Сделай Сам Свою Работу на 5

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ





М Е Т О Д И К А

ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ АМИНОВ

В УРОТРОПИНЕ ТЕХНИЧЕСКОМ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на потенциометрическом титровании проб уротропина технического в водной среде раствором соляной кислоты.

ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТЕЙ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблицах 1,2.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности в % масс.

 

Массовая доля аминов Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), σŗ Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σŔ Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р=0,95), ±∆с   Показатель точности (границы абсолютной погрешности при вероятности Р=0,95), ±∆  
От 97,0 – 100 вкл. 0,15 0,20 0,34 0,5

 

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости в % масс.



 

Массовая доля аминов Предел повторяемости (допускаемое расхождение между тремя результатами параллельных определений), r Предел воспроизводимости (допускаемое расхождение между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R
От 97,0 – 100 вкл. 0,5 0,6

 

Значение показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Колбы мерные вместимостью 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Воронка коническая по ГОСТ 25336.

Материалы, реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.



Калий хлористый, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации С(НСl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н).

Стандарт-титр для приготовления буферных растворов второго разряда по ГОСТ 8.135 или буферные растворы фирмы «Меттлер Толедо» с рН = 4,01; 7,0; 9,21.

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации С(НСl)=0,5 моль/дм3 (0,5 н)

Раствор готовят по ГОСТ 25794.1-83.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Около 1 г анализируемого образца взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в колбу для титрования, растворяют в 40 см3 дистиллированной воды при перемешивании в течение 20 секунд и титруют раствором соляной кислоты концентрации С(НСl)=0,5 моль/дм3 (0,5 н) с помощью бюретки.

ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую долю аминов в образце (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х = V • 0.0701 • 100 ,  
m

где V – объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

0,0701 – масса уротропина, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н), г;

m – масса навески анализируемого образца, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений Х1, Х2, Х3,

Хср = Х1 + Х2 + Х3 ,  

для которых выполняется следующее условие:

‌‌‌ Хмах – Хмin ‌ ≤ r,

где r – предел повторяемости, значение которого приведены в таблице 2.



ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения (Х) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

(Х ± ∆) %, Р = 0,95,

где ∆ - показатель точности методики выполнения измерений, значение показателя точности приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

(Х ± ∆л) %, Р = 0,95, при условии ∆л < ∆,

где Х – результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± ∆л – значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Результат измерения округляют до первого десятичного знака.

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением метода варьирования навески.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = | Х′ – Х | ,

где Х – результат измерения массовой доли аминов в пробе (масса пробы 0,8 г) – среднее арифметическое трех результатов параллельных определений, для которых выполняется условие Х′ - результат измерения массовой доли аминов в пробе (масса пробы 1,2 г) - среднее арифметическое трех результатов параллельных определений, для которых выполняется условие

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К= ,

где ∆л,Х , ∆л,Х′ - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой доле аминов в пробе массой 0,8 г и 1,2 г соответственно.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия: Кк ≤ К

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Примечание – Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ∆л = 0,84∆, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

 








Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.