определение среднего значения константы скорости разложения мурексида в кислой среде и при двух заданных температурах.

2 Расчёт энергии активации и энтропии активации.

Исследуемая реакция:

В кислой среде мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) разлагается на урамил и аллоксан:

Урамил Аллоксан

Оборудование. Материалы

1 Термостат.

2 Фотоэлектроколориметр КФО.

3 Раствор HCl c C(HCl) = 0,02 моль/дм³.

4 Пипетки V = 20; 50 см³.

5 конические колбы V = 250 см³, 4 шт.

6 Водный раствор 0,016%-ного мурексида

7 Кюветы кварцевые 1= 10мм, 2 шт.

Ход работы

Проведение эксперимента

1. Включить термостат за 30-40 минут до начала работы. Задать контактным термометром температуру 35-36 ⁰С.

2. Через 20 минут поместить в термостат: а) раствор 0,016%-ного мурексида в мерной колбе ёмкостью 500 см³; б) раствор HCl с концентрацией C(HCl) = 0,02 моль/дм³ в мерной колбе ёмкостью 100 см³. Оба раствора оставить в термостате на 30 минут.

3. Включить Фотоэлектроколориметр КФО за 30-40 минут до начала работы.

4. Провести реакцию разложения мурексида в кислой среде при комнатной температуре (зафиксировать температуру). Для этого:

4.1 В 2 конические колбы ёмкостью 250 см³ отобрать пипетками по 90 см³ водного раствора 0,016%-ного мурексида.

4.2 В колбу №1 с раствором марексида добавить 10 см³ раствора HCl C(HCl) = 0,02 моль/дм³; в колбу №2 с мурексидом – добавить 7 см³ раствора HCl. Зафиксировать время сливания растворов мурексида и HCl.

4.3 Измерить оптическую плотность D₀ полученных при сливании растворов в кювете толщиной 10 мм со светофильтром №2 (зелёный) в соответствии с методическими указаниями по работе на КФО. Результаты измерений оптической плотности D занести в таблицу 4.1.

Таблица 4.1 – Экспериментальные данные кинетики реакции разложения мурексида

Комнатная температура	Температура термостата
Время колорим. (мин)	Объём добавленного раствора HCl	Объём добавленного раствора HCl
V (HCl)= 10 см3	V (HCl)= 7 см3	V (HCl)= 10 см3	V (HCl)= 7 см3
Опт плотн Di	Опт плотн	Опт плотн Di	Опт плотн	Опт плотн Di	Опт плотн	Опт плотн Di	Опт плотн

4.4 Проводить измерения оптической плотности D реакционной смеси (мурексид + HCl) через каждые 10 минут, отливая реакционную смесь из конической колбы в фотометрическую кювету толщиной 10 мм с предварительным ополаскиванием кюветы реакционной смесью.

4.5 Измерения оптической плотности проводить до обесцвечивания реакционной смеси.

5. Провести реакцию разложения мурексида в кислой среде при повышенной температуре t = 35 – 36 ⁰С. Для этого:

5.1 В 2 конические колбы (3 и 4) ёмкостью 250 см³ отобрать пипетками по 90 см³ водного раствора 0,016%-ного мурексида из термостата (отбирать быстро!).

5.2 В колбу 3 с раствором мурексида добавить 10 см³ раствора HCl C(HCl) = 0,02 моль/дм³; в колбу №2 с мурексидом – добавить 7 см³ раствора HCl из термостата. Зафиксировать время сливания термостатированных растворов мурексида и HCl.

5.3 Измерить оптическую плотность D₀ полученных при сливании растворов в колбах 3 и 4, в кювете толщиной 10 мм со светофильтром №2 (зелёный). Результаты измерений оптической плотности D занести в таблицу 4.1.

5.4 Проводить измерения оптической плотности D термостатированной реакционной смеси (мурексид + HCl) через каждые 10 минут, отливая реакционную смесь из конической колбы в фотометрическую кювету толщиной 10 мм с предварительным ополаскиванием кюветы реакционной смесью.

5.5 Измерения оптической плотности проводить до обесцвечивания реакционной смеси в термостате.

5.6 Результаты измерений оптической плотности при проведении реакции разложения мурексида в кислой среде при повышенной температуре t = 35 – 36 ⁰С занести в таблицу 4.1.

Обработка результатов

1. По экспериментальным данным (таблица 4.1) рассчитать константу скорости химической реакции разложения мурексида в HCl-среде для каждого значения времени t_I по формуле:

,

где D₀ – оптическая плотность реакционной смеси в момент сливания;

D – оптическая плотность реакционной смеси через время t от начала реакции;

t – время от начала реакции, с.

2. Для 2-х температур и 2-х объёмов добавленной HCl рассчитать средние значения констант скорости реакции: и .

3. Рассчитать энергию активации реакции разложения мурексида по формуле:

.

4. Рассчитать энтропию активации для T₁ и T₂ по формуле:

.

Результаты расчетов занести в таблицу 4.2.

Таблица 4.2 – Результаты расчетов кинетики реакции разложения мурексида

Комнатная температура	Температура термостата	Энергия активации, Е	Энтропия активации, ΔS
Время колорим. (мин)	Константа скорости реакции	Константа скорости реакции
V (HCl)= 10 см3	V (HCl)= 7 см3	V (HCl)= 10 см3	V (HCl)= 7 см3
Кi		Кi		Кi		Кi

5. Сделать вывод о проделанной работе.

5 Лабораторная работа 4
ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИКИ РЕАКЦИИ КАТАЛИТИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА

Цель работы: 1. Изучить процесс каталитического разложения пероксида водорода.

2.Рассчитать константу скорости реакции каталитического разложения пероксида водорода.

3.Определить кинетический порядок реакции разложения пероксида водорода.

Исследуемая реакция:

2Н₂О₂ = 2Н₂О + О₂↑ (1)

Оборудование. Материалы

1 Весы технические ВТЛК – 500.

2 Колба Вюрца объемом 100 см³.

3 Воронка капельная объемом 100 см³.

4 Бюретка градуированная с двухходовым краном объемом 50 см³.

5 Склянка уравнительная.

6 Раствор пероксида водорода H₂O₂ с концентрацией ω(1/4H₂O₂) = 1,0%.

7 Оксид марганца (IV) MnO₂ (порошок) по ТУ 6–09–29–62–78.

8 Секундомер.

9 Фильтры бумажные.

10 Воронка.

11 Груша резиновая размер №1.

12 Вода дистиллированная.

Ход работы

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: