Сделай Сам Свою Работу на 5

Определение хлорид-ионов методом фольгарда.





Сущность метода. Определение Cl- по методу Фольгарда основано на применении метода обратного титрования. Хлорид-ион сначала осаждают точно отмеренным объемом стандартного раствора AgNO3, взятого с избытком. Затем оттитровывают не вступивший в реакцию с хлоридом избыток AgNO3 стандартным раствором NH4SCN в присутствии железо-аммонийных квасцов (0,2 моль/л) в качестве индикатора. Таким образом, последовательно протекают реакции:

Ag+ + Cl- ® AgCl¯

Ag+ + SCN- ® AgSCN¯

красное окрашивание

Хлорид серебра в отличие от других галогенидов серебра более растворим, чем роданид серебра. Поэтому реакция

затрудняет обнаружение конечной точки титрования по Фольгарду; в результате наблюдается перерасход роданид-ионов и возникает отрицательная ошибка. Чтобы избежать ошибки, связанной с реакцией между роданидом и хлоридом серебра, в раствор после осаждения хлорида серебра добавляют органический растворитель (толуол или нитробензол), который предохраняет осадок AgCl от контакта с раствором.

Выполнение определения.

Бюретку заполняют тиоцианатом аммония NH4SCN. В коническую колбу, содержащую раствор хлорида натрия (или калия), наливают 3 мл 6 М HNO3, 15,00 мл 0,05 М AgNO3, 2-3 мл раствора индикатора и перемешивают. После чего добавляют 3 мл толуола и оттитровывают при энергичном перемешивании избыток серебра раствором тиоцианата аммония до появления красной окраски, не исчезающей в течение 1 мин.



Расчет.

Содержание хлорид-иона в пробе рассчитывают по формуле:

 

mCl= , г

Пример.

На титрование пробы, содержащей хлорид-ионы, израсходовано 8,50 мл 0,050 М NH4SCN. Рассчитать содержание хлорида в пробе, если титрование проведено методом Фольгарда. Расчет массы хлорида проводим по формуле:

mCl= (15.0,05-8,5.0,05).35,5/1000=0,01154 г.

Работа 15

Комплексонометрическое титрование

Метод основан на комплексообразовании ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) или ее динатриевой солью, которая называется комплексоном III или трилоном Б и обозначается Na2H2Y.

Состав образующихся комплексов ЭДТА с ионами металла 1:1 независимо от заряда катиона.

Комплексонометрическое определение общей жесткости воды



Сущность метода.Общая жесткость воды обусловлена присутствующими в ней солями магния и кальция. Ионы кальция и магния определяются титрованием стандартным раствором комплексона III в присутствии аммиачного буфера и индикатора - эриохромового черного Т (ЭХЧ-Т).

Выполнение определения.Отбирают пипеткой (или мерной колбой) 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 15 мл аммиачного буфера, перемешивают и вносят на кончике ложечки около 0,05 г индикатора ЭХЧ-Т. Раствор перемешивают и титруют 0,0500 Мэкв раствором комплексона III до перехода красной окраски в синюю. Опыт повторяют. Определяют средний объем титранта (мл). Жесткость воды рассчитывают по формуле:

Ж= N(Na2H2Y)×V(Na2H2Y)×1000/Vаликв, ммоль-экв/л.

Vаликв- объем исследуемой воды, взятый для анализа (мл).

Пример.На титрование 50 мл пробы воды пошло 6,80 мл 0,0500 Мэкв раствора комплексона III. Рассчитайте жесткость воды.

Ж=(Na2H2Y)×V(Na2H2Y)×1000/Vаликв=

=0,0500×6,80×1000/50=6,80 моль-экв/л.

Комплексонометрическое определение кальция и магния в воде.

Сущность метода сводится к тому, что вначале определяют суммарное содержание ионов кальция и магния, титруя анализируемую пробу воды раствором комплексона III в присутствии индикатора ЭХЧ-Т. Затем находят содержание только ионов кальция, титруя пробу раствором комплексона III в присутствии индикатора мурексида. По разности этих двух определений находят содержание ионов магния.

Выполнение определения.

Для определения суммарного одержания магния и кальцияотбирают пипеткой (или мерной колбой) 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 15 мл аммиачного буфера, перемешивают и вносят на кончике ложечки около 0,05 г индикатора ЭХЧ-Т. Раствор перемешивают и титруют 0,0500 Мэкв раствором комплексона III до перехода красной окраски в синюю. Опыт повторяют. Определяют средний объем титранта (мл). Суммарное содержание кальция и магния рассчитывают по формуле:



nCa+Mg= N(Na2H2Y)×V(Na2H2Y)×1000/Vаликв, ммоль-экв/л.

Vаликв- объем исследуемой воды, взятый для анализа (мл).

Для определения содержания кальция отбирают пипеткой (или мерной колбой) 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 3 мл 2 М раствора гидроксида натрия, перемешивают и вносят на кончике ложечки около 0,05 г индикатора мурексида. Раствор перемешивают и титруют 0,0500 Мэкв раствором комплексона III до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 2-3 минут. Опыт повторяют. Определяют средний объем титранта (мл). Содержание кальция рассчитывают по формуле:

nCa= N(Na2H2Y)×V(Na2H2Y)×1000/Vаликв, ммоль-экв/л.

Количество магния находят по разности двух определений.

Работа 16

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.