Определение содержания низкомолекулярных соединений в

Экстракционных водах поликапроамида

Теоретическая часть. Рефракция в переводе с латинского (refràctus) означает преломленный, так как происходит искривление направления распространения световых волн из-за неоднородности среды.

Если монохроматический свет проходит через границу раздела двух различных сред (рисунок 1), то он отклоняется по закону Снеллиуса:

Константа n условно была названа относительным показателем (коэффициентом) преломления второго вещества по отношению к первому. Таким образом, согласно закону Снеллиуса показатель преломления соответствует углу полного внутреннего отражения света.

α – угол падения светового луча; β – угол преломления светового луча.

Рисунок 1 – Преломление луча монохроматического света на границе раздела двух фаз

Также волновой теорией света устанавливается простая связь показателя преломления со скоростью распостранения световых волн в двух средах (С₁ и С₂):

Показатель преломления по отношению к вакууму называется абсолютным показателем преломления. В производственных условиях обычно определяется относительный показатель преломления исследуемого раствора (по отношению к воздуху лабораторного помещения).

Значение показателя преломления любого вещества определяется его природой, но зависит также от внешних условий – температуры и длины волны света. Показатель преломления целесообразно измерять при 20 °С и длине волны света, соответствующей спектральной линии натрия (598,3 нм, буквенное обозначение Д). Поэтому эти параметры обязательно указываются вместе с символом показателя преломления:

Для определения величины показателя преломления используется стандартный прибор – рефрактометр Аббе, который сконструирован таким образом, что при использовании полихроматического (солнечного или искусственного) света дается значение показателя преломления для Д-линии натрия. Для измерения необходимо лишь несколько капель жидкости, продолжительность измерения исчисляется минутами, точность измерения зависит от температуры, которая должна поддерживаться в интервале ±0,2° С. Это достигается с помощью термостата, для чего измерительная головка прибора резиновыми шлангами подключается к водяному термостату.

Заключение. Таким образом, показатель качества поликапроамида, как товарного продукта, характеризующий остаточное содержание низкомолекулярных соединений в нем, и методы его анализа определяются соответствующими ГОСТами, техническими условиями и технологическим регламентом при выпуске заданного вида и ассортимента готовой продукции.

Все известные методы по определению общего содержания водорастворимых низкомолекулярных фракций, содержащихся в поликапроамиде (метод Къельдаля, гравиметрический, рефрактометрический, интерферометрический, химический), базируются на предварительном их извлечении путем длительной экстракции образца кипящей водой при соответствующих каждому методу модуле ванны и продолжительности экстракции. Следовательно, получаемый результат находится в зависимости от точности выбранного метода анализа.

Метод определения содержания НМС по убыли массы образца после экстракции (гравиметрический метод) дает хорошо воспроизводимые результаты, но требует длительной сушки образца.

При определении НМС в экстракте рефрактометрическим методом результаты можно получить значительно быстрее, однако низкая чувствительность метода не позволяет применять высокие модули ванны при проведении экстракции, что приводит к относительно большой погрешности определения.

Необходимо также отметить, что для избежания ошибок оптические и другие методы определения содержания низкомолекулярных соединений в поликапроамиде в центральных заводских лабораториях (ЦЗЛ) проверяются методом Къельдаля, так как это самый объективный и наиболее точный метод.

Доп. см. лекцию «Способы определения низкомолекулярных соединений (НМС) в грануляте поликапроамида (ПКА, РСА, полиамид-6, ПА6, РА6)».

Контрольные вопросы

1 Понятие термина «рефракция».

2 Сформулируйте сущность закона Снеллиуса.

3 Формулы расчета показателя преломления.

4 Понятие абсолютного и относительного показателя преломления и от каких параметров он зависит?

5 Чем определяется значение показателя преломления и от каких параметров оно зависит?

6 Справочное обозначение показателя преломления, шифр этого обозначения.

7 Почему рефрактометрию следует рассматривать как один из возможных методов аналитического контроля содержания низкомолекулярных соединений в капролактамных водах?

8 Принципиальное устройство рефрактометра Аббе.

9 Достоинства рефрактометрии как метода контроля концентрации растворов.

10 На чем основывается рефрактометрический метод контроля содержания низкомолекулярных соединений в капролактамных водах?

11 Почему графическая зависимость показателей преломления водных растворов от содержания в них капролактама может быть использована для оценки общего содержания низкомолекулярных соединений в экстракционных водах поликапроамида?

12 При каком содержании низкомолекулярных соединений в экстрактных водах рефрактометрический метод может дать точные и воспроизводимые результаты?

13 Как должна осуществляться проверка нулевой точки рефрактометра?

14 Порядок измерения показателя преломления экстракционной воды с использованием рефрактометра Аббе.

15 Изложите сущность методики определения низкомолекулярных соединений в капролактамных водах рефрактометрическим методом.

16 Перечислите возможные методы аналитического контроля по оценке общего содержания низкомолекулярных соединений в гранулированном поликапроамиде, чем определяется выбор того или иного метода контроля?

17 Сравнительная оценка гравиметрического и рефрактометрического методов для определения низкомолекулярных соединений в товарном грануляте поликапроамида.

18 Изложите сущность метода Къельдаля по определению низкомолекулярных соединений в поликапроамиде. Почему данный метод относится к числу проверочного метода всех других возможных методов контроля по содержанию НМС?

19 Изложите сущность интерферометрического метода определения низкомолекулярных соединений в капролактамных водах?

20 Изложите сущность химического метода для определения малых количеств капролактама в регенерационных водах.

21 Что объединяет все методы по определению низкомолекулярных соединений в поликапроамиде независимо от точности их исполнения?

Лабораторная работа № 4.3

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: