Сделай Сам Свою Работу на 5

Коагуляция органических примесей





ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Лабораторная работа № 4.

ВОДОПОДГОТОВКА.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДЫ МЕТОДОМ КУБЕЛЯ.

 

Цель работы: определить качество сточной либо природной воды по содержанию восстановителей. Определить эффективность применения коагулянтов для снижения содержания восстановителей в воде.

 

 

Общие сведения.

Окисляемость - это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей. Этот показатель отражает общую концентрацию восстановителей (органических и неорганических) воде. Природа органических веществ может быть самой разной - и гуминовые кислоты почв, и сложная органика растений, бактериальное загрязнение, и химические соединения антропогенного происхождения.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную, бихроматную, йодатную. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным методом. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах - как правило, бихроматную окисляемость (или ХПК - "химическое потребление кислорода").



Окисляемость выражается показателем количества кислорода в миллиграммах, расходуемого на окисление восстановителей в 1 л воды (мг О/дм3). Как правило, когда говорят об окисляемости, имеют в виду содержание в воде органических загрязнений.

Результаты определения окисляемости одной и той же воды, проведенного с применением различных окислителей, обычно различаются вследствие неодинаковой степени окисления этими окислителями различных веществ, присутствующих в воде. Это зависит от свойств окислителя, его концентрации, температуры, рН воды и т.п. Все методы определения окисляемости условны, а получаемые результаты сравнимы только в том случае, когда точно соблюдены все условия протекания анализа.

Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов кислорода на литр воды. Высокая окисляемость воды обусловливается наличием в воде продуктов распада органических веществ растительного и животного происхождения. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость по сравнению с подземными. Это понятно - органика из почвы и растительного опада легче попадает в поверхностные воды, чем в грунтовые, чаще всего ограниченные глинистыми водоупорами. Вода равнинных рек, как правило, имеет окисляемость 5-12 мг О/дм3, рек с болотным питанием - десятки миллиграммов на 1 дм3. Подземные воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграма О/дм3. Хотя подземные воды в районах нефтегазовых месторождений, и торфянников могут иметь очень высокую окисляемость.



ПДК питьевой воды по перманганатной окисляемости согласно СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников» составляет 5,0-7,0 мг/дм3.

 

Коагуляция примесей

 

Уменьшение содержание восстановителей в воде возможно при добавлении коагулянтов. Органические восстановители обычно содержатся в воде в виде растворов, коллоидных и механических взвесей. Коагуляцию коллоидных примесей (осветление воды) производят добавкой коагулянтов или флокулянтов. Коагулирующее действие одного из распространенных коагулянтов Аl2(SО4)3 основано на образовании гидроокиси алюминия при взаимодействии с бикарбонатами, находящимися в очищаемой воде:

 

Аl2(SО4)3 + 3Са (НСО3)2 = 3СаSО4 + 2Аl(ОН)3 + 6СО2

 

При отсутствии растворенных бикарбонатов в воде специально добавляют известь для смещения равновесия реакции гидролиза Аl2(SО4)3 в сторону образования молекул Аl(ОН)3, обладающих большим положительным зарядом, что способствует коагуляции частиц. При этом частицы коллоидных примесей укрупняются вследствие агрегации (слипания) гидроокиси алюминия и увлекаются хлопьями вместе с органическими примесями и бактериями в осадок. Осадок после отстаивания отфильтровывают.



 

Определение перманганатной окисляемости воды

 

Определение перманганатной окисляемости (метод Кубеля) состоит в предварительном окислении вещества пробы раствором перманганата калия в серной кислоте при кипячении. После кипячения в пробу добавляется стандартный раствор щавелевой кислоты, которая реагирует с остатками перманганата. Избыток щавелевой кислоты оттитровывается стандартным раствором перманганата калия.

Без разбавления можно определить окисляемость до 10 мг кислорода в 1 дм3 воды. Перманганат калия при кипячении в течение 10 минут в кислой среде разлагается с выделением кислорода, который окисляет содержащиеся в воде примеси:

2КМnО4 + 3Н2SO4 ® K2SO4 + 5O + 2МnSO4 + 3Н2О

 

Образовавшийся кислород окисляет находящиеся в воде примеси с образованием воды. Суммарное уравнение:

 

МnО4- + 8Н+ + 5е ® Мn2+ + 4Н2О

 

Не прореагировавший перманганат калия восстанавливается щавелевой кислотой:

2МnО4- + 5С2О42- + 16Н+ ® 2Мn2+ + 8Н2О + 10 СО2

Избыток щавелевой кислоты оттитровывается раствором перманганата калия.

 

Определению содержания органических загрязнителей мешают хлорид-ионы (при концентрации >300 мг/л), которые можно маскировать добавкой сульфата ртути (II). Железо (II), сульфиды, нитраты также мешают определению. Они определяются другими методами анализа, а затем полученные значения содержания этих примесей вычитаются из результата определения перманганатной окисляемости. 1 мг нитратов потребляет 0,3 мг атомарного кислорода, 1 мг железа (II) - 0,14 мг кислорода.

 

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

 

Оборудование: Электроплитка

Посуда и материалы

1. Колбы конические вместимостью 250 см3.

2. Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.

3. Пипетки с делениями вместимостью 5 см3, 10 см3

4. Цилиндр вместимостью 200 см3.

5. Бюретка вместимостью 25 см3.

6. Воронки конические

7. Стаканы вместимостью 250 см3

8. Бумага фильтровальная

Реактивы

1. Кислота щавелевая с молярной концентрацией эквивалента С( H2C2O4) = 0.01 моль-экв/дм3 (1 см3 этого раствора требуется на окисление 0.08 мг кислорода).

2. Перманганат калия, раствор с молярной концентрацией эквивалента С( KMnO4) = 0.01 моль-экв/дм3 (1 см3 этого раствора выделяет 0.08 мг кислорода).

3. Кислота серная разбавленная 1:2.

4. сульфат алюминия Al2(SO4)3 1 % раствор.

Подготовка посуды.

 

В коническую колбу вместимостью 250 вносят 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора перманганата калия с молярной концентрацией 0.01 моль/дм3, опускают стеклянные шарики (центры кипения), нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое колбы выливают. Операцию по обработке повторяют до тех пор, пока окраска раствора в процессе кипения не будет изменяться. Проверить готовность колб можно сделав окисляемость дистиллированной воды, расхождение между двумя результатами титрования не должно превышать 0.1 см3.

 

Выполнение измерений.

 

2.1. В коническую колбу вместимостью 250 помещают 50 – 100 см3 анализируемой пробы, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты. Опускают в колбу для обеспечения равномерного кипячения стеклянные шарики (центры кипения) и нагревают содержимое до начала кипения.

Быстро добавляют из пипетки либо бюретки 10 см3 раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль-экв/дм3 (0.01 н) и кипятят содержимое колбы 10 мин, начиная с момента закипания (начало кипения отмечают по первым крупным пузырькам воздуха, поднимающегося со дна колбы). Время нагревания колбы не должно превышать 5 мин. Поэтому для нагревания колбы используют интенсивный режим нагрева электроплитки, для кипячения – слабый.

По окончании кипячения немедленно вносят в пробу пипеткой 10 см3 раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль-экв/дм3, перемешивают содержимое колбы (при этом раствор в колбе обесцвечивается) и быстро титруют горячую пробу раствором перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль-экв/дм3 (0.01 н) до слабо- розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Фиксируют объем раствора перманганата калия, затраченный на титрование V1. Температура раствора в процессе титрования должна быть не менее 80 0С.

2.2.Для определения поправочного коэффициента к титру перманганата калия в колбу, содержащую еще горячую оттитрованную до слабо – розовой окраски воду, прибавляют пипеткой 10 мл 0.01 н раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0.01 н раствором перманганата калия до светло-розовой окраски. Поправочный коэффициент k к титру КMnO4 рассчитывается по формуле:

 

k = 10 / V2 (1),

 

где V2 – количество мл 0.01 н раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 мл 0.01 н щавелевой кислоты.

Внимание! Нормальность перманганата следует устанавливать в день проведения анализа.

2.3. Одновременно проводят холостой опыт со 50 –100 см3 дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду по п. 2.1, не упуская ни одной стадии анализа, определив объем перманганата калия V3. Расход раствора перманганата не должен превышать 0.3 см3.

2.4. Расчет перманганатной окисляемости (Х, в мг О на 1 дм3 воды) производится по формуле:

(2)

где V1- объем перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 н, израсходованный на титрование пробы, см3

V2 – объем перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 н, израсходованный на титрование холостой пробы (дистиллированной воды),

k – коэффициент приведения концентрации раствора перманганата калия к точно 0.01 н (определяется по формуле 1)

8 – эквивалент кислорода;

V – объем пробы воды, взятый для анализа, см3.

Особые случаи.

2.5.1. Если вода содержит взвешенные частицы, то перед анализом ее отстаивают в течение 2 часов.

2.5.2. В случаях, когда окраска раствора в процессе кипячения становится бурой или на обратное титрование расходуется более 6 см 3 раствора перманганата калия, измерение повторяют с меньшим объемом пробы, доведя ее объем предварительно до 100см3 дистиллированной воды.

2.5.3. Если после внесения в горячую пробу 10 см3 раствора щавелевой кислоты раствор не обесцветился, следует добавить еще 1 см3 щавелевой кислоты. Такой же объем щавелевой кислоты вносят и при проведении холостой пробы.

2.5.4. Если на титрование расходуется менее 2см3 раствора перманганата калия, то титрование производят из бюретки вместимостью 5 см3.

2.5.5. Если определение производят при разбавлением пробы дистиллированной водой, то при представлении результатов определения в этом случае необходимо учитывать количество перманганата калия, которое расходуется на окисление объема дистиллированной воды, взятой для разбавления. Пример: для анализа взяли 10 см3 пробы и 90 см3 дистиллированной воды. На титрование 100 см3 дистиллированной воды израсходовали 0.78 см3 перманганата калия, то на титрование только дистиллированной воды при анализе пробы расходуется 0.8·90/100 = 0.72 см3 перманганата калия.

2.5.6. Посуду после анализа не мыть, иначе придется снова ее окислять.

 


Коагуляция органических примесей

Очистку воды от органических примесей проводят методом коагуляции путем ввода коагулянтов и флокулянтов в воду. Необходимую дозу реагентов подбирают экспериментально.

3.1.В 3 мерных цилиндра емкостью 0.2 л наливают исследуемую воду до метки, затем в цилиндры добавляют различное количество (от 1 до 10 см3) 1 % раствора сульфата алюминия из расчета получения различных его доз в диапазоне, охватывающем оптимальную дозу коагулянта.

3.2. Содержимое во всех цилиндрах смешивают быстрым вращением палочки в течение 15-20 сек, затем в течение 3-5 мин пробу медленно перемешивают той же палочкой (30-40 об/мин) и оставляют для отстаивания, наблюдая за процессами образования хлопьев и их осаждения. Через 30 мин из каждого цилиндра пипеткой отбирают по 50 см3 воды (возможно после фильтрования через бумажный складчатый фильтр) и определяют окисляемость воды в соответствии с п. 2.1. Холостой опыт и поправку к титру повторно не определяют!Расчет ведут по формуле (2). По полученным данным определяют наименьшую (оптимальную) дозу безводного сульфата алюминия, снизившую окисляемость воды до требуемых пределов по формуле:

 

Д (Аl2(SO4)3) = 10×n /V (3)

 

где n – количество мл 1%-ного раствора сульфата алюминия, при добавлении которого достигнута оптимальная степень коагуляции,

V – объем воды, к которому добавлялся коагулянт.

 

3.3. Рассчитывают эффективность снижения органических загрязнений воды η по формуле:

 

η = Х коаг./Х исх (4)

 

где X коаг. – окисляемость обработанной коагулянтом воды, X исх – окисляемость исходной воды.

 

Вывод: указать полученные значения окисляемости воды до и после коагуляции примесей, оптимальную дозу коагулянта, эффективность снижения органических загрязнений воды после коагуляции.


Вопросы для защиты

1. Что такое окисляемость воды?

2. Какие источника загрязнений могут повышать окисляемость воды?

3. Чем повышенные значения окисляемости опасны для населяющих водоемы живых организмов?

4. Каким методом определяется окисляемость воды? Напишите уравнения химических реакций.

5. Как возможно снизить окисляемость воды?

6. На чем основано коагулирующее действие сульфата алюминия?

7. Какие неорганические ионы мешают определению содержания органических примесей в воде?

8. Почему концентрацию раствора перманганата калия следует устанавливать в день проведения анализа?

9. Что такое холостой опыт? Почему при определении окисляемости необходимо проводить холостой опыт?

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.