Определение перманганатного индекса капролактама

Теоретическая часть.Абсорбционный спектральный анализ является сочетанием спектрофотометрического и колориметрического методов.

Спектрофотометрияоснована на определении спектра поглощения или измерении светопоглощения при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения данного исследуемого вещества.

Колориметрияоснована на сравнении интенсивностей окрасок исследуемого окрашенного раствора и стандартного окрашенного раствора строго определенной концентрации.

Таким образом, количественное определение содержания тех или иных веществ в исследуемых растворах спектрофотометрическим методом основано на результате измерений интенсивности окраски или светопоглощения окрашенных соединений в видимой области спектра.

Главное требование спектрофотометрии - устойчивость и постоянство состава окрашенных соединений, обуславливающих стабильность интенсивности окраски раствора, что повышает точность и чувствительность спектрофотометрических определений. Все примеси, содержащиеся в капролактаме и легко окисляющиеся водным раствором перманганата калия, образуют новые устойчивые соединения, вследствие чего интенсивность окраски рабочего раствора заметно изменяется по сравнению с эталонным раствором, устойчивость и стабильность состояния которой достигается путем выдерживания рабочего раствора капролактама в течение определенного времени.

Также определенное влияние на точность спектрофотометрических измерений оказывает рН среды, изменение которого в процессе анализа может приводить к изменению устойчивости и стабильности интенсивности окраски рабочего раствора. Как правило, выполняемые длительные перманганатные пробы капролактама методом визуальной колориметрии свидетельствуют о постоянстве значения рН среды в течение всего времени определения.

Существенным фактором, который следует учитывать при спектрофотометрических измерениях, является количество реактива, используемого для проведения цветной реакции. Поэтому рекомендуемое количество вводимого перманганата калия в рабочий и эталонный растворы при определении перманганатного индекса капролактама устанавливалось опытно-экспериментальным путем.

В спектрофотометрии количественное определение содержания веществ, обусловливающих изменение окраски соответствующего цветного реактива, базируется на законе Бугера-Ламберта-Беера, согласно которому оптическая плотность (А) исследуемого раствора прямо пропорционально концентрации (с) окрашенного соединения в данном растворе: А = ¦(с).

Для обеспечения максимальной точности и чувствительности количественных определений в спектрофотометрии необходимо выбрать оптимальную область по возможности с более интенсивным поглощением, что в ряде случаев достигается правильным подбором светофильтров. Рекомендуемой оптимальной спектрофотометрической областью при определении оптических плотностей разбавленных растворов перманганата калия являются длины волн 400, 420, 440 нм (нанометр).

Экспериментальными и теоретическими исследованиями установлено, что минимальная ошибка спектрофотометрических измерений возможна при использовании значений оптических плотностей в интервале 0,3-0,7.

Степень поглощения света окрашенными растворами определяется специальными приборами, называемыми спектрофотоколориметрами (сокращенно спектрофотометрами). Из отечественных приборов широкое распространение получили фотоэлектрические колориметры типа «ФЭК-Н-57», фотоэлектрические колориметры-нефелометры (гр. nephele-облако+метр) «ФЭК-56», «ФЭК-60», «КФК-2» и лабораторный фотоэлектрический абсорбциометр «ЛМФ-64М».

Из зарубежных приборов можно выделить универсальный спектроколориметр «Specol» фирмы «Carl Zеciss» (Германия), фотоколориметры «ДИ-2» и «ДК-2» фирмы «Весктап» (США), «SP-500», «SP-700» и «SP-800» фирмы «PVE Unicam» (Англия).

Контрольные вопросы

1. Понятие перманганатного индекса капролактама.

2. В чем общность и различие понятий «перманганатное число» (ПЧ) и «перманганатный индекс» (ПИ) капролактама?

3. Что собой представляет абсорбционный спектральный анализ?

4. Понятие спектрофотометрии.

5. Понятие колориметрии.

6. На чем основывается количественное определение содержания отдельных веществ в исследуемых растворах спектрофотометрическим методом?

7. Какие главные требования должны соблюдаться при проведении спектрофотометрических измерений?

8. Чем диктуется необходимость обеспечения устойчивости постоянства состава окрашенных соединений в исследуемых растворах при проведении спектрофотометрических измерений? Как достигается это условие при определении перманганатного индекса капролактама?

9. Какое влияние на точность спектрофотометрических измерений оказывает изменение рН среды в процессе анализа?

10. Какому закону подчиняется спектрофотометрический метод анализа?

11. Какие условия должны соблюдаться для обеспечения максимальной точности и высокой чувствительности количественных измерений спектрофотометрическим методом? Какие условия соблюдаются при этом, определяя перманганатный индекс капролактама?

12. Какие получаемые значения оптической плотности исследуемых растворов свидетельствуют о минимальной ошибке спектрофотометрических измерений?

13. Какие приборы могут быть использованы для проведения спектрофотометрических измерений?

14. На чем основан спектрофотометрический метод определения перманганатного индекса капролактама?

15. Роль «холостой» пробы при определении перманганатного индекса капролактама.

16. Изложите сущность методики по определению абсорбционного перманганатного числа капролактама спектрофотометрическим методом.

17. Каким образом отличаются между собой значения оптической плотности рабочего раствора капролактама и «холостой» пробы?

18. Изложите технику приготовления дистиллированной воды, не содержащей окисляющихся веществ перманганатом калия.

19. Изложите технику приготовления раствора перманганата калия заданной концентрации. Чем обьясняется необходимость использования при проведении спектрофотометрических измерений окрашенного раствора строго определенной концентрации?

20. Изложите технику подготовки стеклянной посуды при определении перманганатного индекса капролактама спектрофотометрическим методом. С чем это связано?

21. Формула расчета перманганатного индекса капролактама.

22. Какие значения может иметь перманганатный индекс в соответствии с требованиями ГОСТа на технический капролактам, используемый в производстве волокнообразующего поликапроамида?

23. Как по значению перманганатного индекса характеризуется содержание в капролактаме легкоокисляющихся примесей, чистота товарного продукта и его технологическая пригодность для производства волокнообразующего поликапроамида?

Лабораторная работа № 2.1

Определение числа омыления диметилтерефталата методом

Объемного титрования

Теоретическая часть.Число омыления (ЧО) характеризуется количеством (мг) гидроксида калия; которое необходимо для связывания свободных кислотных групп (например, карбокси–СООН) и омыления сложноэфирных групп (–ОСО–), содержащихся в 1 г анализируемого вещества. Для этого спиртовой раствор диметилтерефталата (ДМТ) подвергается кипячению с избытком спиртового раствора щелочи, происходит реакция омыления (щелочного гидролиза) сложноэфирных групп диметилтерефталата с образованием терефталата калия и метанола:

Н₃СООС– С₆Н₄ –СООСН₃ + 2КОН КООС– С₆Н₄ –СООК + 2СН₃ОН.

Содержащиеся в диметилтерефталате свободные кислотные группы также нейтрализуются щелочью. Например, при нейтрализации карбокси-группы образуется карбоксилат калия:

– СООН + КОН ® – СООК + Н₂О.

По истечении реакции омыления непрореагировавшая щелочь оттитровывается раствором соляной кислоты в присутствии индикатора:

КОН + НСl ® KCl + H₂O.

В соответствии с нормативными требованиями число омыления диметилтерефталата, используемого для получения волокнообразующего полиэтилентерефталата, должно быть равным 587±2 мг КОН/г ДМТ (содержание основного вещества не менее 99,9% масс.).

Лабораторная работа № 4.1

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту: