|
Методика аттестации испытательного оборудования
Методика поверки хроматографа аналитического газового представлена ниже
Поверку хроматографа аналитического газового производят по методике изложенной в ГОСТ 8.485-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки.
Средства поверки
При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 5.
Таблица 5 - Средства поверки
Наименование
| Техническая характеристика
| Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1
| Высокий класс точности, максимальная нагрузка 200 г
| Микрошприцы типа МШ-10М
| Вместимость 10·10см
| Микрошприцы типа "Газохром-101"
| Вместимость 1·10см
| СО состава газовой смеси пропан - азот ГСО 4432-88
| Объемная доля пропана от 0,18% до 0,22%
| СО состава газовой смеси пропан - гелий ГСО 3971-87
| Объемная доля пропана от 0,10% до 0,17%
| СО состава газовой смеси водород - азот ГСО 3910-87
| Объемная доля водорода от 0,6% до 1,0%
| Бензол ГСО 7141-95
| Массовая доля основного вещества не менее 99,92%
| Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828
| Массовая доля основного вещества не менее 99,85%
| Линдан ГСО 7889-2001
| Массовая доля основного вещества не менее 99,60%
| Метафос (паратион-метил) ГСО 7888-2001
| Массовая доля основного вещества не менее 99,40%
| Гексахлорбензол ГСО 7495-98
| Массовая доля основного вещества не менее 99,5%
| Гексан, х.ч.
| Массовая доля основного вещества не менее 99,00%
| Октан, х.ч.
| Массовая доля основного вещества не менее 99,80%
| Примечание - Допускается использование других химически чистых веществ, для которых нормируются метрологические характеристики в соответствии с нормативными документами изготовителя (при условии наличия аналогов, находящихся в Реестре утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации или выпускаемых по межгосударственным стандартам).
|
При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 6.
Таблица 6 - Вспомогательные материалы, оборудование
Наименование
| Технические характеристики
| Барометр-анероид БАММ-1
| Диапазон от 80 до 110 кПа
| Психрометр аспирационный МВ-4М
| -
| Термометр лабораторный ТЛ-4
| Диапазон от 0°С до 55°С, цена деления 0,1°С
| Бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 29251
| Класс точности 2, вместимость 100 см
| Колбы мерные по ГОСТ 1770
| Класс точности 2, вместимость 25, 50, 100, 500 см
| Пипетки по ГОСТ 29227
| Класс точности 2, вместимость 0,1; 1,0; 2,0; 10,0 см
| Азот особой чистоты по ГОСТ 9293
| Объемная доля основного вещества не менее 99,996%
| Гелий газообразный, марка А
| Объемная доля основного вещества не менее 99,995%
| Аргон газообразный, высший сорт
| Объемная доля основного вещества не менее 99,992%
| Водород технический, марка А по ГОСТ 3022
| Объемная доля основного вещества не менее 99,99%
| Воздух по ГОСТ 17433
| Класс загрязненности I
| Оксид алюминия активный, марка АОА-1
| Фракция от 0,25 до 0,50 мм
| Хроматон N-AW DMCS
| Фракция от 0,125 до 0,160 мм
| Молекулярные сита CaA (5 А)
| Фракция от 0,2 до 0,4 мм
| Жидкая фаза SE-30
| -
| Колонки газохроматографические (стеклянные или металлические)
| Длина от 1 до 3 м, внутренний диаметр от 2 до 3 мм
| Колонки капиллярные типа НР-5 (5% фенил)-метил-силикон
| 30 м0,25 мм0,25 мкм
|
Допускается использовать другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых соответствуют указанным в настоящем стандарте.
Подготовка и условия поверки
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды (20±5)°С;
- относительная влажность воздуха от 30% до 80%;
- атмосферное давление, изменяющееся в процессе поверки не более чем на ±5 кПа, от 84 до 106 кПа;
- напряжение переменного тока (220±5) В;
- частота переменного тока (50±1) Гц;
- механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу комплекса, должны отсутствовать.
Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
- приготовление контрольных растворов (инструкция по приготовлению контрольных растворов приведена в приложении А);
- подготовка колонок в соответствии с эксплуатационной документацией (НД на методику измерений);
- проверка герметичности газовых линий в соответствии с НД на хроматограф.
Меры безопасности
Все работы, относящиеся к поверке хроматографа, должны быть выполнены с соблюдением требований безопасности, приведенных в руководстве по эксплуатации, а также в действующих в государстве, принявшем настоящий стандарт, правилах безопасности эксплуатации электроустановок.
При поверке должны быть соблюдены требования безопасности и санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.007.
При эксплуатации хроматограф должен быть заземлен.
Мощность дозы радиоактивного излучения на поверхности детектора ЭЗД не должна превышать значений, указанных в ГОСТ 26703.
Проведение поверки
Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают следующее:
- соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;
- исправность механизмов и крепежных деталей;
- четкость маркировки.
Опробование
Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НД на хроматограф. Хроматограф включают и после стабилизации режима работы определяют уровень шумов, дрейф нулевого сигнала и предел детектирования.
При проверке ДТП и ДТХ в качестве газа-носителя используют гелий, при проверке других детекторов - гелий (кроме ЭЗД) или азот. При проверке уровня шумов задают фильтрацию - 1 Гц.
Типичные значения параметров режима работы хроматографа приведены в таблице 7.
При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, аттестованные в установленном порядке, опробование выполняют в соответствии с разделом "Подготовка к выполнению измерений": после включения хроматографа проверяют правильность установки параметров режима работы.
Таблица 7 - Значения параметров
Детектор
| Наименование параметров
| Значение параметра
| ПИД
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 60±20
| | - детектора
| 160±10
| | - испарителя
| 150±10
| | Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин
| 25±10
| ДТП
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 60±20
| | - детектора
| 180±20
| | - испарителя
| 160±20
| | Расход газа-носителя (гелий), см/мин
| 25±10
| ДТХ
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 50±20
| | - детектора
| 40±15
| | - испарителя
| 160±20
| | Расход газа-носителя (гелий), см/мин
| 25±10
| ФИД
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 60±20
| | - детектора
| 180±20
| | - испарителя
| 160±20
| | Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин
| 25±10
| ЭЗД
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 190±20
| | - детектора
| 250±20
| | - испарителя
| 250±20
| | Расход газа-носителя (азот), см/мин
| 30±10
| ТИД
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 190±20
| | - детектора
| 300±50
| | - испарителя
| 250±20
| | Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин
| 25±10
| ПФД
| Температура термостатов, °С:
| | | - колонок
| 200±20
| | - детектора
| 200±20
| | - испарителя
| 250±20
| | Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин
| 20±10
| МСД
| Температура термостатов, °С:
| | | - испарителя - колонок в режиме программирования:
| 220-300
| | - скорость нагрева, °С/мин
| 10-30
| | - начальная температура
| (40-90)-1 мин
| | - конечная температура
| (225-250)-5 мин
| | Расход газа-носителя (гелия), см/мин
| 1-1,5
| Примечание - Расходы вспомогательных газов (воздух, водород, поддув газа - носителя) задают в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации хроматографа для соответствующих детекторов.
|
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 20 с.
Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала ∆t x ПИД, ПФД, ТИД, ФИД [в амперах (А)] и ДТП и ДТХ [в вольтах (В)] определяют по формуле
где ∆x - максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала в вольтах с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора. Колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с, не учитывают;
КПР - коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала в соответствии с НД на хроматограф.
Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала ∆t x ЭЗД [в амперах (А)] определяют по формуле
где UВЫХ- выходной сигнал усилителя, В.
Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.
За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч.
Дрейф нулевого сигнала ∆t у определяют следующим образом.
В течение 1 ч регистрируют хроматограмму без ввода пробы.
Значение дрейфа нулевого сигнала ПИД, ПФД, ТИД, ФИД [в амперах в час (А/ч)] и ДТП и ДТХ [в вольтах в час (В/ч)] определяют по формуле
где ∆у - смещение уровня нулевого сигнала, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора, В.
Значение дрейфа нулевого сигнала ЭЗД [в амперах в час (А/ч)] определяют по формуле
Полученные значения дрейфа нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в паспорте на хроматограф.
Допускается проводить расчет уровня флуктуационного шума и дрейфа нулевого сигнала при помощи программного обеспечения, с которым данный тип хроматографа внесен в Государственный реестр средств измерений, при условии использования алгоритмов расчета аналогичных приведенным в настоящем стандарте.
Для определения предела детектирования вводят в хроматограф пять или более раз соответствующий проверяемому детектору контрольный образец (таблица 5). Раствор объемом (1-3)·10-3 см3 вводят с помощью дозатора автоматического жидкостного шприца или микрошприца, газовую смесь 0,1-2 см3 - газовым краном-дозатором или газовым автоматическим дозатором.
Режимы поверки и газ-носитель - в соответствии с таблицей 7.
Таблица 8 - Контрольные образцы
Детектор
| Массовая концентрация (объемная доля) контрольного вещества
| Колонка, сорбент (рекомендуемые)
| ПИД, ДТП
| Гептан в октане, 0,5-1,0 мг/см
| Хроматон N-AW-DMCS SE-30
| | Пропан в азоте (гелии), 0,10%-0,22%
| Оксид алюминия АОА-1
| | Гексадекан, для ПИД: 20-30 мг/дм ДТП: 200-300 мг/дм
| | ДТХ
| Водород в азоте 0,6%-1,0%
| Молекулярные сита CaA (5 А)
| ФИД
| Бензол в октане, 0,1 мг/см
| Хроматон N-AW-DMCS SE-30
| ЭЗД
| Линдан в гексане, (4,0-5,0)·10мг/см
| Хроматон N-AW-DMCS SE-30
| ТИД, ПФД
| Паратионметил (метафос) в гексане, 1,0·10мг/см
| Хроматон N-AW-DMCS SE-30
| МСД
| Гексахлорбензол в изооктане, 1·10мг/см Октофторнафталин в изооктане, 2·10мг/см
| Капиллярная колонка типа RTX 5MS (15 м0,25 мм0,25 мкм) или НР-5 (5% фенил)-метил-силикон (30 м0,25 мм0,25 мкм)
| Примечание - Допускается использовать другие химические вещества, для которых нормируются значения пределов детектирования фирмой изготовителем (при условии наличия аналогов, находящихся в Реестре утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации или выпускаемых по межгосударственным стандартам).
|
Предел детектирования детекторов Сmin, г/с, (кроме ДТП, ДТХ) рассчитывают по формуле
для ДТП и ДТХ, г/см3, - по формуле
где G - масса контрольного вещества, г;
- среднее арифметическое значение площади пика, В·с или А·с;
VГН- расход газа-носителя, см3/с.
Массу контрольного вещества при использовании раствора определяют по формуле
где Vж - объем раствора, см3;
СН- концентрация контрольного вещества, г/см3;
К - коэффициент, учитывающий содержание фосфора и серы в паратион-метиле (метафосе), равный 0,12.
В остальных случаях коэффициент принимают равным единице.
При использовании газовой пробы массу контрольного вещества определяют по формуле
где Vr - объем газовой пробы, смГОСТ 8.485-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки;
P - атмосферное давление, Па;
M - молярная масса. Для пропана M = 44 г/моль,
для водорода M=2 г/моль;
CГ- объемная доля контрольного вещества в газовой смеси, %;
R - газовая постоянная, R=8,3·106 ;
t - температура окружающей среды, °С.
Полученные значения предела детектирования должны быть не более указанных в руководстве по эксплуатации (или паспорте) хроматографа.
При опробовании хроматографов с масс-спектрометрическим детектором в режиме ионизации электронным ударом определяют отношение сигнал/шум по масс-спектрограмме на молекулярном пике M/Z 284. В хроматограф вводят 1 мм3 контрольного образца по таблице 8 не менее пяти раз. С использованием системы обработки данных находят значение отношения сигнал/шум, которое должно быть не менее указанного в НД на хроматограф.
Оформление результатов поверки
При оформлении результатов поверки в виде протокола, руководствуются приложением Б.
Если хроматограф по результатам поверки признают пригодным к применению, то на него или техническую документацию наносят поверительное клеймо и выдают свидетельство о поверке по установленной форме.
Если по результатам поверки хроматограф признают непригодным к применению, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют, выписывают извещение о непригодности по установленной форме, или вносят соответствующую запись в техническую документацию.
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|