Определение карбонатной жесткости воды

Количественный анализ

Работа 8-9

Гравиметрический анализ

Гравиметрическое определение железа

Сущность метода.Гравиметрическое определение железа основано на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)₃, получении весовой формы Fe₂O₃ прокаливанием Fe(OH)₃, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.

У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я

1) Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3 и при 75-90^оС. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7-9.

2) Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe³⁺.

3) Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.

В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я

К раствору хлорида железа, полученному от преподавателя, добавляют 3-5 мл 2 М раствора азотной кислоты и осторожно нагревают раствор (не до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %-ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5 мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением 1-2 капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности –”белая лента”.

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-х процентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl^- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре 1000-1100^оС. Первое прокаливание следует проводить в течение 30-40 минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание (15-20 мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

Р а с ч е т

Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:

g_Fe = m×2M(Fe) / M (Fe₂O₃)

где m- масса весовой формы, г;

M(Fe)- молярная масса железа;

M(Fe₂O₃)-молярная масса весовой формы определяемого вещества, г.

Соотношение 2M(Fe)/M(Fe₂O₃) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают как F_{2M(Fe)/M(Fe2O3)}. Следовательно формула для расчета принимает вид:

g_Fe = m× F_{2M(Fe) / M(Fe2O3) .}

Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные:

Масса тигля с осадком: 1-е взвешивание – 16,3242 г

2-е взвешивание – 16,3234 г

3-е взвешивание – 16,3232 г

Масса тигля без осадка: 16,1530 г

Масса осадка – 0,1702 г

Находим массу железа :

g_Fe = m×2M(Fe)/M(Fe₂O₃) = 0,1702×2×55,85/159,7 = 0,1190 г

Работа 10-11

Кислотно - основное титрование

Метод кислотно-основного титрования основан на применении реакции нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов водорода (или гидроксония) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоцииро-ванных молекул воды.

Методы кислотно-основного титрования позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.

Приготовление рабочего раствора РСl

Цель работы:Приготовить 500 мл 0,1 М раствора соляной кислоты из концентрированного раствора HCl.

Вначале ареометром измеряют плотность раствора конц. HCl и рассчитывают объем этого раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl.

Например, плотность концентрированного раствора HCl равна 1,190 г/см³ . Используя справочные таблицы, находим, что кислота имеет 38,32 %-ную концентрацию.

1) Рассчитаем, сколько граммов соляной кислоты должно содержаться в

500 мл 0,1 М раствора:

1000 мл ¾ 0,1 моль 1 моль ¾ 36,5 г

500 мл ¾ х моль 0,05 моль ¾ х г

х = 0,05 моль х = 1,825 г

2) Учитывая, что в 100 граммах раствора конц. HCl содержится 38,32 г соляной кислоты, вычислим, в каком объеме конц. HCl содержится 1,825 г HCl:

100 г ¾ 38,32 г

х г ¾ 1,825 г

х = 4,76 г

Перейдем к объему, используя формулу: V= m/r = 4,76/1,190=4,0 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 0,1 М_экв раствора HCl необходимо взять пипеткой или мерной пробиркой 4 мл раствора конц. HCl и довести дистиллированной водой до объема 500 мл.

Определение концентрации раствора HCl

В качестве первичного стандарта для определения точной концентрации рабочего раствора кислоты обычно используют тетраборат натрия Na₂B₄O₇×10H₂O (буру). Суммарное уравнение титрования тетрабората натрия кислотой можно представить следующим уравнением:

B₄O₇^2- + 2H⁺ + 5H₂O ® 4H₃BO₃

Выполнение определения.Берут чистую пипетку Мора на 10 мл, ополаскивают ее 0,1000 М_экв раствором тетрабората натрия. Наполняют пипетку этим раствором тетрабората натрия до метки и переносят в колбу для титрования на 250 мл, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого.

Бюретку перед титрованием промывают 2-3 раза небольшим количеством раствора HCl и затем заполняют ее, доводя мениск до нулевой отметки. Проверив, нет ли в капиллярной трубке (“носике”) пузырьков воздуха, начинают титровать до появления розово-малинового окрашивания от одной капли титранта.

Титрование повторяют 3-4 раза и из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют среднюю величину объема HCl, пошедшего на титрование.

Расчет.

По результатам титрования вычисляют нормальную концентрацию раствора соляной кислоты:

N_буры × V_буры = N_HCl × V_HCl

где N_буры - нормальная концентрация тетрабората натрия моль-экв/л;

V_{буры -} объем тетрабората натрия, взятый для титрования, мл;

V_HCl -объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

N_HCl - нормальная концентрация соляной кислоты моль-экв/л

N_HCl = N_буры × V_буры / V_HCl , (моль-экв/л)

Пример:

Если на титрование 10,0 мл 0,1000 н раствора тетрабората натрия пошло 9,50 мл (средний объем) приготовленного раствора соляной кислоты, то нормальная концентрация HСl равна:

N_HCl = N_буры × V_буры / V_HCl = 10×0,1000/9,50 = 0,105 моль-экв/л

3. Определение массы гидроксида натрия или калия в растворе

Сущность метода.Масса гидроксида натрия (или калия) определяется методом кислотно-основного титрования раствором соляной кислоты известной концентрации в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Выполнение определения. К полученному от преподавателя раствору щелочи приливают »10 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и, наполнив бюретку титрованным раствором HCl, нормальную концентрацию которого определяли в предыдущей работе, проводят титрование. Опыт повторяют и берут среднее значение объема HСl, пошедшего на титрование. Если результаты двух титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора щелочи.

Расчет.

m_NaOH = N_HCl × Э_NaOH × V_HCl / 1000 ,

где N_HCl - нормальная концентрация HСl, моль-экв/л;

Э_NaOH - молярная масса эквивалента NaOH, г

V_HCl - средний объем HCl, пошедший на титрование щелочи, мл

Расчет может быть выполнен также по формуле:

m_NaOH = T(HCl/ NaOH) × V_HCl ,

где T(HCl/ NaOH) - титр раствора HCl по определяемому веществу

NaOH, г/мл

Т(HCl/ NaOH) = N_HCl × Э_NaOH/ 1000 , г/мл

Пример:На титрование израсходовано 7,55 мл 0,105 М_экв раствора HCl.

Расчет массы NaOH проводим по формуле:

m_NaOH = N_HCl×Э_NaOH×V_HCl/1000 = 0,105×40×7,55/1000 = 0,0317 г

Определение карбонатной жесткости воды

Сущность метода.Карбонатная жесткость воды (или временная жесткость), обусловленная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния: Ca(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃)_2, определяется титрованием соляной кислотой при помощи индикатора метилового оранжевого

HCO₃^- + H⁺ ® H₂CO₃ ® CO₂ + H₂O

Выполнение определения.Пипеткой (или мерной колбой) емкостью 50 или 100 мл вносят в коническую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней 1-2 капли метилового оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в розовую. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют средний объем HСl, пошедший на титрование воды.

Расчет.

ВЖВ = N_HCl × V_HCl × 1000/ V_В , ммоль-экв/л

где N_{HCl -} концентрация титранта - раствора HСl, моль- экв/л

V_{HCl -} объем раствора HСl, пошедший на титрование, мл

V_В - объем воды, взятый для анализа, мл

Пример.На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 4,75 мл 0,105 М_экв раствора HСl.

ВЖВ = 0,105×4,75×1000/100 = 5,0 ммоль-экв/л.

Работа 12-13

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: